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HPLC法测定氯法齐明原料药中有关物质的含量
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作者 王文涛 高彦红 +3 位作者 张升盛 王二兵 赵正保 曲婷丽 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第9期1207-1213,共7页
目的 建立测定氯法齐明原料药中有关物质的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,以Caprisil C8-P(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;取十二烷基硫酸钠4.5 g,四丁基硫酸氢铵1.7 g和十... 目的 建立测定氯法齐明原料药中有关物质的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,以Caprisil C8-P(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;取十二烷基硫酸钠4.5 g,四丁基硫酸氢铵1.7 g和十二水合磷酸氢二钠1.77 g,加水1 000 mL溶解,用稀磷酸调节pH值至3.0,取上述溶液与乙腈以35:65混合作为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃;进样量20μL。对建立的HPLC方法进行方法学考察,对3批氯法齐明原料药进行有关物质检测,并比较外标法与加校正因子的主成分自身对照法测得结果。结果 氯法齐明、杂质A和杂质B分别在0.019~0.959μg/mL、0.017~0.858μg/mL和0.060~2.995μg/mL范围内线性关系良好(均R2>0.999);检测限分别为0.22 ng、0.27 ng、0.23 ng,定量限分别为0.72 ng、0.91 ng、0.76 ng;精密度、重复性、稳定性、耐用性实验的RSD值均小于5%,平均回收率为93.37%~98.17%。3批氯法齐明原料中均检测出杂质A和杂质B,杂质A的含量范围为0.013%~0.014%;杂质B的含量范围为0.025%~0.026%。加校正因子的主成分自身对照法与外标法测得的有关物质的含量无显著差异。结论 建立的HPLC方法便捷、高效、准确度高,可用于氯法齐明原料药中有关物质的含量测定,且加校正因子的主成分自身对照法成本低,实用性强。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氯法齐明原料药 有关物质 含量测定 方法学验证 加校正因子的主成分自身对照法
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HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸的含量和有关物质 被引量:12
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作者 张春叶 王东凯 +3 位作者 孔俐文 高飞 王庆河 程卯生 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期576-580,共5页
目的测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量和有关物质。方法建立HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12 g,磷酸二氢钠0.18 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,调pH值至7.6... 目的测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量和有关物质。方法建立HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12 g,磷酸二氢钠0.18 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,调pH值至7.6)(体积比为30∶70),检测波长:288 nm。结果左旋泮托拉唑在20.0~100.0 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.3%(n=9),RSD%=0.54。结论方法可用于制剂的含量和有关物质测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 左旋泮托拉唑钠 含量测定 有关物质
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RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量 被引量:13
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作者 刘淑平 王东凯 +2 位作者 高斐 赵鹏 张印策 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期369-372,共4页
目的 测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量。方法采用RP-HPLC法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱,250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-四丁基硫酸氢铵-乙腈(体积比为64:6:30)为流动相,检测波长为280nm... 目的 测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量。方法采用RP-HPLC法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱,250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-四丁基硫酸氢铵-乙腈(体积比为64:6:30)为流动相,检测波长为280nm。结果主药与杂质能达到有效的分离.与其他杂质也能达到基线分离;奥美拉唑钠质量浓度在10-110mg·L^-1。内线性关系良好,检测限为2ng,精密度的RSD为0.46%(n=5);平均回收率为99.4%,RSD为0.97%(n=9);溶液在8h内稳定。结论利用该色谱条件能够准确的检验原料或制剂的降解情况;RP-HPLC法能够有效地控制制剂的质量。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 奥美拉唑钠 含量测定 有关物质
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HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质 被引量:8
4
作者 纪标 王东凯 +2 位作者 高斐 徐松林 刘莱 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期159-161,168,共4页
目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia—monsil C18(200mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1磷酸二氢铵(pH3.0)-乙醇(体积比为10:1)为流动相,流速为1.2mL·min^-1,检测波... 目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia—monsil C18(200mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1磷酸二氢铵(pH3.0)-乙醇(体积比为10:1)为流动相,流速为1.2mL·min^-1,检测波长360nm。结果卡络磺钠在50-250mg·L^-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998。平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 卡络磺钠 有关物质 含量测定
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HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质 被引量:14
5
作者 徐颖 吴琼珠 柯学 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期46-50,共5页
