用混合熔剂熔融制样-XRFS法分析铁矿石方法改进的探讨 被引量：6

1

作者 苗国玉 董中华 +2 位作者 王学云 梁勇军 侯社林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期361-362,365,共3页

针对XRFS法分析铁矿石时存在的总铁量及硫量测定结果的不准确问题,作了进一步试验并对方法提出了修改。其要点是采用了加入含钴的四硼酸锂和碳酸锂的混合熔剂熔融试样,并对熔融温度及时作了规定,采用钴的谱线作内标,以及根据总铁量的高... 针对XRFS法分析铁矿石时存在的总铁量及硫量测定结果的不准确问题,作了进一步试验并对方法提出了修改。其要点是采用了加入含钴的四硼酸锂和碳酸锂的混合熔剂熔融试样,并对熔融温度及时作了规定,采用钴的谱线作内标,以及根据总铁量的高低分别采用两条工作曲线。此外,对同时含钒及钛的试样,采用校正方法消除其相互间的干扰,按修改后的方法分析铁矿石试样,结果的准确度和精密度均达到规定要求。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 铁矿石分析 试样的熔融 内标

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无外接电源富集装置-手持式XRF现场分析水体中重金属 被引量：8

2

作者 焦距 詹秀春 +5 位作者 翟磊 樊兴涛 温宏利 袁继海 刘晓 郭澍 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期267-272,共6页

水体中重金属污染越来越受到人们的关注与重视,急需开发高效低耗、利于推广的便携式的水质检测技术,帮助地质及环境领域的工作者现场获取实验数据,对污染区域及时做出准确的水体环境评价,有助于水体污染的预防与治理工作。采用无外接电... 水体中重金属污染越来越受到人们的关注与重视,急需开发高效低耗、利于推广的便携式的水质检测技术,帮助地质及环境领域的工作者现场获取实验数据,对污染区域及时做出准确的水体环境评价,有助于水体污染的预防与治理工作。采用无外接电源的富集装置,在pH 4的条件下以S-930螯合树脂捕集水体中的重金属,经抽滤制得均匀薄膜样,再使用手持式XRF现场分析水体中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn和Pb等6种重金属元素。各元素标准曲线的相关性r>0.992,方法检出限为5.8~18.6μg·L-1,精确度基本控制在15%RSD以内。方法应用于我国东北某矿区周边采集的20余个地表/下水样品的现场分析,检测结果与实验室ICP-MS结果进行了对比:两种方法的Pb,Ni和Cu一致性良好;Zn和Mn含量高的样品,ICP-MS结果高于现场XRF结果,可能因溶液中存在细微悬浮颗粒引起,但总体趋势一致;两种方法对水质类型的总体判断结果一致。本法使用的富集和测量装置体积小、重量轻、便于携带,不使用外接电源,可在12h内现场完成10个水体样品的采集、前处理操作、结果获取及数据处理等工作,避免实验室分析方法检测工作中存在的交通运输、测试周期长、测试成本高等问题,基本具备了在偏远地区现场分析水体中六种重金属元素、评定水质的能力,具有较好的推广应用前景。 展开更多

关键词 手持式xrf 无外接电源 化学富集 薄膜法 现场分析 水体样品 重金属

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超细样品的地质分析应用 被引量：20

3

作者 王晓红 何红蓼 +5 位作者 王毅民 孙德忠 樊兴涛 高玉淑 温宏利 夏月莲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期578-583,共6页

采用X-射线荧光（XRF）、电感耦合等离子体光谱和质谱（ICP-AES/MS）技术,研究了超细地质分析样品（约800目）的分析方法和条件。结果表明,对于超细样品,XRF可直接粉末压片制样而不必高温熔融制样进行高精度的主、次组分测定;ICP-AES/M... 采用X-射线荧光（XRF）、电感耦合等离子体光谱和质谱（ICP-AES/MS）技术,研究了超细地质分析样品（约800目）的分析方法和条件。结果表明,对于超细样品,XRF可直接粉末压片制样而不必高温熔融制样进行高精度的主、次组分测定;ICP-AES/MS的取样量可降至2-5 mg（仅为-200目样品的1/20-1/50）,试剂用量大大减小,样品更易消解,不仅可节约成本,降低能耗,还显著减小了对环境的影响。讨论了发展超细样品分析的意义及对地质分析技术发展的可能影响。 展开更多

关键词 超细样品 粒度分析 X-射线荧光 电感耦合等离子体光谱/质谱 地质分析

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聚类分析法在地质样品分类中的应用研究 被引量：5

4

作者 吴晓军 罗立强 +3 位作者 甘露 詹秀春 梁国立 马光祖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期172-176,189,共6页

