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关于研制X射线荧光微分析标准物质的探讨 被引量:2
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作者 冯松林 程琳 +6 位作者 雷勇 冯向前 范东宇 徐清 沙因 黄宇营 何伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期179-182,共4页
将经过高温处理的土壤样品进行反复研磨后,用于X射线荧光微分析标准物质的研制,当99%的粉末粒径≤30μm时,用仪器中子活化和同步辐射X射线荧光进行元素分布均匀性和最少取样量分析,结果表明24个元素的最少取样量可以降到约1mg。
关键词 土壤学 x射线荧光微分析 分析标准物质 仪器中子活化
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微束X射线荧光光谱分析红土中铁锰结核内部微小区域(英文) 被引量:5
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作者 杨立辉 郑祥民 叶玮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1955-1959,共5页
在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载... 在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载体。尤其是结核内部发育的环带状构造,被认识是结核形成过程气候干湿变化的结果。因此对结核内部微小区域的研究,有助与理解红土母质的风化过程以及结核的形成原因。X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一。运用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的微小区域分析工具对铜陵第四纪红土中结核内部由核心至边缘的主量元素分布状况进行分析,结果表明,XRF微小区域分析功能可以快速有效的分析样品内元素的分布状况。结核内部元素分布情况来看,铜陵剖面内铁锰结核内部颜色深浅变化主要是由于Mn元素含量的变化而引起的。结核的核心Mn元素含量最高,由核心向边缘呈现高低交替变化特征。指示结核形成初期,由于气候相对干旱,Mn元素由低价离子态氧化成高价化合物后发生淀积。结核内部浅色环带Si和Al元素含量明显较深色环带高,可能代表了相对湿润的气候时期。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱分析 铁锰结核 环境变化
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基于同步辐射μXRF的烧结烟尘微量元素测定与相关性分析
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作者 王翠 吕斐 +3 位作者 唐鸿鹄 曹学锋 韩海生 孙伟 《烧结球团》 北大核心 2023年第3期34-41,共8页
本文采用同步辐射X射线荧光光谱微区分析法(μXRF)对铁矿烧结烟尘进行多元素分析,得到16个元素(Fe、Mn、Cu、Pb、Zn、Ag、As、Hg、Na、K、Rb、Cs、Ca、F、S、Cl)的特征峰强度,分别构建出各元素相对强度的微区二维空间分布图;并采用主成... 本文采用同步辐射X射线荧光光谱微区分析法(μXRF)对铁矿烧结烟尘进行多元素分析,得到16个元素(Fe、Mn、Cu、Pb、Zn、Ag、As、Hg、Na、K、Rb、Cs、Ca、F、S、Cl)的特征峰强度,分别构建出各元素相对强度的微区二维空间分布图;并采用主成分分析(PCA)对所选元素进行降维分类,进而降低利用相关性分离原理进行各元素分布特征解析时的难度。研究发现,部分元素间存在很强的相关性,第一主成分中Fe和Mn相关性系数达到0.807,第二主成分中Cu、Zn和As之间相关性系数在0.651~0.664之间。根据元素之间的线性相关关系可建立起宏量元素与微量元素之间的关系,有望预测烧结烟尘中主要有价元素、毒害元素分布特点,为铁矿烧结烟尘中微量元素的分析提供借鉴与参考。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱分析 铁矿 烧结 烟尘 量元素 主成分 相关性
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高通量微区扫描EDXRF仪器设计 被引量:1
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作者 刘明博 赵雷 +4 位作者 胡学强 倪子月 杨丽霞 贾云海 王海舟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2752-2756,共5页