采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西... 采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55~57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。 展开更多
关键词 盐酸莫西沙星 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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HPLC法测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质的含量 被引量:8
6
作者 陈凤菊 李燕 +3 位作者 李建文 潘长琦 刘晓红 何仲贵 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期460-465,共6页
目的建立测定氯沙坦钾—氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片,采用Kromasil C8柱(150mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液(20mmol·L^-1磷酸氢二钠1000mL与20mmol... 目的建立测定氯沙坦钾—氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片,采用Kromasil C8柱(150mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液(20mmol·L^-1磷酸氢二钠1000mL与20mmol·L^-1磷酸二氢钾600mL混合,pH值7.2)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温40℃,检测波长280nm。结果2种主药及5种有关物质能够完全分离,氯沙坦钾质量浓度在100—600mg·L^-1内、氢氯噻嗪质量浓度在25~150mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD分别为0.16%、0.34%,重复性RSD分别为1.5%、2.6%。样品在12h内稳定,回收率分别为101.8%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.3%),该方法能准确定量主药成分。结论该方法专属性强、稳定可靠,适用于氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片的药物含量测定及有关物质检查。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 氢氯噻嗪 分散片 含量测定 有关物质 高效液相色谱法
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HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质 被引量:4
7
作者 赵恂 袁耀佐 +1 位作者 张玫 谭力 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期536-539,共4页
建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS—IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK—gelODS一100V(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH3.0)... 建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS—IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK—gelODS一100V(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH3.0)(8:92),检测波长为268nm,柱温为35cC,流速为1.0mL/Mmin。对方法进行了系统的验证:主峰能与相邻杂质峰较好地分离;在0.4~250μg/mL范围内,吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r:1.00);最低检测限和最低定量限分别为6.5和40.5ng/mL;9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致。所建方法专属、耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定。已建议中国药典和国际药典收载。 展开更多
关键词 吡嗪酰胺 高效液相色谱法 LCMS—IT-TOF 含量测定 有关物质
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RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质 被引量:6
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作者 王知斌 孙进 +1 位作者 孙英华 何仲贵 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期514-517,共4页
目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP-HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil^TM C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15:85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,... 目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP-HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil^TM C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15:85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为225nm。结果盐酸曲美他嗪在5~50mg·L^-1内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为1.6%;检出限为25μg·L^-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。 展开更多
关键词 盐酸曲美他嗪 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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HPLC整体柱测定利福平注射液的含量、及有关物质 被引量:5
9
作者 张亦弘 黄竹青 +3 位作者 杨亚军 靖博宇 张向荣 何仲贵 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期201-205,共5页
目的建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法。方法色谱柱:Chromolith performance RP-18e(100mm×4.6mm,流动相:[乙腈-0.075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·L-1枸橼酸溶液-... 目的建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法。方法色谱柱:Chromolith performance RP-18e(100mm×4.6mm,流动相:[乙腈-0.075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·L-1枸橼酸溶液-四氢呋喃(体积比为40:90:10:3)卜甲醇(体积比为3:2),流速:2.0mL·min-1,检测波长:254nm。结果在选定色谱条件下,有关物质与主药分离良好,利福平在6~240mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.0%(n=9)。结论该方法可用于利福平注射液中利福平的含量及有关物质的测定。 展开更多
关键词 整体柱 高效液相色谱法 利福平 有关物质 含量测定
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HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质 被引量:9
10
作者 黄碧云 邹巧根 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期47-50,共4页
