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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量
1
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
2
作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法(Txrf) 全血 无机元素 快速分析
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
3
作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu离子测定中的应用
4
作者 王莹 武瑞平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1307-1314,共8页
测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解... 测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解决因干扰所导致测定结果偏差问题。脉冲高度分析器(PHA)范围为100~300的测定条件下,利用高精度X射线荧光光谱法测定熔融片中Cu^(2+)浓度并修正。结果表明:基于X射线荧光光谱图,测量出36个采样点样本中,Cu^(2+)浓度范围从最低的8.78 mg/kg到最高的334.98 mg/kg,并通过绘制的Cu^(2+)浓度分布特征图,得出Cu^(2+)浓度在东南方分布最高,之后逐渐向着西北方向递减,显示出含铜污泥中Cu^(2+)浓度的广泛变化。 展开更多
关键词 高精度x射线荧光光谱法 含铜污泥 Cu2+测定
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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素 被引量：2
5
作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 x射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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熔融制样X射线荧光光谱法快速测定铌精矿中10种元素 被引量：1
6
作者 于丽丽 袁祥奕 +2 位作者 王在华 李沛伦 李波 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期46-51,共6页
采用高温熔融制样方式将铌精矿制备成均匀稳定的玻璃片,利用X射线荧光光谱法测定铌精矿中铌、硅、钙、镁、钛、磷、锶、锰、钡、钍10种元素的含量。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(质量比67∶33)按照1∶14的质量比混合,加入30 g/L... 采用高温熔融制样方式将铌精矿制备成均匀稳定的玻璃片,利用X射线荧光光谱法测定铌精矿中铌、硅、钙、镁、钛、磷、锶、锰、钡、钍10种元素的含量。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(质量比67∶33)按照1∶14的质量比混合,加入30 g/L溴化锂溶液0.2 mL,在全自动熔样机上于1050℃熔融8 min,摇摆6 min,静置冷却脱模后得到测定玻璃样片。采用人工配制标准样品的方法建立标准工作曲线,以经验系数法校正谱线重叠效应,用理论α系数法校正基体效应,两个不同含量水平铌精矿样品测定结果的相对标准偏差为0.23%~3.91%(n=9),该方法与化学法测定值基本一致。该方法可实现实际铌精矿样品中10种主次量元素的快速批量日常检测。 展开更多
关键词 铌精矿 熔融制样 x射线荧光光谱法 铌 主量元素 次量元素
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X射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中的5种重金属
7
作者 林芳 李涛 +2 位作者 袁磊 王豆 贺捷群 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第10期189-197,共9页
目的建立X射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞含量的方法。方法选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品建立基质标准曲线,外标法定量,实现对实际样品的检测。... 目的建立X射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞含量的方法。方法选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品建立基质标准曲线,外标法定量,实现对实际样品的检测。结果5种重金属在一定的线性范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数(r^(2))均大于0.99;方法中铅、总砷、镉定量限为0.10 mg/kg,铬定量限为0.50 mg/kg,总汞定量限为0.05 mg/kg;方法精密度、重复性、稳定性能够满足快检需求;5种重金属在0.2、0.4与1.5 mg/kg 3个浓度水平的加标回收率为81.4%~95.4%;对X射线荧光光谱法与国家标准检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 重金属 谷物碾磨加工品 快速检测
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X射线荧光光谱法测定间苯二胺中的总氯
8
作者 濮杨 徐泽锋 +4 位作者 程羽君 吴建江 顾奇龙 王建刚 钱东升 《印染助剂》 CAS 2024年第3期54-56,共3页
为有效监控间苯二胺生产过程中的杂质氯,建立一种借助X射线荧光光谱法快速、无损地测定间苯二胺中总氯的方法。在30~1 051 mg/kg区间内,氯强度值与其对应含量呈线性,相关系数大于0.999。准确度结果显示,在20、100、800 mg/kg 3种含量梯... 为有效监控间苯二胺生产过程中的杂质氯,建立一种借助X射线荧光光谱法快速、无损地测定间苯二胺中总氯的方法。在30~1 051 mg/kg区间内,氯强度值与其对应含量呈线性,相关系数大于0.999。准确度结果显示,在20、100、800 mg/kg 3种含量梯度下,各加标回收率均大于90%。精密度结果显示,相对标准偏差小于1.0%,重复性较好。最后经4批次实际间苯二胺样品测试,验证了该方法的实际可操作性。 展开更多
