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酸性离子液体的合成和光谱表征 被引量:38
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作者 黄宝华 汪艳飞 +4 位作者 杜志云 张焜 方岩雄 周蓓蕾 黎子进 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期478-483,共6页
合成了基于N-甲基咪唑、2-吡咯烷酮阳离子的两个Br nsted酸性离子液体系列:[Hmim]HSO4/BF4、[Hnhp]HSO4/BF4以及两种—SO3H功能化酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)、N-(3-磺酸基)丙基吡咯烷酮硫酸氢盐... 合成了基于N-甲基咪唑、2-吡咯烷酮阳离子的两个Br nsted酸性离子液体系列:[Hmim]HSO4/BF4、[Hnhp]HSO4/BF4以及两种—SO3H功能化酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)、N-(3-磺酸基)丙基吡咯烷酮硫酸氢盐([C4SO4Hnnp]HSO4)。其中,[Hnhp]HSO4/BF4,[C4SO4Hnnp]HSO4是本实验设计合成的新型酸性离子液体,而咪唑类离子液体用于对照。上述6种离子液体均以核磁共振、电喷雾质谱、红外光谱和紫外光谱分析法对结构加以表征并确认;并以它们作为溶剂和催化剂对乙酸、乙醇酯化反应进行初步试验,结果表明所合成的新型酸性离子液体(尤其是引入磺酸基的)是酯化反应较理想的绿色液体酸催化剂。 展开更多
关键词 酸性离子液体 合成 光谱 酯化 -SO3H功能化
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Lewis酸性离子液体催化合成丁二酸二异丙酯 被引量:18
2
作者 赵地顺 葛京京 +3 位作者 翟建华 张娟 刘猛帅 李俊盼 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期561-569,共9页
采用两步法制备了9种不同的Lewis酸性离子液体,采用1H NMR、FT-IR对离子液体的结构进行了表征,并系统地考察了其对丁二酸和异丙醇酯化反应的催化性能。结果表明,离子液体随着卤化物用量增加表现出更强的酸性。其中[Bmim]Br-Fe2Cl6催化... 采用两步法制备了9种不同的Lewis酸性离子液体,采用1H NMR、FT-IR对离子液体的结构进行了表征,并系统地考察了其对丁二酸和异丙醇酯化反应的催化性能。结果表明,离子液体随着卤化物用量增加表现出更强的酸性。其中[Bmim]Br-Fe2Cl6催化合成丁二酸二异丙酯效果良好,催化剂用量为丁二酸质量的10.0%,反应温度100℃,反应时间4 h,酸醇摩尔比为1:5,丁二酸二异丙酯收率为88.9%,酯化率达92.7%。离子液体重复使用6次后,产品收率下降1.7%。 展开更多
关键词 离子液体 LEWIS酸 酯化 丁二酸二异丙酯 催化剂
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新型酸性离子液体[Hmim]HSO_4中合成乙酸酯 被引量:54
3
作者 岳彩波 魏运洋 吕敏杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1282-1285,共4页
制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件... 制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件为:反应温度110℃,反应时间2 h,酸醇摩尔比为2,酸性离子液体[Hm im]HSO4与醇的体积比为1,乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次,乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体[Hm im]HSO4的结构进行了表征,是以一水合物的形式存在。测定了不同浓度[Hm im]HSO4水溶液的酸强度数据,结果表明,其酸性明显高于酸性离子液体[Hm im]CF3COO的酸性。 展开更多
关键词 酸性离子液体 酯化反应 乙酸正丁酯
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PEG型酸性温控离子液体中芳香酸和醇的酯化反应 被引量:21
4
作者 职慧珍 罗军 +1 位作者 马伟 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期772-774,共3页
Two Acid sites PEG thermoregulated ionic liquid was prepared and used as the catalyst for the esterification of aromatic acid and alcohol.The yield of esterification catalyzed by ionic liquid was 99% in 1 h at 80 ℃ w... Two Acid sites PEG thermoregulated ionic liquid was prepared and used as the catalyst for the esterification of aromatic acid and alcohol.The yield of esterification catalyzed by ionic liquid was 99% in 1 h at 80 ℃ with 0.1%(molar fraction)acidic PEG ionic liquid.The catalyst system could be applied to a wide range of esterification of aromatic acids and alcohols.The ionic liquid has the advantages of both homogeneous and heterogeneous phase at different temperature with a high product yield and the ease of product as well as catalyst separation.The ionic liquid studied plays the role of catalyst and is recycled up to seven times without any significant loss of activity.Morover,by simple phase separation the ionic liquid phase could be re-utilized up to seven times without leaching. 展开更多
