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基于常规X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)技术的透明柔性导电膜薄膜厚度表征
1
作者 张少鸿 莫家媚 苏秋成 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第1期118-125,共8页
X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)已越来越成为实验室的常规必备设备。XPS是一种表面分析技术,典型的分析深度约为10 nm,主要用于表征材料表面元素及其化学状态,并可利用刻蚀离子枪对材料元素及其化学态纵深分布进行研究。XRD... X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)已越来越成为实验室的常规必备设备。XPS是一种表面分析技术,典型的分析深度约为10 nm,主要用于表征材料表面元素及其化学状态,并可利用刻蚀离子枪对材料元素及其化学态纵深分布进行研究。XRD主要利用晶体对X射线的衍射测定材料的晶体结构;同时可利用材料表面、界面对X射线的反射,研究材料的物性,包括密度、厚度、粗糙度等。利用实验室常规的XPS和XRD联合表征多层薄膜厚度;结合两者各自的优势,通过简单、便捷的方法实现多层薄膜的结构表征。通过XRD测试多层薄膜的反射干涉条纹,运用快速傅里叶变换(FFT)方法得到其厚度信息;通过XPS深度剖析得到膜层组分及其纵向分布的信息,从而完整表征了多层薄膜的结构。所表征的样品为组成和结构未知的透明柔性导电膜。结合XPS和XRD分析得到结果:薄膜为三层复合膜结构,首层由SnO_(2)、In_(2)O_(3)、TiO_(2)和ZnO组成,厚度为42.6 nm;中间为19.2 nm Ag纳米线;靠近基底层由ZnO、In_(2)O_(3)和TiO_(2)组成,厚度为59.0 nm。建立的方法完全避免了建模的繁杂过程和不确定性,方便、快速地得到薄膜结构组成,包括:每层薄膜厚度、组成成分、层间堆叠顺序等。方法在薄膜研究、生产过程质量控制等方面应用都有十分重要意义。 展开更多
关键词 x射线光电子能谱(xPS) x射线衍射(xrd) 薄膜厚度 深度剖析 x射线反射率(xRR) 快速傅里叶变换(FFT)
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原位X射线衍射光谱技术在高熵假板钛矿陶瓷晶体结构解析中的应用
2
作者 马晓晖 刘家臣 +3 位作者 武劲宇 毛晶 胡小侠 郭安然 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期443-447,共5页
目前高熵陶瓷的研究主要集中在通过元素的改变或增加获得高性能陶瓷上,忽视了由于成分的复杂性而造成的高熵陶瓷晶体结构的变化及其对性能的影响。本研究基于原位XRD技术,系统研究了高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)形成过程、高熵化后晶... 目前高熵陶瓷的研究主要集中在通过元素的改变或增加获得高性能陶瓷上,忽视了由于成分的复杂性而造成的高熵陶瓷晶体结构的变化及其对性能的影响。本研究基于原位XRD技术,系统研究了高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)形成过程、高熵化后晶体结构及热膨胀系数的变化。研究发现,随温度上升,反应物首先生成高熵中间相,最终在1400℃生成高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)陶瓷。与其单相相比,高熵(Mg,Co,Ni,Zn)Ti_(2)O_(5)晶格常数及热膨胀各向异性均发生变化。以上研究表明原位XRD技术可用于阐明高熵假板钛矿陶瓷形成过程中晶体结构演化及性能变化过程,并在高熵陶瓷晶体结构解析方面具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 原位x射线衍射 高熵陶瓷 晶体结构 热膨胀系数
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管道焊接残余应力的X射线衍射法定量测试与数值模拟
3
作者 李宇 蔡文昕 +6 位作者 高伟 陈永生 林中锋 王芳 江仰春 张世伟 张朱武 《热加工工艺》 北大核心 2025年第8期125-130,共6页