关键词 间苯二胺 x射线荧光光谱法 总氯
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X射线荧光光谱法测定盐硝产品中氯离子和硫酸根的研究
9
作者 杨丽梅 何劲 +2 位作者 李艳 胡静 周梅 《盐科学与化工》 CAS 2024年第7期32-35,共4页
应用X射线荧光光谱仪对云南省盐业有限公司昆明盐矿生产的盐硝产品进行分析,建立盐硝产品中氯离子含量硫酸根离子含量和X射线荧光强度的工作曲线,对未知食盐、芒硝样品中的氯离子和硫酸根离子进行定量测定,并与化学滴定分析法测定结果... 应用X射线荧光光谱仪对云南省盐业有限公司昆明盐矿生产的盐硝产品进行分析,建立盐硝产品中氯离子含量硫酸根离子含量和X射线荧光强度的工作曲线,对未知食盐、芒硝样品中的氯离子和硫酸根离子进行定量测定,并与化学滴定分析法测定结果进行对比,以验证X射线荧光光谱仪法测定盐硝产品中氯离子和硫酸根离子含量的可行性。实验结果表明:利用X射线荧光光谱仪法开展盐硝产品中氯离子、硫酸根离子含量测定结果与国标化学滴定法的测定结果的准确性相当,其测量结果完全满足标准要求。利用该方法测定盐硝产品中氯离子、硫酸根离子含量,其样品预处理时间不超过2 min,完成样品的检测时间不超过4 min,极大提高了分析检测效率。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 食盐 芒硝 氯离子 硫酸根离子
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溶液制样—波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量
10
作者 朱曙光 张鑫 +6 位作者 柳金良 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 王龙 刘悦 杨立远 《铀矿冶》 CAS 2024年第1期36-41,共6页
采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,... 采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,采用一次性塑料吸管和电子秤控制取液体积。仪器测量条件选择特征X谱线:U-L_(α1),Sr-K_(α1),通道面罩34 mm,初级准直器150μm。该方法工作曲线的线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.031%~0.050%,精密度较好;测定结果与标准物质推荐值之间的相对误差不劣于0.034%,准确度较好。与电位滴定法对比,该法绝对偏差为0.010%~0.126%,结果准确可靠,能够满足天然铀产品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然铀产品 铀含量
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X射线荧光光谱法测定复式碳化物中的主组分
11
作者 何红梅 唐彦渊 钟志强 《世界有色金属》 2024年第8期48-50,共3页
采用传统化学方法测定复式碳化钨中的主组分时操作步骤繁多,分析时间长且检测结果不稳定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合试剂为溶剂、溴化锂为脱模剂进行熔融制样,系统考察了试样的预氧化时间、试样与溶剂质量比、脱模剂用量对检测结... 采用传统化学方法测定复式碳化钨中的主组分时操作步骤繁多,分析时间长且检测结果不稳定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合试剂为溶剂、溴化锂为脱模剂进行熔融制样,系统考察了试样的预氧化时间、试样与溶剂质量比、脱模剂用量对检测结果的影响,得出了制样的最佳条件:预氧化时间60min,试样与溶剂质量比为1:25,脱模剂用量为1.0ml。自制20个Ti、Ta、W氧化物不同梯度的标准样品,用理论α系数校正基体效应,建立X射线荧光光谱分析标准曲线,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。分别选用CK29和CK32样品进行精密度考察,测定复式碳化物中各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1%,结果表明采用本实验方法测定复式碳化物中的组分结果准确可靠。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 TI TA W
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基于X射线荧光光谱法的地质样品中铂钯含量测定方法研究
12
作者 唐帅 卜道露 王顺祥 《世界有色金属》 2024年第21期181-183,共3页
为了建立一种准确测定地质样品中铂钯含量的方法,为地质研究、矿产勘探等相关领域提供可靠的元素含量数据,提出基于X射线荧光光谱法的地质样品中铂钯含量测定方法。利用探测器测量各元素的特征X荧光波长和能量,从而实现元素的定性和定... 为了建立一种准确测定地质样品中铂钯含量的方法,为地质研究、矿产勘探等相关领域提供可靠的元素含量数据,提出基于X射线荧光光谱法的地质样品中铂钯含量测定方法。利用探测器测量各元素的特征X荧光波长和能量,从而实现元素的定性和定量分析。将样品进行细致的研磨并烘干处理,随后使用压片机将其压制成薄片状。对原始光谱进行噪声水平去除,以提升光谱的信噪比,判断信号中噪声相对大小。测量标准溶液获取纯元素的特征峰型,并以此作为工具对重叠峰进行拟合。划定优化区间,实现重叠峰分解完成测定。研究结果表明,SP X能量色散X射线荧光光谱仪其全谱图道址在200.5时,脉冲总数高达5500,符合实验室X射线荧光光谱平台预设道址数;5个小组经过对拟合值与参考值之间进行的精密计算,所得出的曲线处理结果误差均严格控制在0.2%以内,这一数据完全符合标准所规定的误差范围。因此,说明所研究方法有效避免了因数据缩减而导致的局部最优问题,测定结果符合预期,从而提高了整体测试结果的准确性。 展开更多
关键词 x射线 荧光光谱法 地质样品 铂钯含量测定
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X射线荧光光谱法测定滑石粉中组分含量
13
作者 李国燕 《中国非金属矿工业导刊》 2024年第2期73-75,83,共4页