概述聚类分析及原理，通过题示内容的研究，包括测试样品、标准化数据、分类，获得适宜的样品聚类分析方法及建立了方法软件。该研究实验表明，采用聚类分析法对地质样品进行分类，效果较好。为开展Ｘ荧光定量分析及建立模式识别专家系... 概述聚类分析及原理，通过题示内容的研究，包括测试样品、标准化数据、分类，获得适宜的样品聚类分析方法及建立了方法软件。该研究实验表明，采用聚类分析法对地质样品进行分类，效果较好。为开展Ｘ荧光定量分析及建立模式识别专家系统奠定了基础。 展开更多

关键词 聚类分析 X射线荧光分析 地质样品 类型

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X射线荧光光谱法无标样分析工业碳酸锶 被引量：3

5

作者 朱泽民 杜治国 葛恒波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1037-1039,1042,共4页

使用X射线荧光光谱法的无标样半定量软件对工业碳酸锶进行分析,用模压法在15 MPa压力下压制30 s,将粉状碳酸锶制成片样,并对其中的锶、钡、钙、硫等元素的含量进行了检测。其中主成分碳酸锶的测定偏差小于0.3%,平行测定11次的相对标准... 使用X射线荧光光谱法的无标样半定量软件对工业碳酸锶进行分析,用模压法在15 MPa压力下压制30 s,将粉状碳酸锶制成片样,并对其中的锶、钡、钙、硫等元素的含量进行了检测。其中主成分碳酸锶的测定偏差小于0.3%,平行测定11次的相对标准偏差为0.034%。对于工业碳酸锶中碳酸钡杂质的含量进行了曲线拟合,拟合后的结果与化学值基本一致。应用此方法一个样品测定时间只需要16 min。 展开更多

关键词 不用标准样品的X射线荧光光谱分析 工业碳酸锶 曲线拟合

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X射线荧光分析中熔融制样条件的研究 被引量：17

6

作者 茅祖兴 鲁豪东 《分析测试通报》 CSCD 1990年第2期60-62,共3页

本文研究了熔融制样时熔融温度、熔融时间和脱模剂的加入量对分析结果的影响。研究结果表明,随着熔融温度的升高和熔融时间的加长,分析结果的总值将随之增大。相反,脱模剂量的增加会使分析结果降低。通过对熔融样品时产生的升华物的研究... 本文研究了熔融制样时熔融温度、熔融时间和脱模剂的加入量对分析结果的影响。研究结果表明,随着熔融温度的升高和熔融时间的加长,分析结果的总值将随之增大。相反,脱模剂量的增加会使分析结果降低。通过对熔融样品时产生的升华物的研究,发现在熔触过程中,四硼酸锂比样品以更大的比例逸出熔融体,从而造成了样品在分析圆片中的相对浓缩。而且在高温熔融时,钾和钠比样品中的其他元素例如硅、铝、铁、钛、钙、镁等更易于逸失。制样条件的不同引起样品和熔剂逸失的比例会有变化,它直接影响测定的结果,这证明了在X射线荧光光谱分析中保持制样条件一致的重要性。 展开更多

关键词 xrf分析 X射线 荧光分析 熔融制样

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手持式X射线荧光光谱分析仪在斑岩铜矿快速勘查中的应用 被引量：11

7

作者 孙伟涛 郑有业 +7 位作者 牛学瑶 秦越强 王伟 乔衍溢 邸宝刚 侯红星 张蜀冀 丛鹏飞 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期206-216,共11页

现场X射线荧光光谱(XRF)测量因样品的不平度效应、不均匀效应和湿度效应等面临的技术难题,使得手持式XRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。本文现场手持式X射线荧光光谱分析仪的测试时间、样品含量、测试距离、样品干湿... 现场X射线荧光光谱(XRF)测量因样品的不平度效应、不均匀效应和湿度效应等面临的技术难题,使得手持式XRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。本文现场手持式X射线荧光光谱分析仪的测试时间、样品含量、测试距离、样品干湿度和样品粒度等测试条件对测试结果的影响进行了定量研究。结果表明:在最佳测试时间90s条件下,得到Cu、Mo、Pb、Zn元素测定限分别为57μg/g、14μg/g、24μg/g、38μg/g并给出测定限计算公式;现场分析测试距离应小于5 mm并保持样品表面干燥,块状样品测试方法最简单但测试结果变化最大,样品粉碎至粒径80目以上测试结果精准度最好,但制样过程较复杂,样品粉碎后的混合状态是现场测试的最佳策略。对西藏驱龙斑岩铜矿岩心扫描的实际应用表明,手持式XRF分析仪适合于现场原位分析,可满足野外斑岩铜矿圈定矿体等快速勘查评价要求,提高了工作效率并降低勘查成本。 展开更多

关键词 手持式X射线荧光光谱分析仪 原位分析 样品粒度 测试时间 元素测定限 斑岩铜矿勘查

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自行配制的系列标准样品应用于刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析 被引量：2