目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇... 目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98~119.88μg/mL(r=0.9999),0.202~1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202~1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。 展开更多
关键词 注射用丹参酮ⅡA磺酸钠 含量测定 有关物质 hplc
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HPLC法测定西尼地平及其片剂的含量 被引量:4
11
作者 沈卫阳 杜迎翔 +1 位作者 黄驰 徐云根 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期544-547,共4页
目的 建立起西尼地平有关物质检查及其片剂含量测定的 RP- HPL C方法。方法 色谱柱 :ShimpackODS柱 ,流动相 :甲醇 - 0 .0 3 mol/L 磷酸二氢钾水溶液 ( p H=3 .5 ,81∶ 19) ,检测波长 :2 40 nm,流速 :1.0 ml/m in。结果 西尼地平与... 目的 建立起西尼地平有关物质检查及其片剂含量测定的 RP- HPL C方法。方法 色谱柱 :ShimpackODS柱 ,流动相 :甲醇 - 0 .0 3 mol/L 磷酸二氢钾水溶液 ( p H=3 .5 ,81∶ 19) ,检测波长 :2 40 nm,流速 :1.0 ml/m in。结果 西尼地平与有关物质完全分离 ,西尼地平在 1.6~ 3 0 0μg/m L范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,r=0 .9999,平均回收率 :99.78% ( n=9) ,RSD=0 .5 %。 展开更多
关键词 西尼地平 反相高效液相色谱 有关物质 片剂 含量测定 抗高血压药
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HPLC法测定盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质 被引量:2
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作者 袁耀佐 张玫 +3 位作者 钱文 赵恂 孙德助 杨志明 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期268-272,共5页
国内外现行盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质的测定采用HPLC法,但是存在流动相易使分析系统堵塞等问题,为了克服上述缺陷,本研究建立了新的色谱系统:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺... 国内外现行盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质的测定采用HPLC法,但是存在流动相易使分析系统堵塞等问题,为了克服上述缺陷,本研究建立了新的色谱系统:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),用冰醋酸或氨水调节pH至8.3]-乙腈(87∶13)为流动相;柱温35℃;检测波长为280nm,流速:1.0mL/min。新建立的方法可以使美他环素与相邻杂质有效分离,在0.02~0.14mg/mL范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.01μg/mL和0.03μg/mL,方法精密度良好,片剂和胶囊的回收率分别为99.3%(n=9,RSD=0.5%)和99.7%(n=9,RSD=0.3%)。美他环素在0.01mol/L盐酸溶剂中可以稳定24h。本法克服了2005年版中国药典及美国药典(32版)中流动相容易堵塞的缺陷,适用于盐酸美地环素及其制剂的含量和有关物质测定。 展开更多
关键词 盐酸美他环素 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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HPLC法测定盐酸非那嗪奈原料药含量及有关物质 被引量:3
13
作者 张绍静 黄丽瑛 李建其 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期282-284,共3页
目的:建立测定盐酸非那嗪奈原料药的含量及其有关物质的HPLC法,为盐酸非那嗪奈原料药制定质量控制标准。方法:采用Waters Spherisorb苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),0.01mol/L磷酸氢二铵和0.01mol/L五水合氢氧化四甲基铵缓... 目的:建立测定盐酸非那嗪奈原料药的含量及其有关物质的HPLC法,为盐酸非那嗪奈原料药制定质量控制标准。方法:采用Waters Spherisorb苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),0.01mol/L磷酸氢二铵和0.01mol/L五水合氢氧化四甲基铵缓冲液(磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(1:2:4)为流动相;检测波长为254nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,盐酸非那嗪奈的浓度在1.0~200μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9999。结论:该法简便、准确、专属性好,可用于盐酸非那嗪奈原料药的含量及有关物质的测定。 展开更多
关键词 盐酸非那嗪奈 高效液相色谱法 有关物质 含量测定
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HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量 被引量:10
14
作者 缪玉山 厉伟兰 +1 位作者 倪桃 蒋金元 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期273-275,共3页
目的 建立 RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量。方法 以乙腈 -水 (4 4∶ 5 6,v/v)为流动相 ,Hypersil ODS-2色谱柱 (5μm,2 0 0 mm× 4 .6mm)为固定相 ,流速为 1 ml/min,检测波长为 2 92 nm。结果 西地... 目的 建立 RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量。方法 以乙腈 -水 (4 4∶ 5 6,v/v)为流动相 ,Hypersil ODS-2色谱柱 (5μm,2 0 0 mm× 4 .6mm)为固定相 ,流速为 1 ml/min,检测波长为 2 92 nm。结果 西地那非在 2 0~ 80μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,RSD为 1 .2 7% ,平均回收率为 99.4 8% ,最低检测限为 0 .1 μg/ml。 展开更多
关键词 枸橼酸西地那非 高效液相色谱法 有关物质 含量测定 西地那非
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RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量 被引量:4
15
作者 韩加怡 张昀 王新月 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期531-534,共4页
目的:建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法:采用VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶8... 目的:建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法:采用VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果:泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96~48.72μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论:本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。 展开更多