介绍了硼酸粉末压片X射线荧光光谱法测定滑石粉中SiO_(2)、MgO、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO组分含量的定量分析方法。根据滑石中主次成分含量范围,采用市售滑石粉标准样品和经化学分析方法定值的生产产品作为标样绘制校准曲线;以经... 介绍了硼酸粉末压片X射线荧光光谱法测定滑石粉中SiO_(2)、MgO、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO组分含量的定量分析方法。根据滑石中主次成分含量范围,采用市售滑石粉标准样品和经化学分析方法定值的生产产品作为标样绘制校准曲线;以经验系数基体校正方法消除吸收与增强效应影响;采用硼酸作混合剂,滑石粉(200目-400目)与硼酸的质量比为5∶1,经振动磨研磨充分混匀,再用压样机压制表面光滑的样片;精密度试验和比对试验表明:该分析方法测定标样与标准值的误差完全在国家标准允许误差范围内,测定滑石粉中组分含量,检测值与化学法检测值相符,实现了简单、快速、准确的测定。 展开更多
关键词 粉末压片 x射线荧光光谱法 滑石粉
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波长色散X射线荧光光谱法快速测定脱铜泥中10种元素含量
14
作者 罗小兵 《世界有色金属》 2024年第20期159-161,共3页
应用波长色散X射线荧光光谱法快速测定脱铜泥中铜、硫、二氧化硅、铅、砷、锑、铋、硒、碲和钡的含量。通过对X荧光测量条件的优化,采用dj方法进行基体校准方式,以及质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,该方法测定结果... 应用波长色散X射线荧光光谱法快速测定脱铜泥中铜、硫、二氧化硅、铅、砷、锑、铋、硒、碲和钡的含量。通过对X荧光测量条件的优化,采用dj方法进行基体校准方式,以及质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,该方法测定结果的相对标准偏差在0.41%~3.01%,且与通用的容量法测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 脱铜泥 快速分析
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粒度对X 射线荧光光谱法测定小麦(粉)中镉含量的影响
15
作者 尹豪 尹成华 +2 位作者 路辉丽 李敏 耿丽娜 《粮食科技与经济》 2024年第5期96-99,104,共5页
为了探究小麦(粉)样品粉碎粒度对X射线荧光光谱法测定小麦(粉)中镉含量的影响,将两个不同梯度镉含量的小麦天然阳性样品,分别粉碎制成能够通过网筛孔径为0.20、0.25、0.50、1.00、1.50 mm的不同颗粒粒度小麦粉,测试5种颗粒状态的小麦粉... 为了探究小麦(粉)样品粉碎粒度对X射线荧光光谱法测定小麦(粉)中镉含量的影响,将两个不同梯度镉含量的小麦天然阳性样品,分别粉碎制成能够通过网筛孔径为0.20、0.25、0.50、1.00、1.50 mm的不同颗粒粒度小麦粉,测试5种颗粒状态的小麦粉及原粮中镉含量。结果表明,样品的粉碎粒度对检测结果稳定性有显著影响。采用不同X射线荧光光谱仪检测小麦(粉)镉含量,建议选择通过孔径不大于0.50 mm筛孔的小麦粉作为测试样品,其测定结果具有较好的稳定性和精密度。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 镉 小麦 粒度
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便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在矿区农田土壤重金属快速检测中的应用研究 被引量：50
16
作者 邝荣禧 胡文友 +6 位作者 何跃 黄标 祖艳群 李元 湛方栋 邹小冷 王豹 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期589-595,共7页
针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明... 针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明:1PXRF法测定的精密度与准确度满足我国农田土壤环境质量检测技术规范中规定的仪器检测要求;2土壤As、Pb、Cu和Zn的PXRF法测定值与传统实验室测定值具有良好的一致性,Pb、Cu和Zn的决定性系数均大于0.70;3基于PXRF法原位测定、PXRF法异位测定和传统实验室测定结果的研究区土壤As、Pb、Cu和Zn具有相似的空间分布规律。可见,PXRF法可用于矿区周边农田土壤As、Pb、Cu和Zn的快速检测、污染筛查与评价。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱法 采矿区 农田土壤 重金属 快速测定
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基于便携式X射线荧光光谱速测的设施菜地土壤重金属污染诊断与评价 被引量：3
17
作者 邓源 樊亚男 +7 位作者 吴秋梅 胡文友 俞越明 王华 朱春梧 李汛 田康 黄标 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期174-186,共13页
土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(... 土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)、镍(Ni)及汞(Hg))含量,在传统实验室方法验证PXRF的准确性和稳定性的基础上,对广东省设施菜地表层土壤重金属的污染状况进行快速诊断,并对土壤重金属污染风险进行评价。结果表明:(1)异位PXRF法对土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As及Ni的测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01),土壤Pb和As含量的PXRF原位测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01);(2)土壤含水量为150 g·kg^(-1)~200 g·kg^(-1)时,Cr、Pb、Zn和As的PXRF原位测定值与实验室测定值的相关性达到了极显著水平(P<0.01);(3)土壤Cd和Cu的超标现象较为突出,其点位超标率分别为20.9%和10.0%。设施菜地土壤Cd的平均含量为0.21 mg·kg^(-1),约为露天农田土壤的1.2倍。珠江三角洲地区设施土壤中各重金属的含量整体较其他地区高;(4)土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As、Ni及Hg的单项污染指数均小于1,由高到低依次为Cd>Cu>Pb>Zn>Cr>As>Ni>Hg,内梅罗综合污染指数的均值为0.69。就整体平均值而言,土壤重金属污染程度处于清洁水平。PXRF实现了广东省设施菜地土壤重金属污染的快速诊断,并快速识别出Cd和Cu为设施菜地污染风险较高的潜在污染元素,研究结果可为设施农业土壤重金属污染快速诊断与评价提供方法和数据支撑。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱法 设施农业 快速检测 空间分布 风险评价
