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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
1
作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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X射线荧光光谱在地质分析中的若干难点及应用现状
2
作者 袁静 李迎春 +3 位作者 谭桂丽 黄海波 张华 刘娇 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期161-173,共13页
X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样... X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样性,XRF在地质样品分析的实际应用中存在一些技术难点。本文从小样品量和珍贵样品的分析、XRF的散射效应的应用、易挥发元素分析、变价元素分析和稀有金属分析等方面,对XRF在地质分析中的难点进行了总结与评述。指出制备易于保存和便于反复测量的小尺寸样片是小样品量和珍贵样品XRF分析的合适方法;XRF散射效应可用于成分未知的样品中更多化学成分信息的获取以及异质性样品原位分析误差的校正;超细粉末制样、稳定剂的加入和标准加入法建立工作曲线是解决易挥发元素XRF分析困难的方法。认为元素的特征X射线相对强度可用于变价元素价态和形态的分析;优化校准曲线、降低熔融制样的稀释比、高压激发和改善谱线重叠干扰是解决稀有金属分析困难的有效途径。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 小样品量和珍贵样品 散射效应 易挥发元素 变价元素 稀有金属
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝
3
作者 张敏 甘黎明 +4 位作者 冯博鑫 门倩妮 王啸 廖彬膑 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期249-256,共8页
铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融... 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 熔融制样 铁矿石 铁 硅 铝 x射线荧光光谱法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素 被引量：1
4
作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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基于X射线荧光光谱(XRF)-Pb同位素与深度学习的铜精矿产地溯源 被引量：1
5
作者 赵伟 杨涛 +2 位作者 唐晨 封亚辉 郑建明 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期667-675,共9页
铜精矿产地溯源研究在保障资源供应链安全、优化冶炼工艺控制、履行ESG监管责任、打击贸易欺诈行为、推动矿业数字化转型等方面具有重要意义。选取了3个铜精矿的典型产地,每个产地在一定的时间跨度内随机选取了8个样品。首先,通过15种... 铜精矿产地溯源研究在保障资源供应链安全、优化冶炼工艺控制、履行ESG监管责任、打击贸易欺诈行为、推动矿业数字化转型等方面具有重要意义。选取了3个铜精矿的典型产地,每个产地在一定的时间跨度内随机选取了8个样品。首先,通过15种元素的X射线荧光光谱(XRF)分析和3种铅稳定同位素分析手段获取关键指标信息。再次,采用Python Scikit-learn对数据集进行分析,建立分类预测模型并评价预测准确率。结果表明,3个产地的铜精矿检测结果存在一定的差异,对原始数据和标准化处理后的数据分别建模评估,数据标准化处理后的模型预测准确率有着显著提高,使用同位素和微量元素标准化处理后的数据集建立的KNN或SVM模型中,测试集样品能够实现100%正确分类。利用分析化学与机器学习的技术交叉优势,其标准化处理-特征选择-模型验证的技术闭环,为矿产资源数字护照体系建设提供了可复用的技术框架。为铜精矿供应链贸易合规监管提供支撑,为冶炼工艺参数优化提供数据支持,为类似矿物分析提供方法参考以及推动传统矿业向数据驱动模式转型。 展开更多
关键词 铜精矿 产地溯源 深度学习 x射线荧光光谱 铅稳定同位素
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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土
6
作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶x射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量 被引量：2
7
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分含量
8
作者 姚泽 姚旭耀 +3 位作者 周瑾瑾 彭君 叶鹏 谢练武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1454-1462,共9页
肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄... 肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄等问题,在最佳测量条件下,选择标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,建立了熔融法-X射线荧光光谱法测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的方法。采用熔融法-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中铁、钾、锰、铜和锌元素。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以LiBr溶液为脱模剂,在500℃下熔融12 min制得玻璃片。实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率均在90.0%~105%,方法简单高效、不需要化学试剂,能够准确测定肥料样品中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的含量。 展开更多
关键词 熔融法 波长色散x射线荧光光谱法 肥料 钾
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X射线荧光光谱法同时测定土壤硒和金属元素的教学实验设计 被引量：1
9
作者 田小松 黎佳航 +2 位作者 张绍 朱丽娜 谢青 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第4期139-145,共7页
为提升环境监测和环境工程专业学生的知识储备和实践能力,设计了基于X射线荧光光谱法测定土壤硒和金属元素的教学实验案例,并应用于环境监测技术专业的实验教学。该实验设计包含了测试标准查阅、因素实验设计、土壤样品制备、仪器测试... 为提升环境监测和环境工程专业学生的知识储备和实践能力,设计了基于X射线荧光光谱法测定土壤硒和金属元素的教学实验案例,并应用于环境监测技术专业的实验教学。该实验设计包含了测试标准查阅、因素实验设计、土壤样品制备、仪器测试操作、测试数据验证、结果分析和报告编制等程序。实践表明,实验的实施可以培养学生系统思维和实验技能,提升学生自主学习、积极策划、协调实施的综合能力,为今后的工作和深造提供良好的理论和技能基础。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 教学实验设计 硒 金属 环境监测
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
10
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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能量色散X射线荧光光谱法用于宜兴紫砂Rb/Sr比值的测定与分析
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作者 徐伟轩 陈文彬 单艾娴 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2550-2556,共7页
地质中微量元素铷的天然同位素^(87)Rb具有放射性,可以用于测定地质年代,铷锶含量比值(Rb/Sr)与锶同位素比值(87Sr/86Sr)是古陶瓷原料产地特征研究的常用科学方法。87Sr主要是由^(87)Rb放射性衰变形成,铷元素衰变成锶元素的速率与化学... 地质中微量元素铷的天然同位素^(87)Rb具有放射性,可以用于测定地质年代,铷锶含量比值(Rb/Sr)与锶同位素比值(87Sr/86Sr)是古陶瓷原料产地特征研究的常用科学方法。87Sr主要是由^(87)Rb放射性衰变形成,铷元素衰变成锶元素的速率与化学风化历史及地质年代有关。位于宜兴丁蜀镇西北的黄龙山,自明代起因矿藏丰富成为紫砂原料主要来源,本实验尝试以能量色散X射线荧光光谱法对一定数量、不同时期的宜兴紫砂历史作品样本进行Rb、Sr及Rb/Sr比值的无损测定。矿料中的Rb/Sr比值反映了矿层的深度。受到化学风化历史及地表水、雨水的淋溶等因素影响,矿料原料对应的地质层越深,Rb/Sr比值越低;浅表层矿料对于Sr的淋溶程度大,Rb/Sr比值越高。实验结果显示,明清时期采用传统手工具开采,样本的Rb/Sr比值接近。清末至1960年代,由于是在明清宕口的基础上进行现代化开采(一号至三号井工程),样本Rb/Sr比值略低于明清时期,但差距不大。1970至1980年代,由于矿料主要来源于机械化深井开采的四号矿井,其掘井深度达-80 m,远超前期的-20~-50 m,样本Rb/Sr比值显著降低。近20余年,黄龙山矿料多取自浅表层矿或人力凿采,样本Rb/Sr比值普遍高于前期历史样品。根据实验数据,各时期紫砂样品的Rb/Sr比值与矿层深度相关,且符合文献记载各年代对应的开采矿层深度。以EDXRF通过校准曲线进行的定量分析使本方法具备了较高的可操作性,操作简便且分析快速,有助于快速建立大量参考数据与待测样品之间的比较,对于宜兴黄龙山紫砂矿料及其制品的产地溯源及样本年代的识别具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 宜兴紫砂 铷锶比值 能量色散x射线荧光光谱 古陶瓷 无损性检测
