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能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中铁、镍、钒含量的研究
1
作者 李贤发 吴梅 +2 位作者 褚小立 章群丹 刘日元 《石油炼制与化工》 北大核心 2025年第3期127-133,共7页
建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀... 建立能量色散X射线荧光光谱法快速测定原油及渣油中Fe,Ni,V含量的方法,考察基质干扰、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响,探索固化剂固化原油的可行性方案。研究结果表明,固化剂能避免Fe元素在原油中快速沉降,保证Fe在原油中均匀分布,固化后的原油元素分析数据稳定准确。原油和渣油中的高含量S元素是最大的基质干扰因素,使用经验系数法可较好地对S元素等基质效应进行校正,使所建方法能在8 min左右准确测定原油和渣油中Fe,Ni,V的含量。该方法测定原油和渣油中Fe,Ni,V含量的精密度均小于3%,测定原油样品的加标回收率为95.1%~102.7%,Fe,Ni,V元素的检出限分别为0.1,0.2,0.2μg/g。因此,该方法分析精度高、速度快,无需进行样品预处理,在原油快速评价、原料质量把控及后期工业生产中具有巨大的应用价值。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 固化剂 基质校正
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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究
2
作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页
介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量
3
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素
4
作者 宋利军 刘海利 +1 位作者 凌瑞枫 梁欣 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期95-100,共6页
建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元... 建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 汽油 微量元素
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能量色散X射线荧光光谱法探针线扫描分析“长沙窑”彩绘工艺 被引量：12
5
作者 孙莹 毛振伟 +5 位作者 周世荣 王昌燧 董俊卿 袁传勋 徐靖 姚政权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期807-809,814,共4页
应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块"长沙窑"彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工... 应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块"长沙窑"彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工艺,而是属于高温釉上彩工艺。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 线扫描 “长沙窑”瓷品 着色元素 釉下彩 釉上彩
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高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷 被引量：5
6
作者 盛成 卓尚军 +1 位作者 吉昂 申如香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期629-633,共5页
以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、... 以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。 展开更多
关键词 高能偏振能量色散x射线荧光光谱法 定量分析 古陶瓷
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高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素 被引量：8
7
作者 于兆水 陈海杰 +4 位作者 张雪梅 张勤 樊守忠 潘晏山 李国会 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1594-1597,共4页
X射线荧光光谱法（XRFS）因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、环境、建材等科学领域得到广泛应用[1-4]。XRFS测定植物和动物样品中各元素的方法也时有报道[5-10],但是由于生物样品的特性,采用一般制样方法（压力... X射线荧光光谱法（XRFS）因制样简单、精密度好、多元素同时测定等特点在地质、冶金、环境、建材等科学领域得到广泛应用[1-4]。XRFS测定植物和动物样品中各元素的方法也时有报道[5-10],但是由于生物样品的特性,采用一般制样方法（压力为220~440 MPa）很难将生物样品压制成表面平整、光滑致密的适合XRFS分析的样片, 展开更多
关键词 生物样品 制样 荧光光谱法 能量色散 压制成型 生物标准物质 基体效应 射线管 仪器工作条件 校准曲线
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能量色散偏振X射线荧光光谱法测定生铁中锰和钛 被引量：4
8
作者 甄洪香 徐增芹 葛镧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期164-165,共2页
探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法。对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标... 探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法。对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标准偏差小于1.5%,与化学法相比,锰和钛的测定时间由50 min缩短到2 min。 展开更多
关键词 能量色散偏振x射线荧光光谱法 生铁 锰 钛
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能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中砷锌铁铜 被引量：6
9
作者 覃祚明 黄小美 黄旭 《材料研究与应用》 CAS 2009年第4期287-289,共3页
将样品粉末压片制样,用能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中的砷、锌、铁、铜,该法的精密度RSD(n=6)为0.68%～4.36%.将该法用于实际样品的测定,并将测定结果与化学法测定结果进行比较,结果基本一致,可以满足企业生产和经营的需要.