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X射线荧光光谱法测定化探样品中主、次和痕量组分 被引量：63
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作者 张勤 樊守忠 +1 位作者 潘宴山 李国会 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期547-552,共6页
采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对化探样品中氯、溴、硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、氧化钾、氧化钙、钛、锰、三氧化二铁、钴、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钍、锌、铜、镍、钒、铬、钡、镧、铈、钕、钪... 采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对化探样品中氯、溴、硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、氧化钾、氧化钙、钛、锰、三氧化二铁、钴、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钍、锌、铜、镍、钒、铬、钡、镧、铈、钕、钪、镓、砷、铪等34个组分进行测定。讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正及氯测定的问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标样值吻合,用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除砷、钒、镍、铜<6.0%,溴、硫、铈、铪、钕、钪、氧化钠、镧、铬、钴和钍<14.0%以外,其余各组分均小于3.0%。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 化探样品 背景 谱线重叠校正 粉末样品压片
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X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒 被引量：16
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作者 邬蓓蕾 王松青 +1 位作者 王谦 林振兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期913-916,共4页
提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法，用理论α影响系数及内标法校正基体效应，试样预先在60℃及59kHz超声水浴中搅拌45min，达到有效地使样品均匀化。测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1... 提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法，用理论α影响系数及内标法校正基体效应，试样预先在60℃及59kHz超声水浴中搅拌45min，达到有效地使样品均匀化。测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1．0，0．9，0．7，0．6mg·kg^-1，对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次，从而计算得方法的相对标准偏差在0．5％～12．6%范围内。对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析，所测得4元素的含量互相吻合。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 铝 硅 硫 钒 燃料油
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X射线荧光光谱法同时测定铝土矿中主、次组分及3种痕量元素 被引量：13
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作者 刘江斌 段九存 +2 位作者 党亮 和振云 武永芝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1211-1213,1226,共4页
采用玻璃状熔块法制样,选用标准样品及氧化铜、三氧化二铬、三氧化二镓等金属氧化物制作工作曲线,并以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对铝土矿样品中的三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、... 采用玻璃状熔块法制样,选用标准样品及氧化铜、三氧化二铬、三氧化二镓等金属氧化物制作工作曲线,并以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对铝土矿样品中的三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、五氧化二磷、二氧化钛、镓、铜和铬等13种主次组分及痕量元素进行测定,分析结果与认定值相符,对同一标准样品测定12次,各组分测定值的相对标准偏差在0.13%～9.6%之间。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 铝土矿 熔融玻璃片 主次组分 痕量元素
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