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X射线荧光光谱结合红外光谱对茶油三元体系掺伪的研究
12
作者 钟晴议 袁孟韬 +4 位作者 李开开 姜红 田红丽 刘晓静 韩玮 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第5期197-203,共7页
采用X射线荧光光谱(XRF)技术结合红外光谱技术对茶油与玉米油、大豆油的三元体系进行元素和特征脂肪酸定量检测分析。研究通过支持向量机(SVM)模型,并结合RIME雾凇优化算法对数据进行建模和优化,建立高效的油茶籽油掺伪检测模型。结果表... 采用X射线荧光光谱(XRF)技术结合红外光谱技术对茶油与玉米油、大豆油的三元体系进行元素和特征脂肪酸定量检测分析。研究通过支持向量机(SVM)模型,并结合RIME雾凇优化算法对数据进行建模和优化,建立高效的油茶籽油掺伪检测模型。结果表明,Mn元素在模型中的决定系数R 2达到0.88247,而Fe元素的R 2则高达0.97729,表明这些元素在模型中具有较高的解释力和预测能力,计算皮尔逊指数,通过Kruskal-Wallis检验,确定了Mn、Cr、Fe、Cl等元素可以作为最佳区分掺伪的元素,这些元素在不同掺伪梯度下表现出显著的差异性。制备74个样品,分为低、中、高掺伪梯度,在低、中、高3个掺伪梯度中均有元素展现区分能力。利用红外光谱技术检测掺伪样品,由于脂肪酸在3种油中的含量不同,通过研究其中油酸,亚油酸,亚麻酸等特征脂肪酸的出峰位置,比较掺伪样品与纯山茶油样品的差异,从而印证掺伪样品在特定波数(如2925、1200、1096 cm^(-1))的吸光度明显不同于纯山茶油。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 红外光谱 食用油掺伪 支持向量机 RIME算法优化
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滤膜富集载体-X射线荧光光谱仪联用快速测定工业废水中重金属
13
作者 申田田 陈阳 +3 位作者 颜亮亮 龙宇 吴先伟 张辉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期776-783,共8页
X射线荧光光谱分析方法是测量重金属的一种常用的分析方法,其操作简单、分析速度快,且可实现无损检测,但其应用多集中在岩土、合金等固态样品分析领域,如何将X射线荧光光谱分析方法扩展于液体样品领域,实现水体重金属快速、灵敏的检测... X射线荧光光谱分析方法是测量重金属的一种常用的分析方法,其操作简单、分析速度快,且可实现无损检测,但其应用多集中在岩土、合金等固态样品分析领域,如何将X射线荧光光谱分析方法扩展于液体样品领域,实现水体重金属快速、灵敏的检测具有重要的现实意义。选择一种具备高效富集的滤膜载体,是提升X射线荧光光谱测定水中重金属分析方法灵敏度和正确度以及应对复杂基底样品能力的核心,滤膜载体影响方法的工作曲线的相关系数、检出限、重复性。通过筛选不同材质的滤膜,将待测溶液滴加到滤膜进行烘干或自然晾干后,将富集了重金属的混合纤维滤膜(直径50 mm、孔径0.45μm)与X射线荧光光谱分析仪结合,发现Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等10种元素中除As之外其他元素工作曲线相关系数均大于0.99;除Cd之外其他元素的精密度均小于10%;发现各元素的回收率在70.0%~120%。方法具有较好的精密度和正确度,可以作为一种快速测定污水中重金属的分析方法。 展开更多
关键词 滤膜 富集 水中重金属 x射线荧光光谱
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼矿石中8种主次成分
14
作者 夏传波 李先军 +2 位作者 姜云 赵伟 张会堂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期676-682,共7页
硼矿石是一种重要的战略性非金属矿产资源,其主次成分测定的方法很多,但存在操作手续繁琐、分析周期长、试剂用量大等问题。采用熔融法进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法同时测定硼矿石中MgO、TFe_(2)O_(3)、CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3... 硼矿石是一种重要的战略性非金属矿产资源,其主次成分测定的方法很多,但存在操作手续繁琐、分析周期长、试剂用量大等问题。采用熔融法进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法同时测定硼矿石中MgO、TFe_(2)O_(3)、CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Na_(2)O、K_(2)O、MnO等8种主次成分的方法。使用氧化镁基准物质与岩石标准物质人工配制校准样品,扩大了MgO的测量范围,解决了硼矿石中高含量镁的测定问题。通过对熔剂、稀释比、熔融温度、脱模剂等熔融条件的考察,发现在样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)混合熔剂的质量比为1∶14,加入8滴LiBr溶液(20%)作为脱模剂,在1 120℃熔融11 min时能制成均匀透明的玻璃熔片。方法精密度(RSD,n=8)在0.86%~6.0%,使用类似标准物质GBW03132验证了方法准确度。将方法应用于5件硼矿石实际样品的测定,测定结果与重量法、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等分析方法的测定值基本一致。方法操作简便、成本低,适用于大批量硼矿石样品的快速分析检测。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 硼矿石 主次成分 熔融制样