关键词 聚乙二醇(PEG) 酸性离子液体 温控 酯化 两相
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乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究 被引量:8
5
作者 周蓓蕾 方岩雄 +3 位作者 翟柱成 邓运泉 黄宝华 劳锡寮 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期66-69,共4页
以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO4对... 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO4对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x(苯甲醇)为1%,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL(与苯甲醇的摩尔比为0.56),油浴温度110℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5%。腐蚀性实验表明,[Hnmp]HSO4对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/(m2.h)。 展开更多
关键词 香料 乙酸苄酯 离子液体 酯化反应
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N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成乙酸环己酯 被引量:9
6
作者 周蓓蕾 方岩雄 +2 位作者 王蔚翔 邓运泉 黄宝华 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期378-381,共4页
以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸环己酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO... 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸环己酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO4对合成乙酸环己酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为环己醇物质的量的1%,乙酸和环己醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为10 mL,油浴温度125℃反应2 h后,乙酸环己酯产率可达90%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。腐蚀性实验表明,[Hnmp]HSO4对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g·m-2·h-1。 展开更多
关键词 香料 乙酸环己酯 离子液体 酯化反应
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固定化Brnsted酸性离子液体催化酯化反应 被引量:18
7
作者 魏作君 李艳 +3 位作者 李斐瑾 陈传杰 刘迎新 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1452-1458,共7页
设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应... 设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应的活性,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法将活性最佳的离子液体[(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4]固定在硅胶上,对固定化离子液体催化正己酸与乙醇酯化反应的性能及重复使用性能进行了比较,并采用1H NMR、元素分析和FTIR等方法对其进行了表征。研究结果表明:采用浸渍法A、浸渍法B和溶胶-凝胶法固定的离子液体的负载量(质量分数)分别为15.5%、20.5%和40.5%,催化正己酸与乙醇酯化反应所得正己酸乙酯的产率分别为75.3%、92.6%和92.6%。但浸渍法制备的固定化离子液体不稳定,重复使用4次(浸渍法A)和8次(浸渍法B)后离子液体负载量分别下降到3.0%和7.0%,正己酸乙酯产率分别降为24.2%和64.5%;而采用溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体重复使用10次后,离子液体的负载量为39.0%,流失很少,正己酸乙酯产率依然高达92.7%。将溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体进一步应用于其他脂肪酸与乙醇的酯化反应,乙酯产率均在90.0%左右,表明采用溶胶-凝胶法是制备固定化离子液体催化剂的有效方法。 展开更多
关键词 离子液体 酸催化剂 固定化 酯化反应 浸渍法 溶胶-凝胶法
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Brφnsted酸性功能化双核离子液体制备及催化合成醋酸丁酯研究 被引量:10
8
作者 梁金花 徐玥 +2 位作者 任晓乾 姜岷 李振江 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期519-523,共5页