用多毛细管X射线透镜做光源的微区扫描型EDXRF仪器,围绕出射焦斑对称放置4~6个SDD探测器,设计软件控制X射线管、多个探测器、高精度移动平台,同时进行数据采集、信号同步和结果分析,从而开发完成NX-mapping高通量微区扫描型EDXRF仪器。... 用多毛细管X射线透镜做光源的微区扫描型EDXRF仪器,围绕出射焦斑对称放置4~6个SDD探测器,设计软件控制X射线管、多个探测器、高精度移动平台,同时进行数据采集、信号同步和结果分析,从而开发完成NX-mapping高通量微区扫描型EDXRF仪器。由于多探测器的采用,该仪器的信号强度得到数倍的提升,且稳定性没有因为器件间的差异而变差,同等条件,同等用时的情况下,测试标准偏差降为单探测器时的不足40%。均匀样品2 mm×2 mm面扫描时,400个点的测试标准偏差与定点测试无差异,说明运动机构和控制算法表现优异,不会对测试结果产生影响。对于微区扫描仪器的焦斑尺寸,用“荧光刀口实验”的方法,对Fe,Ni和Mo元素进行了测试,测得三种元素的有效焦斑尺寸最小值分别为52.4,49.3和39.03μm,各元素有效焦斑尺寸随原子序数的增加而减小,这与多毛细管X射线透镜的设计原理相符;实验还发现了各元素焦斑有效尺寸在极小值处对高度变化较为敏感的规律,因此建议为了得到统一清晰的扫描图像,要保持样品表面的平整。最后用NX-mapping仪器对某单晶高温合金样品的Ni,Ta,W和Re元素进行扫描和分布分析,图像清晰,枝晶结构明显可辨,并且其中Ni∶Ka特征线强度高达220 kcps,明显高于普通的XRF测试。在NX-mapping微区扫描型EDXRF仪器中,由于多探测器的采用,信号强度高,测试精密度好,随之测试时间可以缩短,因此可以满足高通量测试的需求。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光分析 高通量 单晶高温合金 枝晶
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清代红绿彩瓷器无损分析研究 被引量:4
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作者 潘秋丽 邵金发 +2 位作者 李融武 程琳 王荣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期732-736,共5页
红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的X射线衍射仪对样品的测试... 红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的X射线衍射仪对样品的测试要求。而毛细管聚焦的X射线衍射仪采用点光源的方式照射样品,毛细管X光透镜对Cu-K_(α)的能量有高达3个数量级的放大倍数,同时具有低的发散度,能实现样品直径100μm的微区和直径3 mm的常规X射线衍射分析,非常适合古陶瓷类样品矿物结构的无损分析的研究。因此,应用毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射谱仪对江西景德镇出土的清代红绿彩瓷的白釉和釉上彩料的化学成分和物相结构进行分析,并对红绿彩瓷彩料中2 mm×2 mm感兴趣区域内多元素分布和矿物相的分布进行了二维扫描分析。结果表明,Cu为绿彩的主要着色元素,在绿彩中的含量为0.02%,部分以Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相形式存在;Fe为红彩的主要着色元素,Fe含量为1.63%,部分Fe元素以Fe_(2)O_(3)(PDF 47-1409)的晶相形式存在;其中Pb在绿彩和红彩中的含量分别为41.49%和6.29%,其主要作用是使彩料的熔点降低,部分Pb在700~800℃的烧制过程中与Cu元素和Si元素相结合以Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相形式存在。从扫描区域内的元素分布图和晶相分布图可以看出,彩料原料中着色元素Cu和Fe的矿物晶相与Cu和Fe的元素分布不一致,表明原料中原有的Cu和Fe的矿物晶相在烧制过程中基本上都消失了,仅剩余或生成部分Fe_(2)O_(3)晶相;白釉中存在莫来石晶相,说明白釉是在高温下烧制而成;其中Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)晶相的形成温度在750℃左右,因此可以进一步说明清代红绿彩的绿彩料是在低温下烧制而成。以上结果说明,毛细管聚焦的微束X射线荧光和毛细管聚焦的微束X射线衍射谱仪在文物的科技研究中有着重要的应用前景。 展开更多
关键词 红绿彩瓷 毛细管x光透镜 x射线衍射分析 x射线荧光分析 釉上彩瓷器
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