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定费托催化剂中铁铜硅锰钾钠
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作者 陈静允 冯波 +3 位作者 程萌 赵帅 刘聪云 马琳鸽 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1439-1445,共7页
通过模拟费托催化剂组成,制备了一系列不同组分含量的标准样品。在熔融制样过程中,采用低样品稀释比(8∶1)与低脱模剂量(0.5 mL)以保障微量元素Na的荧光强度。实验表明,相较于脱模剂量,样品稀释比(即熔剂添加量)对Na的荧光强度影响更为... 通过模拟费托催化剂组成,制备了一系列不同组分含量的标准样品。在熔融制样过程中,采用低样品稀释比(8∶1)与低脱模剂量(0.5 mL)以保障微量元素Na的荧光强度。实验表明,相较于脱模剂量,样品稀释比(即熔剂添加量)对Na的荧光强度影响更为显著。进一步研究发现,样品稀释比、脱模剂量、熔融温度及熔融时间四者存在协同效应,需整体优化而非独立调整;同时发现,当样品稀释比与脱模剂量较高时,可适当降低熔融温度与时间。经系统优化,确定最佳熔融条件为稀释比8∶1、脱模剂量0.5 mL、熔融时间240 s、熔融温度1100℃。在校准曲线建立过程中,针对不同元素的特性对仪器参数进行了优化:对于含量较高的Fe,采用较低的电压和电流,防止探测器出现饱和现象;对于含量较少的Na,则提高激发功率,并延长峰测量时间,以此来增强信号的稳定性。在背景扣除方面,根据元素的不同特性采用了不同的方法,Na采用2~3点,Mn采用两点法,而Fe、Si、Cu、K采用单点法。结合经验系数法校正基体效应,最终建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定费托催化剂中Fe、Cu、Si、Mn、K、Na的分析方法。6条校准曲线相关系数均>0.999,元素测定值与标准值的相对误差≤5.00%,与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定结果的相对偏差≤8.99%。选取同一样品重复制备6个熔片进行精密度测试,各元素相对标准偏差(RSD)均<3.5%,表明方法兼具高准确度与高重复性,并且操作高效,结果可靠,可为费托催化剂的研发与工业化生产提供精准分析支持。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 费托催化剂 铁 钠
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X射线荧光光谱法同时测定泥岩中26种组分
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作者 王顺祥 王睿 +4 位作者 帅林阳 王立华 魏巍 卜道露 丁洋 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期506-514,共9页
泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)... 泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)、Ba、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Ni、Nb、P、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Y、Zn、Zr、Hf)的方法。泥岩样品经粉碎棒磨(粒径小于74μm),再经60℃烘干,烘干后于多头混样机再研磨15 min,减少了粒度效应,试样保压在3 500 MPa的压力下15 s,压制的圆片光滑稳定。针对泥岩样品主要包含黏土矿物、沉积物、岩石等物质,通过选用112种岩石、沉积物和土壤国家一级标准物质拟合工作曲线进行测定,对测量条件进行了优化,利用SuperQ 5.0软件的综合数学校正公式进行基体效应和重叠干扰元素校正,选择页岩GBW07107和泥质灰岩GBW07108对方法准确度和精密度进行了考察,26种组分的准确度和精密度均比较良好,同时对吐哈盆地中侏罗统西山窑组3个泥岩样品进行了方法对比验证,结果表明,X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果基本一致,能满足日常分析测试需求。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 泥岩 谱线干扰重叠 基体效应
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单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素