通过X射线衍射法对管道内、外表面焊接残余应力分布进行了定量测试。结果表明:外表面轴向焊接残余应力在焊缝区呈现压应力分布,压应力逐渐减小且转变为拉应力分布,在靠近母材区的热影响区达到应力峰值。在焊缝及热影响区,外表面环向焊... 通过X射线衍射法对管道内、外表面焊接残余应力分布进行了定量测试。结果表明:外表面轴向焊接残余应力在焊缝区呈现压应力分布,压应力逐渐减小且转变为拉应力分布,在靠近母材区的热影响区达到应力峰值。在焊缝及热影响区,外表面环向焊接残余应力均呈现拉应力分布,在热影响区达到应力峰值。内表面轴向和环向焊接残余应力在焊缝及热影响区均呈现拉应力分布,在热影响区达到应力峰值。同时应用有限元方法对管道焊接残余应力分布进行了数值模拟,通过对实验测试结果与数值模拟结果的对比和分析,验证了有限元模拟结果的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 x射线衍射法 焊接残余应力 有限元 定量测试
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天然日光榴石的高压单晶X射线衍射、拉曼光谱和DFT计算研究
4
作者 胡凯兰 秦霏 杨科 《矿物学报》 北大核心 2025年第2期234-241,共8页
日光榴石(Helvine,Be_(3)Mn_(4)(SiO_(4))3S)是重要的含铍日光榴石族矿物,鉴于金属铍作为关键战略资源的重要地位,对日光榴石及其同族矿物的研究具有重要意义。在以往对日光榴石的研究中,实验压力较低,更高压力下的研究还未有过,故本研... 日光榴石(Helvine,Be_(3)Mn_(4)(SiO_(4))3S)是重要的含铍日光榴石族矿物,鉴于金属铍作为关键战略资源的重要地位,对日光榴石及其同族矿物的研究具有重要意义。在以往对日光榴石的研究中,实验压力较低,更高压力下的研究还未有过,故本研究基于单晶X射线衍射、拉曼光谱和密度泛函理论计算,探究了日光榴石在300 K条件下,最高压力至24.9GPa的高压行为和弹性振动特性。结果显示,在实验压力条件下日光榴石结构稳定,未发生相变,原位拉曼实验结果也验证了这一点。得到晶胞参数:a=b=c=8.1844(6)A,α=β=γ=90°,V=548.2(1)A^(3),状态方程:V_(T0)=550.5(3)A^(3),K_(T0)=121(3)GPa,K′_(T0)=4.2(3)。本研究还对天然日光榴石单晶在100~1100cm^(-1)区域内的特征峰进行了定性描述,进一步丰富了对该矿物内部结构与振动模式的认识。 展开更多
关键词 日光榴石 高压实验 单晶x射线衍射 拉曼光谱
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随机扰动一次精修的程序化X射线衍射Rietveld法
5
作者 王晓涛 凌祥 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1356-1366,共11页
本研究提出了一种基于随机扰动单次精修的程序化XRD Rietveld分析方法。方法通过多策略协同优化(6种参数激活顺序)筛选初始解,并引入可控随机扰动(Δx=0.0001~0.02,Δp=0.01~2%)迭代搜索全局最优解。以PbSO_(4)和Ca_(5)F(PO_(4))_(3)为... 本研究提出了一种基于随机扰动单次精修的程序化XRD Rietveld分析方法。方法通过多策略协同优化(6种参数激活顺序)筛选初始解,并引入可控随机扰动(Δx=0.0001~0.02,Δp=0.01~2%)迭代搜索全局最优解。以PbSO_(4)和Ca_(5)F(PO_(4))_(3)为例,程序化方法实现了过程全自动精修,所得晶胞参数和原子间距符合化学定律,且最终R_(wp)因子优于策略精修结果。通过3次独立实验验证,R_(wp)的相对标准偏差(RSD)低于0.015%,可复现性较高。 展开更多
关键词 RIETVELD精修 x射线衍射 晶体结构 随机扰动 程序化策略
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基于定量XRD的碱激发胶凝材料分子动力学模拟
6
作者 王晴 李赫维 +2 位作者 丁兆洋 张强 赵明宇 《建筑材料学报》 北大核心 2025年第5期483-490,共8页
提出了一种碱激发胶凝材料分子模型搭建方法,采用Rietveld精修和内标法定量X射线衍射技术(QXRD)分析了碱激发胶凝材料的晶相成分,并与X射线荧光分析(XRF)结果对照分析了非晶相化学成分,采用X射线衍射(XRD)分峰法得到碱激发胶凝材料非晶... 提出了一种碱激发胶凝材料分子模型搭建方法,采用Rietveld精修和内标法定量X射线衍射技术(QXRD)分析了碱激发胶凝材料的晶相成分,并与X射线荧光分析(XRF)结果对照分析了非晶相化学成分,采用X射线衍射(XRD)分峰法得到碱激发胶凝材料非晶相的近程有序结构,利用Materials Studio软件搭建了水化硅铝酸钠(N‑A‑S‑H)和水化硅铝酸钙(C‑A‑S‑H)的结构,并通过分子动力学模拟径向分布函数和体积模量进行了验证.结果表明:N‑A‑S‑H凝胶的近程有序结构与方钠石接近;C‑A‑S‑H凝胶的近程有序结构与水化钙铝黄长石接近.通过径向分布函数与体积模量验证了搭建模型的准确性.本文的模型搭建方法基于真实样品的XRD测试结果,与单一采用软件模拟的方法相比具有更好的真实性和创新性. 展开更多