关键词 x-射线能量色散荧光光谱法 锡精矿 砷 锌 铁 铜
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能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分方法研究
10
作者 陈宝华 《煤质技术》 2024年第5期85-90,共6页
采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验... 采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验条件进行探讨,并通过多个煤灰标准样品进行核验,指出灰样制备过程采用研磨通过0.1 mm标准筛后于(815±10)℃灼烧1 h的标准方法进行,基体效应采用多元线性回归去除灰成分中硅与铝、磷与钙、钾与钙、铁钛钙间4种元素相互干扰情况,选择80 kcps-480 s能谱模式可通过多个煤灰标准样品检测,其结果与认定值的误差均在不确定度要求的范围内,数据准确,能够适用于目前实验室快速测定煤灰成分的要求。 展开更多
关键词 能量色散 x荧光光谱法 煤灰成分 基体效应 能谱模式 多元线性回归
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能量色散X射线光谱法、ICP法测定在用工业齿轮油硫含量比较
11
作者 颉嘉伟 崔亮 《石油商技》 2024年第3期44-48,共5页
采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足... 采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足对应试验方法标准规定的重复性;对于在用油,2种方法的测定结果具有一致性,测定结果相似度达近98%。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 工业齿轮油 ICP法 x射线光谱法 相似度 试验方法标准 硫含量
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能量色散X射线荧光光谱法分析金元时代的钧窑瓷器 被引量：2
12
作者 徐承泰 李清临 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期508-511,515,共5页
应用能量色散X射线荧光光谱法测定了16个金元时期钧窑瓷器胎、釉样品的化学组成。由结果可知:金元钧瓷胎具有低硅高铝的北方瓷器特点,釉则多为钙碱釉。金元时期样品与北宋时期钧窑瓷器胎釉化学组成比较,金元时期钧窑样品的化学组成变化... 应用能量色散X射线荧光光谱法测定了16个金元时期钧窑瓷器胎、釉样品的化学组成。由结果可知:金元钧瓷胎具有低硅高铝的北方瓷器特点,釉则多为钙碱釉。金元时期样品与北宋时期钧窑瓷器胎釉化学组成比较,金元时期钧窑样品的化学组成变化较大,从因子分析散点图可见,北宋钧官窑样品化学组成变化不大;金元钧窑与北宋钧民窑样品制作工艺上存在继承和发展的关系,但金元时期对原料选择和配方的控制已不如北宋时期严格,反映出金元时期的钧窑已处于衰落阶段。 展开更多
关键词 钧瓷 能量色谱x射线荧光光谱法 瓷胎 瓷釉 化学成分
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便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素 被引量：1
13
作者 蒋小良 兰丽丽 +3 位作者 叶丽贞 苏淑坛 吴茵琪 钟月香 《皮革与化工》 CAS 2016年第6期12-14,27,共4页
本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法.方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差（RSD,n=11）在1.59%-6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于... 本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法.方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差（RSD,n=11）在1.59%-6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg.方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求. 展开更多
关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱仪 玩具 皮革 塑料
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能量色散X射线荧光光谱法测定贵金属首饰中的铅、汞 被引量：1
14
作者 戴珏 王炯 吴奕阳 《上海计量测试》 2017年第2期13-14,共2页
采用能量色散X射线荧光光谱法对金首饰和铂首饰中的有害元素铅和汞进行检测。在能量色散X射线荧光光谱仪上对金首饰和铂首饰的空白标样进行检测,得出铅和汞的检出限。然后以同样的方法对金首饰和铂首饰的标样进行检测。结合检出限和其... 采用能量色散X射线荧光光谱法对金首饰和铂首饰中的有害元素铅和汞进行检测。在能量色散X射线荧光光谱仪上对金首饰和铂首饰的空白标样进行检测,得出铅和汞的检出限。然后以同样的方法对金首饰和铂首饰的标样进行检测。结合检出限和其他判定规则对金首饰和铂首饰样品中铅、汞元素的测试结果给出合格与否的判定。该测定方法与ICP法的实验比对结果表明了该方法的可行性。 展开更多
关键词 能量色散x荧光光谱法 金首饰 铂首饰 铅 汞
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偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质
15
作者 王豪 邬蓓蕾 +2 位作者 林振兴 罗川 孙妮妮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期881-883,共3页