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作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页
为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定天然橡胶中硫的含量
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作者 张彰 丁友超 +4 位作者 吴璟 张越 张彤 孙婷婷 严文勋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期320-324,共5页
针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了... 针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了不同硫含量梯度的天然橡胶基体的人工参考样品,采用波长色散X射线荧光光谱法对天然橡胶中的硫含量进行测定,绘制校准曲线。结果表明,在参考样品制备过程中,混炼12 min有助于硫元素的均匀分散。当停放温度为25℃、停放时间为48 h时,硫元素的分散性最好,参考样品的均匀性最佳。硫的质量分数在1.0%~4.0%内与对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为0.006%(质量分数)。方法用于平行测定质控样品10次,所得测定平均值与理论值基本一致,相对标准偏差小于2.0%。与国家标准GB/T 41946—2022离子色谱法进行方法比对,两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然橡胶 硫 参考样品
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烧失量修正的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法快速测定高烧失量锰矿石中主、次量元素
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作者 杨金坤 魏秉炎 +1 位作者 刘俊麟 臧世阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期709-715,共7页
为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末... 为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末,分取约10 g,压成直径34 mm的样片,采用波长色散X射线荧光光谱仪测定,基本参数法消除谱线重叠干扰和基体干扰,烧失量修正测定结果。结果显示,系列锰矿石国家有证标准物质中11种主、次量元素氧化物的荧光强度和烧失量修正后的认定值在一定范围内呈线性关系,检出限为0.0015%~0.0084%。方法用于不同浓度梯度样品和标准物质的分析,MnO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、CaO、BaO、TiO_(2)、K_(2)O测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在10%以内,Al_(2)O_(3)、MgO、Na_(2)O、P_(2)O_(5)测定值的RSD(n=7)在20%内;11种目标元素氧化物的测定值和GB/T 24519—2009中熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法的一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法 修正 烧失量 锰矿石
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高灵敏度X射线荧光光谱结合化学计量学对鞋底材料的快速检验
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作者 王会荣 姜红 +4 位作者 宋彩芳 刘姝君 郑先云 李桂兰 韩玮 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期655-661,共7页
为实现对不同鞋底材料的快速、准确鉴别,采用高灵敏度X射线荧光光谱对88个不同品牌、不同种类的鞋底材料进行测定。根据测试结果,初步把样品分为4类。结合化学计量学,对数据进行分析,首先用Ward法进行凝聚式层次聚类,然后建立决策树随... 为实现对不同鞋底材料的快速、准确鉴别,采用高灵敏度X射线荧光光谱对88个不同品牌、不同种类的鞋底材料进行测定。根据测试结果,初步把样品分为4类。结合化学计量学,对数据进行分析,首先用Ward法进行凝聚式层次聚类,然后建立决策树随机森林分类预测模型,数据表明随机森林的训练集正确率为100%,测试集的正确率为89%。进一步根据所含元素可以对鞋底材料进行准确识别。高灵敏度X射线荧光光谱法结合化学计量学可以对鞋底材料进行快速有效的检验,为未知鞋底材料溯源提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 鞋底材料 高灵敏度x射线荧光光谱法 层次聚类 决策树 随机森林
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