关键词 泮托拉唑钠 有关物质 含量测定 RP-hplc 梯度洗脱
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HPLC法控制丹参素异丙酯质量 被引量:2
16
作者 刘少静 李霞 +3 位作者 南叶飞 王世祥 马政生 郑晓晖 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期47-50,共4页
目的:建立以高效液相色谱法控制丹参素异丙酯质量的方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(30∶70),流速:0.8 mL/min,检测波长:284 nm,柱温:25℃,进样量:10μL。结果:丹参素异丙酯主... 目的:建立以高效液相色谱法控制丹参素异丙酯质量的方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(30∶70),流速:0.8 mL/min,检测波长:284 nm,柱温:25℃,进样量:10μL。结果:丹参素异丙酯主峰与其他杂质峰分离良好,线性范围为5~500μg/mL(r=0.999 9);低、中、高3个浓度加样回收率(%)分别为100.03,100.87和100.27,RSD(%)分别为0.53,0.23和0.50。结论:该方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素异丙酯的质量控制。 展开更多
关键词 丹参素异丙酯 含量测定 有关物质 高效液相色谱法
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RP-HPLC法测定依西美坦片中依西美坦的含量及其有关物质 被引量:3
17
作者 厉伟兰 郑向宇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期537-539,共3页
目的 建立 RP- HPL C测定依西美坦片中依西美坦的含量及其有关物质。方法 以甲醇∶乙腈∶ 0 .0 5mol/ L KH2 PO4( p H=4.5 ) ( 5 0∶ 3 5∶ 65 )为流动相 ;流速 :1.5 m l/ min;检测波长 2 47nm。结果 依西美坦在 40~2 10 .6μg/ ml... 目的 建立 RP- HPL C测定依西美坦片中依西美坦的含量及其有关物质。方法 以甲醇∶乙腈∶ 0 .0 5mol/ L KH2 PO4( p H=4.5 ) ( 5 0∶ 3 5∶ 65 )为流动相 ;流速 :1.5 m l/ min;检测波长 2 47nm。结果 依西美坦在 40~2 10 .6μg/ ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99.97% ,RSD为 0 .5 7% ,最小检出浓度为 0 .4112μg/ ml。 展开更多
关键词 RP-hplc 依西美坦 高效液相色谱法 有关物质 含量测定 片剂
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HPLC测定盐酸阿奇霉素及其有关物质 被引量:9
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作者 李战 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期91-92,共2页
Aim:To develop an HPLC method for the determination of azithromycin hydrochloride and its related substances.Method:Dikma ODS column and 40 ℃ of column temperature.The mobile phase: 0.1 mol/L ammonium dihydyogen phos... Aim:To develop an HPLC method for the determination of azithromycin hydrochloride and its related substances.Method:Dikma ODS column and 40 ℃ of column temperature.The mobile phase: 0.1 mol/L ammonium dihydyogen phosphate solution(adjusted pH to 6.5 by triethylamine)and acetonitrile(70∶30).The flow rate was 1.0 mL/min and UV detective wavelength was 215 nm.Results:Some impurities were obviously separated under the chromatographic system described above.The calibration curves were linear between 10.0~50.0 mg/mL(r=(0.999 8)).The average recovery of adding sample was 99.97%.Precision and inter-day RSD were 0.50%(n=6)and 0.79%(n=6).Conclusion:The method is proved to be quick,simple and sensitive. 展开更多
关键词 盐酸阿奇霉素 hplc 有关物质 含量测定
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HPLC测定厄贝沙坦片有关物质 被引量:1
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作者 梁艳芬 许丽媛 +1 位作者 黎亮星 李宁 《食品与药品》 CAS 2015年第4期235-240,共6页
目的建立HPLC测定厄贝沙坦片有关物质含量的方法。方法采用AgilentPursuitC18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),以乙腈-0.025mol/LKH2P04溶液(35:65,用三乙胺调pH至6.0)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm... 目的建立HPLC测定厄贝沙坦片有关物质含量的方法。方法采用AgilentPursuitC18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),以乙腈-0.025mol/LKH2P04溶液(35:65,用三乙胺调pH至6.0)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm;用外标法计算有关物质A的含量,以峰面积归一化法计算其他杂质的含量。结果主成分与有关物质A的分离度大于2.0,有关物质A的质量浓度与峰面积在0.1-0.6μg/mL范围内线性良好(r=0.9981);平均回收率为98.9%(n=9),RSD为2.1%。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于厄贝沙坦片有关物质检查。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 有关物质 含量测定 高效液相色谱法
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HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质 被引量:1
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作者 刘燕 李睿 +1 位作者 李永春 邢玉仁 《食品与药品》 CAS 2009年第5期38-40,共3页
目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇(92:8),流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果... 目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇(92:8),流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976~498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均回收率100.82%(n=9,RSD=0.63%),最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。 展开更多
关键词 维生素B6 高效液相色谱法 含量 有关物质
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