关键词 碱激发胶凝材料 反应产物 x射线衍射 RIETVELD精修 xrd分峰法 分子动力学模拟
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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究 被引量：1
7
作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线荧光光谱法 x射线粉晶衍射法 主成分分析
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X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用 被引量：3
8
作者 金一 安帅 宋丽华 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1759-1766,共8页
泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性... 泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线粉晶衍射 x射线荧光光谱 最小取样量 欧氏距离
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基于双能X射线透射成像与能量色散衍射的物质分类与识别虚拟仿真实验 被引量：4
9
作者 刘斐 王风丽 +3 位作者 王新 方恺 张锦龙 王占山 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第8期35-40,46,共7页
X射线相关技术发展至今已逾百年。针对安检领域快速、准确应用要求,以双能X射线透射成像与能量色散X射线衍射技术相结合的复合式违禁品快速检测的前沿课题研究为基础,通过模拟实验场景和实验过程,设计基于X射线技术的物质分类与识别虚... X射线相关技术发展至今已逾百年。针对安检领域快速、准确应用要求,以双能X射线透射成像与能量色散X射线衍射技术相结合的复合式违禁品快速检测的前沿课题研究为基础,通过模拟实验场景和实验过程,设计基于X射线技术的物质分类与识别虚拟仿真实验。内容包含参观虚拟实验室与实验预习、系统搭建、实验操作与数据处理和实验拓展等多个模块,构建全过程、多环节在线教学环境,实现分层次教学。学生通过X射线技术分类识别物质的原理、方法和安全规范,加深对X射线与物质相互作用原理的理解,培养学生的实验能力、科学观察和创新思维能力。 展开更多
关键词 x射线 虚拟仿真实验 双能x射线透射成像 能量色散x射线衍射
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X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成 被引量：21
10
作者 蒋晓光 王岭 +7 位作者 储刚 胡晓静 李卫刚 刘明杨 王艳君 林忠 盛向军 陈宇 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期31-33,36,共4页
采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅... 采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。 展开更多
关键词 x射线衍射法 煅烧白云石 物相组成
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基于XRD的渐变缓冲结构中的应力分析与模拟计算
11
作者 马长金 郭宏亮 +2 位作者 万荣华 张宝 高伟 《电源技术》 北大核心 2025年第3期657-661,共5页
反向失配多结太阳电池具有高效率、可赋形等优点,在临近空间无人机、空间飞行器等方面有着潜在的应用。采用大晶格失配的结构可以获得高的光电转换效率,然而其难点在于如何分析、调控薄膜电池的内应力。基于渐变缓冲层外延结构,模拟计... 反向失配多结太阳电池具有高效率、可赋形等优点,在临近空间无人机、空间飞行器等方面有着潜在的应用。采用大晶格失配的结构可以获得高的光电转换效率,然而其难点在于如何分析、调控薄膜电池的内应力。基于渐变缓冲层外延结构,模拟计算了多层结构对应的X射线衍射随入射角变化的等高线图,进而获得各层材料的晶格常数。经过多次迭代,降低了有源层的内应力,AM0光谱下电池效率从32%提升到33%。 展开更多