8

作者 董艳艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期198-200,共3页

用矾土标准物质、白云石标准样品、基准氧化铝及优级纯氯化钾和氯化钠作为基本材料,并应用Excel公式算法求得上述各物质的准确质量,配制成一组包括各被测组分的质量分数呈梯度分布的12种混合物,分别将上述各混合物置于铂-金坩埚中与无... 用矾土标准物质、白云石标准样品、基准氧化铝及优级纯氯化钾和氯化钠作为基本材料,并应用Excel公式算法求得上述各物质的准确质量,配制成一组包括各被测组分的质量分数呈梯度分布的12种混合物,分别将上述各混合物置于铂-金坩埚中与无水四硼酸锂熔融,所得玻璃状熔块即为自制的一组供X射线荧光光谱分析刚玉质耐火材料用的系列标准样品。按所给的各分析通道的参数,测定了此类耐火材料中8项组分(即SiO2、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、CaO及TiO2)。另取基准氧化铝一份,按试验方法作空白试验,从而消除其中可能存在的痕量杂质的干扰。将所配制的系列标准样品应用于实样分析,所得8项组分的测定结果与用化学分析法所测得结果相符,其测定值的相对标准偏差(n=10)均小于12%。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 系列标准样品 刚玉质耐火材料 成分分析

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波长色散X射线荧光分析的新发展 被引量：2

9

作者 Shimadzu (Hong Kong) Ltd., Beijing Office (Shimadzu (Hong Kong) Ltd., Beijing Office, Beijing 100020, China) 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期311-314,共4页

除了继续发展波长色散X射线荧光分析装置在主、次量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中、重金属元素的探讨,开发新... 除了继续发展波长色散X射线荧光分析装置在主、次量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中、重金属元素的探讨,开发新的高级次谱线分析方法;适应新材料特别是纳米材料的分析要求,对薄膜分析的开拓等方面,已经有了长足的发展。在介绍商品化的分析装置方面的发展状况的同时,对无标样分析的基本参数法目前发展状况也做了介绍。 展开更多

关键词 波长色散 X射线荧光分析 元素成像分析 高级次谱线分析 薄膜分析 无标样分析

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核地球物理X辐射取样中克服基体效应的研究 被引量：1

10

作者 侯胜利 章晔 《现代地质》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期117-117,共1页

克服基体效应的影响是Ｘ辐射取样技术中的关键问题。应用谱线分解技术，对样品的复合谱线进行分解，求得各元素的净Ｘ射线荧光计数率，在此基础上建立了“特散比法与吸收元素校正法联合应用”的数理方程，进行基体效应的校正。应用此技... 克服基体效应的影响是Ｘ辐射取样技术中的关键问题。应用谱线分解技术，对样品的复合谱线进行分解，求得各元素的净Ｘ射线荧光计数率，在此基础上建立了“特散比法与吸收元素校正法联合应用”的数理方程，进行基体效应的校正。应用此技术对人工配制的样品和两个铜矿区实际样品进行了测量。 展开更多

关键词 X辐射取样 基体效应校正 样品分析 铜矿

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基于系统工程法的沉积物分析体系及诊断技术 被引量：1

11

作者 娄红杰 张先松 +5 位作者 姜兴剑 黄起中 刘威 何建华 周苗苗 胡艳晶 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期97-105,共9页

目前沉积物(污垢)组分分析没有现成的标准分析方法,系统故障诊断和清洗非常困难。为了解决这一问题,本文利用系统工程理论,构建了由基础分析体系和随机分析体系组成的污垢综合分析体系,对垢样组分分析,定性诊断系统的腐蚀、结垢、堵塞... 目前沉积物(污垢)组分分析没有现成的标准分析方法,系统故障诊断和清洗非常困难。为了解决这一问题,本文利用系统工程理论,构建了由基础分析体系和随机分析体系组成的污垢综合分析体系,对垢样组分分析,定性诊断系统的腐蚀、结垢、堵塞等障碍。研究了由X射线荧光光谱(XRF)无标样半定量分析及定性评估确定随机分析体系组成,马弗炉协同ICP-OES准确定量并直接读取基础分析体系和随机分析体系组分含量,污垢综合分析体系测定含量合计在100%±5%(5%为误差合计)为有效,结果归一化;然后根据垢样分析结果及垢样外观,结合工况,通过诊断技术,诊断系统障碍并及时整改。以某煤化工企业水洗水换热器和液氨蒸发器调节阀门污垢为例,XRF测定垢样康普顿线比率在0.967~0.981,说明结果可靠,由此确定随机分析体系组成;ICP-OES测定各组分元素工作曲线相关系数均在0.999以上,线性较好,由此准确定量各组分含量,各元素在垢样中的检出限为0.0004%~0.0010%。垢样中的各种成分的含量均反映某种倾向,通过现场工况和诊断技术,查找故障原因,经整改措施后及时解决了系统故障。研究结果表明:污垢综合分析体系及诊断技术能全面、客观、系统地反映垢样组成;并简便高效、快速准确分析和诊断煤化工换热器、过滤器、塔、管道、阀门等污垢的组分及系统故障。 展开更多

关键词 系统工程 沉积物 分析体系 xrf无标样分析 ICP-OES定量 诊断技术 腐蚀 结垢

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