采用两步法制备了功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体催化剂,并用1H-NMR、FT-IR对催化剂的结构进行了表征,系统考察了其在醋酸与丁酯催化酯化高选择性地合成醋酸丁酯反应中的催化性能。结果表明,功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体... 采用两步法制备了功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体催化剂,并用1H-NMR、FT-IR对催化剂的结构进行了表征,系统考察了其在醋酸与丁酯催化酯化高选择性地合成醋酸丁酯反应中的催化性能。结果表明,功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体具有很好的催化活性,其催化活性与阴离子的种类有关,其中双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(MTEIMHS)的催化活性最好,在最佳催化剂用量为1.6%(wt),反应在90℃的温度下反应4 h,醋酸转化率可达到82%,且选择性接近99.9%。由此可见MTEIMHS双核离子液体有望成为一种有潜力的酯化催化剂。 展开更多
关键词 双核离子液体 BRΦNSTED酸 酯化反应 醋酸丁酯
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酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯 被引量:15
9
作者 王国华 解从霞 +2 位作者 张春华 于世涛 刘福胜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期354-357,共4页
合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,... 合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。 展开更多
关键词 酸功能化离子液体 马来酸二异辛酯 催化 酯化
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硅胶固载离子液体催化剂的制备及在酯化反应中的应用 被引量:10
10
作者 蔡源 黄德英 +1 位作者 万辉 管国锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1196-1199,共4页
为了减少离子液体用量及解决催化剂分离问题,该文采用溶胶-凝胶法制备出一种硅胶固载Brφnsted酸性离子液体催化剂{[Hmim]TsO/silicagelw([Hmim]TsO)=62%},用DRFITS、FTRaman、BET对其进行了表征,结果表明,离子液体已较好地固载于硅胶上... 为了减少离子液体用量及解决催化剂分离问题,该文采用溶胶-凝胶法制备出一种硅胶固载Brφnsted酸性离子液体催化剂{[Hmim]TsO/silicagelw([Hmim]TsO)=62%},用DRFITS、FTRaman、BET对其进行了表征,结果表明,离子液体已较好地固载于硅胶上,催化剂比表面积为51.15m2/g。将其应用于催化合成醋酸丁酯反应,较佳反应条件为:95℃,n(丁醇)∶n(醋酸)=1.2∶1,离子液体用量为反应物总质量的5.6%,反应时间6h,酯化率可达94%。与单纯离子液体[Hmim]TsO催化效果相比,离子液体质量减少72%,酯化率提高了8.9%,催化剂易分离,循环使用6次后,酯化率仍可达到83.3%。 展开更多
关键词 Bronsted酸性离子液体 硅胶 醋酸丁酯 酯化反应 催化剂
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氨基酸功能化杂多酸盐的制备及其在无溶剂条件下催化正十二醇与乙酸酯化反应性能 被引量:6
11
作者 刘静 黄小文 +4 位作者 赵小平 刘秀梅 颜佩芳 王畅 高艳安 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期383-389,共7页
以甘氨酸、磷钨酸为原料,在水溶液中采用一步法合成出氨基酸功能化杂多酸盐[Gly]3PW,并采用NMR、MS、FT-IR以及XRD等手段对其结构进行了表征。考察了其在正十二醇与乙酸酯化高选择性合成乙酸正十二酯反应中的催化性能。结果表明,在n([Gl... 以甘氨酸、磷钨酸为原料,在水溶液中采用一步法合成出氨基酸功能化杂多酸盐[Gly]3PW,并采用NMR、MS、FT-IR以及XRD等手段对其结构进行了表征。考察了其在正十二醇与乙酸酯化高选择性合成乙酸正十二酯反应中的催化性能。结果表明,在n([Gly]3PW)/n(正十二醇)=0.002、n(乙酸)/n(正十二醇)=2.0、反应温度373K和反应时间7h条件下,正十二醇转化率和乙酸正十二酯选择性分别达到98%和100%,且整个反应过程无需加入任何溶剂,[Gly]3PW显示了良好的催化性能。[Gly]3PW是一种有潜力的新型有机-无机杂化酯化催化剂。 展开更多
关键词 杂多酸 酯化 酸催化 正十二醇 乙酸
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磷酸/离子液体复合体系催化合成乙酸松油酯的研究 被引量:8
12
作者 刘仕伟 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2006年第3期9-12,共4页
将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1... 将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1∶1.5,松油醇0.03 mol,磷酸0.03 g,反应温度40℃,反应时间10 h,离子液体[C4m im]BF45 g,此条件下所得粗产物中未反应松油醇质量分数仅为0.9%,松油醇的质量分数86.5%,松油烯11.0%。H3PO4/[C4m im]BF4复合体系重复使用7次后,适当补加H3PO4可使催化活性与新催化体系相当。 展开更多
关键词 离子液体 乙酸松油酯 酯化 松节油
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新型离子液体型固体酸的合成及其在酯化反应中的应用 被引量:7
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作者 李工 徐小军 +2 位作者 徐恒 吴非克 佟惠娟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期641-646,共6页