关键词 反向失配 应力调控 x射线衍射
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基于XRD和PL光谱分析的InGaAs/GaAs量子阱生长温度依赖性研究
12
作者 李博 马淑芳 +9 位作者 阳智 程睿思 刘思敏 王嘉惠 郝晓东 尚林 仇伯仓 董海亮 韩丹 许并社 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1584-1591,共8页
InGaAs/GaAs多量子阱(MQWs)结构因其具有独特的量子限制效应和优异的光电性能,使其作为激光器的有源区在光通信和光电器件中具有广泛应用。在该结构中通过改变In组分来调控带隙宽度进而满足不同波长的需求,分子束外延(MBE)生长MQWs时可... InGaAs/GaAs多量子阱(MQWs)结构因其具有独特的量子限制效应和优异的光电性能,使其作为激光器的有源区在光通信和光电器件中具有广泛应用。在该结构中通过改变In组分来调控带隙宽度进而满足不同波长的需求,分子束外延(MBE)生长MQWs时可以高精度的控制材料的组分和厚度,从而优化光学性能。尽管InGaAs/GaAs MQWs在许多方面取得了进展,但在In组分较高的InGaAs量子阱中,由于晶格失配会导致位错产生,进而引发界面缺陷,影响材料的晶体质量和光学性能,所以通过MBE生长调控来提高晶体质量对改善光学性质极具意义。在MBE生长过程中,利用生长温度来优化生长动力学,进而调控原子在界面的迁移,尤其是In、Ga原子的迁移,对于提高InGaAs/GaAs MQWs的界面质量和晶体质量有着至关重要的作用。为了探究生长温度对MQWs晶体质量、界面质量和发光性能的影响,我们采用MBE方法分别在505和490℃下生长了两组InGaAs/GaAs MQWs样品,并使用高分辨率X射线衍射(HRXRD)、光致发光(PL)进行了晶体质量和光学性能表征分析。HRXRD结果表明,由于高温下生长有利于提高Ⅲ族原子动力学和原子扩散长度,使得生长工艺中In和Ga原子的迁移增加,这有利于原子在外延层表面找到能量较低的位置形核;因此,在505℃生长的MQWs样品的缺陷密度为1.02×10^(5) cm^(-2),较小,缺陷少应力小,具有较好的晶体质量和界面质量。此外,光致发光性能测试分析结果表明,在505℃生长的MQWs样品发光强度高,发光均匀性良好,并进一步证明其晶体质量优于490℃生长的样品。说明了合适的生长温度有利于提高InGaAs/GaAs MQWs的界面质量和光学性能。该工艺参数对MBE制备MQWs材料具有重要的参考意义。 展开更多
关键词 InGaAs/GaAs多量子阱 MBE生长 高分辨率x射线衍射谱 光致发光谱
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同步辐射X射线衍射技术在残余应力分析中的应用 被引量：2
13
作者 罗军 李楠 +1 位作者 王曦 刘昌奎 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期120-129,共10页
残余应力贯穿于材料及构件的设计、生产、加工、制造、服役和失效的全生命周期,是影响材料及构件加工精度、尺寸稳定性及疲劳强度的关键因素,如何准确无损表征残余应力具有重要意义。与传统实验室X射线衍射方法相比,同步辐射X射线衍射... 残余应力贯穿于材料及构件的设计、生产、加工、制造、服役和失效的全生命周期,是影响材料及构件加工精度、尺寸稳定性及疲劳强度的关键因素,如何准确无损表征残余应力具有重要意义。与传统实验室X射线衍射方法相比,同步辐射X射线衍射技术在亮度、准直、时间分辨率、空间分辨率、穿透深度等方面具有显著优势,是一种无损原位精确表征工程材料和关键构件残余应力有效的方法之一。本文围绕同步辐射X射线衍射技术在材料残余应力中的研究进展,重点阐述增材制造过程中高温合金的残余应力分析、激光喷丸技术对钛合金残余应力的影响、焊接铝合金残余应力评价、热处理参数对结构钢残余应力的影响以及陶瓷涂层的残余应力研究。最后,分析同步辐射X射线衍射技术在工业应用方面的不足,并展望未来的研究及发展方向,包括发展原位测试环境及装置、同步辐射X射线衍射技术与其他无损检测方法相结合等。 展开更多
关键词 同步辐射x射线衍射 残余应力 工程材料 关键构件
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白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型
14
作者 孙宁岳 闫国英 +5 位作者 李国武 王昭静 申俊峰 徐渴鑫 孟文祥 李凤坤 《西北地质》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期113-120,共8页