提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬... 提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^(-1))为:0.5(氯、砷),1.0(铬、铅),2.0(溴)和3.0(锡)。各元素测定值的相对标准偏差(n=12)在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质(EC680k及EC681k),6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质(即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠)的含量并进行了评估。 展开更多
关键词 偏振能量色散-x射线荧光光谱法 塑料 高关注物质 REACH法规
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能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用
16
作者 戴珏 吴奕阳 +1 位作者 张元璋 黄国芳 《上海计量测试》 2018年第4期34-35,共2页
用能量色散X射线荧光光谱法快速定性仿真饰品中的铅、镉、铬、砷、汞的研究。检测仿真饰品中铅、镉、铬、砷、汞的含量来判定其是否符合要求。对于定性与定量的测试进行了能量色散X射线荧光光谱法与电感耦合等离子发射光谱法的比较分析... 用能量色散X射线荧光光谱法快速定性仿真饰品中的铅、镉、铬、砷、汞的研究。检测仿真饰品中铅、镉、铬、砷、汞的含量来判定其是否符合要求。对于定性与定量的测试进行了能量色散X射线荧光光谱法与电感耦合等离子发射光谱法的比较分析,证实了结果可靠。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 仿真饰品 铅 镉 铬 砷 汞 电感耦合等离子发射光谱法
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能量色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的钙元素 被引量：5
17
作者 王冬圻 姜瞻梅 +1 位作者 田然 田波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期254-257,共4页
目的：探索一种较为简便的奶粉中钙元素的检测方法。方法：采用能量色散X射线荧光光谱法，样品无需消化处理，直接压片进行测量，每个样品的测量时间为160s，探索出仪器的最佳测试条件。结果：建立标准曲线方程为：y=2．2769x-0．2771... 目的：探索一种较为简便的奶粉中钙元素的检测方法。方法：采用能量色散X射线荧光光谱法，样品无需消化处理，直接压片进行测量，每个样品的测量时间为160s，探索出仪器的最佳测试条件。结果：建立标准曲线方程为：y=2．2769x-0．2771，相关系数为0．9988。对该方法的准确度和精密度进行分析，相对标准偏差小于5％，与国标法火焰原子吸收法相比，测量数值基本吻合，回收率在97％～105％之间。结论：能量色散X射线荧光光谱法同其他方法相比，可以对固体样品直接测量，实验过程中不产生有害气体，节省人力、物力、时间，能够作为一种方便快捷、快速有效的方法检测奶粉中的钙元素。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 钙元素 奶粉 测定
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能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量 被引量：9
18
作者 范艳璇 高萍 王轲 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期99-102,共4页
利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09... 利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。 展开更多
关键词 能量色散 x射线荧光光谱 铅 铁 锰 汽油 分析方法
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
19
作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定 被引量：5
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作者 陈旭鑫 李子琪 +3 位作者 骆丁玲 张润元 姚志湘 张锴 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2933-2939,共7页
针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一... 针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析。通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线。结果表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性。能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R2为0.9963,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有差异外,其余均在库仑法的范围内;特低硫样品的再现性和重复性试验RSD分别为3.21%和1.57%,低中硫样品对应的RSD分别为0.56%和0.47%,中高硫样品的RSD分别为0.26%和0.22%。 展开更多
关键词 煤 硫含量 能量色散型x射线荧光光谱 粉末压片法 测量条件优化
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