利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应... 利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征。表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br?nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃。在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂。以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸):n(环己醇)=5:1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环己醇的转化率和乙酸环己酯的选择性分别为96.31%和99.26%;在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5、反应温度120℃和反应时间3.0 h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89%和98.49%。 展开更多
关键词 离子液体型固体酸催化剂 环己亚胺 KEGGIN型杂多酸 酯化 乙酸环己酯 柠檬酸三丁酯
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季铵盐型离子液体催化合成乙酸正丁酯 被引量:14
14
作者 林文俊 钟丽娜 +1 位作者 陈艳秋 林金清 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S2期74-79,共6页
一步法制备了4种季铵盐型离子液体,并用FT-IR和1 H NMR表征结构。结果表明所合成的离子液体符合其理论结构;以它们为催化剂进行了乙酸正丁酯的合成研究,在相同条件下乙酸正丁酯的产率顺序为[Et2NH2][HSO4]>[Et3NH][HSO4]>[n-Pro3N... 一步法制备了4种季铵盐型离子液体,并用FT-IR和1 H NMR表征结构。结果表明所合成的离子液体符合其理论结构;以它们为催化剂进行了乙酸正丁酯的合成研究,在相同条件下乙酸正丁酯的产率顺序为[Et2NH2][HSO4]>[Et3NH][HSO4]>[n-Pro3NH][HSO4]>[n-But3NH][HSO4],并且[Et2NH2][HSO4]和[Et3NH][HSO4]与产物不互溶,而[n-Pro3NH][HSO4]和[n-But3NH][HSO4]与产物互溶,表明季铵盐离子液体的催化活性和极性都随阳离子链长度的增加而降低。以三乙胺硫酸为催化剂考察了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和离子液体用量对乙酸正丁酯产率的影响规律,结果表明:在n(正丁醇)∶n(乙酸)∶n(离子液体)=1∶2∶0.25,反应时间8h,反应温度90℃的条件下乙酸正丁酯的产率达到81.94%。采用减压蒸馏,除去离子液体相中的水、乙酸正丁酯和未反应的原料,将离子液体进行循环使用4次,结果表明乙酸正丁酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好。 展开更多
关键词 季铵盐型离子液体 酯化反应 乙酸正丁酯
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Lewis酸性离子液体bmimPF_6催化合成乙酸异戊酯 被引量:8
15
作者 郑永军 郁有祝 +1 位作者 雍建平 魏彦宽 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期278-280,306,共4页
采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率... 采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率的影响。结果表明,酸醇物质的量比为1.2∶1,bm imPF6用量为反应物质量的12.5%,反应温度为110℃,反应时间为2.0 h时,酯收率可达72.2%。反应产物与离子液体采用倾倒法即可分离,bm imPF6经真空干燥后循环使用4次,催化活性没有显著降低。 展开更多
关键词 香料 乙酸异戊酯 离子液体 催化酯化
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双核离子液体-杂多酸催化剂上高选择性合成单十二烷基磷酸酯 被引量:9
16
作者 梁金花 徐玥 +2 位作者 任晓乾 姜岷 李振江 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期482-487,共6页
采用两步法制备了功能化双咪唑核离子液体-杂多酸盐催化剂,并用FT-IR对催化剂的结构进行了表征,考察了其在正十二醇与磷酸(质量分数85%)直接酯化高选择性地合成单十二烷基磷酸酯反应中的催化性能。结果表明,所合成的催化剂中杂多酸的Keg... 采用两步法制备了功能化双咪唑核离子液体-杂多酸盐催化剂,并用FT-IR对催化剂的结构进行了表征,考察了其在正十二醇与磷酸(质量分数85%)直接酯化高选择性地合成单十二烷基磷酸酯反应中的催化性能。结果表明,所合成的催化剂中杂多酸的Keggin结构均得到了较好的保持。杂多酸-离子液体复合催化剂的催化性能优于传统的纯杂多酸催化剂,其中在双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基磷钨酸盐催化剂质量分数0.67%、反应温度90℃和反应时间1 h的条件下,单酯收率和选择性分别达到了43.5%和99.9%;加入甲苯携水剂后,在最佳催化剂用量0.8%(质量分数)和120℃下反应24 h,单酯收率为93.5%,选择性为99.8%;重复使用6次后,该催化剂的活性基本保持不变,表明该功能性双核杂多酸离子液体是一种有潜力的新型酯化有机-无机复合催化材料。 展开更多
关键词 双核离子液体 杂多酸 酯化反应 单十二烷基磷酸酯
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新型环己亚胺类离子液体的合成及其催化酯化反应性能 被引量:6
17
作者 李工 徐恒 +2 位作者 刘维桥 吴非克 佟惠娟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期901-906,共6页