白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究... 白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。 展开更多
关键词 白云鄂博 磁铁矿 萤石 x射线粉晶衍射 矿物组分 半定量分析
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多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用 被引量：1
15
作者 付颖 忻睦迪 +2 位作者 黄南贵 邱丽美 徐广通 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1397-1408,共12页
在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定... 在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 多晶x射线衍射 RIETVELD方法 石油化工催化剂 分子筛 定量相分析 阳离子定位
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X射线衍射-电子探针研究冀北铁岭组古风化壳稀土元素赋存状态
16
作者 陈海燕 张运强 +1 位作者 毛香菊 李瑞红 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期836-846,共11页
近年来发现的古风化壳型稀土矿具有稳定、易于开采等优点,由于对其元素赋存状态的研究程度较低,制约了矿床富集机理的研究。本文采用逐级化学提取、X射线粉晶衍射、重砂鉴定、电子探针等测试技术,对铁岭组古风化壳稀土元素的赋存状态进... 近年来发现的古风化壳型稀土矿具有稳定、易于开采等优点,由于对其元素赋存状态的研究程度较低,制约了矿床富集机理的研究。本文采用逐级化学提取、X射线粉晶衍射、重砂鉴定、电子探针等测试技术,对铁岭组古风化壳稀土元素的赋存状态进行了系统研究。逐级化学提取显示古风化壳中稀土元素主要以矿物相存在,约占总含量的99.38%。水溶相、离子相及胶态沉积相中的稀土元素分别占比0.01%、0.22%和0.39%;X射线衍射分析显示古风化壳样品中的伊利石、伊蒙混层等黏土矿物可能吸附了极少量稀土元素;电子探针测试结果显示古风化壳样品中的锐钛矿、白钛矿和重晶石中含有0.1%左右的Ce、Nd、Sm等轻稀土元素。初步认为:古风化壳中稀土元素主体以矿物相存在,一部分以类质同象赋存于锐钛矿、白钛矿和重晶石中,其余则可能以纳米级微细颗粒存在于锐钛矿表面以及大量的黏土矿物中。极少量的离子态稀土元素可能吸附于伊利石、伊蒙混层等黏土矿物表面;呈水溶相及胶态沉积相中的稀土元素含量极低。本文对古风化壳稀土元素赋存状态的研究有助于优化开发利用工艺,为稀土资源的选冶利用提供数据基础。 展开更多
关键词 铁岭组 古风化壳 稀土元素 赋存状态 x射线粉晶衍射 电子探针
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傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR)和X射线衍射(XRD)用于测定棉花结晶度效果比较 被引量：12
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作者 张李鹏 张石定 +7 位作者 许鹏 李现常 张震 范森淼 龚举武 袁有禄 商海红 邹华文 《棉花学报》 CSCD 北大核心 2020年第4期370-380,共11页
【目的】使用傅里叶变换红外显微光谱(Micro-Fourier transform infrared spectroscopy, micro-FTIR)结合X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)方法研究2个不同品系发育中棉纤维的纤维素结晶度(Crystalline index, CI)变化,验证micro-FTI... 【目的】使用傅里叶变换红外显微光谱(Micro-Fourier transform infrared spectroscopy, micro-FTIR)结合X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)方法研究2个不同品系发育中棉纤维的纤维素结晶度(Crystalline index, CI)变化,验证micro-FTIR法测定发育中棉花纤维素CI的可行性,并用此方法对成熟棉花纤维素CI进行分析。【方法】以陆地棉0-153和海岛棉S-6为研究材料。分别获取这2个品系开花后5~30 d的棉纤维样本,取样间隔为5 d。样本清洗烘干后,获取FTIR和XRD光谱。选择4种不同FTIR结晶度(FTIR-CI)计算方法,分析2个品系棉花纤维不同发育阶段的纤维素结晶度变化,并对FTIR-CI与XRD结晶度(XRD-CI)分析结果进行回归拟合相关性分析。【结果】采用FTIR-CCI(Carrillo-Colom index)法得到的CI与XRD-CI的回归拟合相关性较高,0-153和S-6的决定系数R^2均高于0.9。将基于FTIR-CCI法的CI与XRD-CI的拟合模型用于计算随机选取的18种成熟纤维的CI(IR-CI),结果显示IR-CI虽然准确度较高,XRD-CI也在IR-CI结果的误差范围内,但是其精密度不够理想。【结论】micro-FTIR可以用于棉花纤维发育过程中结晶态纤维素累积变化研究。对FTIR-CCI法计算得到的CI与XRD-CI进行拟合建立的红外显微光谱结晶度模型可用于评估发育中棉纤维的结晶度,但是对于成熟纤维的结晶度,还需要后期使用大量的样品建立优化的研究模型。 展开更多
关键词 陆地棉 海岛棉 显微傅里叶变换红外光谱 x射线衍射 结晶度
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多晶X射线衍射在石油炼制与化工催化剂研究中的应用
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作者 忻睦迪 付颖 +2 位作者 黄南贵 邱丽美 徐广通 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1385-1396,共12页
在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的... 在石油化工领域,多晶X射线衍射是一种最有效、应用最广泛的研究催化材料晶体结构的分析方法。简要介绍了X射线衍射技术的基本原理。重点从物相定性/定量分析对催化材料组成确定、相对结晶度的现行标准及其对分子筛水热环境下结构变化的研究、晶胞参数的现行标准及其对催化活性中心的辨识、晶粒大小测定方法及其对反应扩散的影响等多个方面综述了近年来X射线衍射基础方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用,并阐明了这些方法的注意事项及适用范围。此外,介绍了中石化石油化工科学研究院有限公司在该领域取得的研究进展。并对X射线衍射技术在技术升级、机器学习、原位表征及联用技术等4个方面的发展进行了展望。 展开更多
关键词 多晶x射线衍射 炼油与化工催化剂 定性相分析 定量相分析 相对结晶度 晶胞参数 晶粒大小
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X射线衍射在淀粉颗粒结晶度研究中的应用 被引量：52
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作者 陈福泉 张本山 +2 位作者 卢海凤 赵永青 张向阳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-287,共4页
本文介绍了X射线衍射技术测定淀粉颗粒结晶度的几种不同方法以及各自的应用状况,分析比较了这几种方法的测定原理、优缺点,以及各自测定马铃薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、糯米淀粉等常见淀粉的结晶度大小;最后,阐述... 本文介绍了X射线衍射技术测定淀粉颗粒结晶度的几种不同方法以及各自的应用状况,分析比较了这几种方法的测定原理、优缺点,以及各自测定马铃薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、糯米淀粉等常见淀粉的结晶度大小;最后,阐述了X射线衍射测定淀粉颗粒结晶度的方法所存在的问题及可能的发展方向。 展开更多
关键词 x射线衍射 淀粉颗粒 结晶度
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微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析 被引量：15
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作者 李梅 赵景琨 +4 位作者 韩莉 张卫 陈虹锦 李世雄 钱雪峰 《实验室研究与探索》 CAS 2006年第1期24-25,40,共3页
开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。
关键词 纳米银晶 微波法 x射线衍射(xrd)
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