利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br nsted酸性离子液体1(-3-丙磺基)环己亚胺硫酸氢盐([HMIPS]HSO4)和1-(3-丙磺基)环己亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。采用1H NMR、FTIR、LC-ESI-MS及DSC-TG... 利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br nsted酸性离子液体1(-3-丙磺基)环己亚胺硫酸氢盐([HMIPS]HSO4)和1-(3-丙磺基)环己亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。采用1H NMR、FTIR、LC-ESI-MS及DSC-TG等方法对其进行了表征。结果表明,所合成的[HMIPS]HSO4和[HMIPS]OTs是一类新型的Br nsted酸性离子液体。该类型离子液体含有环己亚胺七元环,分解温度高于260℃,其水溶液的pH值与相同浓度的硫酸水溶液相近,具有较强的Br nsted酸性。考察了所合成的新型离子液体对柠檬酸和正丁醇酯化反应的催化性能,并与传统咪唑类离子液体进行了对比。结果显示,所合成的新型离子液体[HMIPS]HSO4具有良好的催化活性,在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)∶n([HMIPS]HSO4)=5∶1∶0.02、110~130℃和回流反应2 h的条件下,柠檬酸的转化率为98.3%,柠檬酸三丁酯的收率可达97.5%,[HMIPS]HSO4催化剂在重复使用10次后催化活性未见明显下降。 展开更多
关键词 环己亚胺 酸性离子液体 催化 酯化反应 柠檬酸三丁酯
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硅胶固定化咪唑酸性离子液体的合成及在酯化反应中的应用 被引量:6
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作者 刘春萍 刘刚 +2 位作者 温全武 孙琳 胡玉才 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期213-217,共5页
为了减少离子液体用量,缩短反应时间,提高酯化反应的催化效率,该文以硅胶为原料与-γ(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)反应,合成了环氧基硅烷化硅胶,再与1-甲基咪唑硫酸氢盐发生开环反应,制备了一种硅胶固定化1-甲基咪唑硫酸... 为了减少离子液体用量,缩短反应时间,提高酯化反应的催化效率,该文以硅胶为原料与-γ(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)反应,合成了环氧基硅烷化硅胶,再与1-甲基咪唑硫酸氢盐发生开环反应,制备了一种硅胶固定化1-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。探讨了该离子液体在无机酸促进下对合成乙酸乙酯反应中原料摩尔比、酸的用量及离子液体用量等因素对反应的影响。实验表明,当n(乙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,该固定化离子液体用量为1.00 g,盐酸用量为2.0 mL时,乙酸乙酯的最高产率可达90.0%。固定化离子液体重复使用5次,酯的产率由90.0%降至85.1%。将该固定化离子液体应用于催化乙酸异戊酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、乙酸正丁酯和马来酸二乙酯的合成,酯的产率比仅用盐酸单组分催化分别提高了20.4%、25.6%、28.2%、22.3%和16.1%。通过简单滤除就可实现离子液体与产物的分离。 展开更多
关键词 硅胶固定化 酸性离子液体 催化 酯化 功能材料
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Brφnsted酸性离子液体催化合成长链脂肪酸甲酯 被引量:11
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作者 林棋 李心忠 +1 位作者 娄本勇 陈毅挺 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1537-1540,共4页
本文合成了以1-丁基-3-甲基咪唑为阳离子,HSO4-、H2PO4-和BF4-为阴离子的Brφnsted酸性离子液体,并以长链脂肪酸与甲醇的酯化反应考察了这些Brφnsted酸性离子液体的催化性能。实验结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根鎓盐([bmim][HSO4]... 本文合成了以1-丁基-3-甲基咪唑为阳离子,HSO4-、H2PO4-和BF4-为阴离子的Brφnsted酸性离子液体,并以长链脂肪酸与甲醇的酯化反应考察了这些Brφnsted酸性离子液体的催化性能。实验结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根鎓盐([bmim][HSO4])离子液体具有很高的催化活性,当n(醇)∶n(酸)∶n(离子液体)=6∶1∶0.25,反应温度为70℃,不分水酯化反应2h,长链脂肪酸甲酯的产率可达到93.4%以上,选择性达到100%;且产物酯与离子液体分离容易;离子液体经干燥处理后可以循环使用5次以上,催化活性没有明显降低。 展开更多
关键词 离子液体 脂肪酸甲酯 酯化反应 生物柴油
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蔗渣纤维素在离子液体中的均相混合酰化研究 被引量:7
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作者 黄科林 王犇 +2 位作者 曹妍 李会泉 王金淑 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S2期105-108,共4页
以蔗渣纤维素为原料,在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体中,以乙酸酐和丁酸酐为酰化试剂,制备出不同取代度的醋酸丁酸纤维素产品,通过用FT-IR1、H-NMR、TGA等手段对产品进行了结构和性能表征。研究表明,通过对反应条件的控制... 以蔗渣纤维素为原料,在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体中,以乙酸酐和丁酸酐为酰化试剂,制备出不同取代度的醋酸丁酸纤维素产品,通过用FT-IR1、H-NMR、TGA等手段对产品进行了结构和性能表征。研究表明,通过对反应条件的控制可得到具有特定酰基含量的CAB,本方法得到了预期结构的CAB产品,制备出的CAB产品乙酰基含量为3.6%~17.4%,丁酰基含量为26.5%~46.0%。热重结果显示,CAB在370℃才达到最快分解温度,表明CAB具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 离子液体 蔗渣纤维素 醋酸丁酸纤维素 酯化
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