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巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化 被引量:2
1
作者 钟国清 郭应臣 +2 位作者 陈娅如 栾绍嵘 杨新斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期199-200,共2页
The novel complex of thioglycolic acid and trivalent antimony ion had been synthesized by liquid phase reaction of thioglycolic acid and antimony trichloride.The structure of the complex was characterized by elemental... The novel complex of thioglycolic acid and trivalent antimony ion had been synthesized by liquid phase reaction of thioglycolic acid and antimony trichloride.The structure of the complex was characterized by elemental analyses and X ray powder diffraction.The complex has the composition of HSb(SCH 2COO) 2 being white crystal,stable in air,non hygroscopicity and decomposed above 208℃.The results of indexes to the X ray powder diffraction data indicate that the crystal structure of the complex belongs to monoclinic system.The lattice parameters are:a=1.4015nm,b=1.2092nm,c=1.2419nm,β=126.68°,V=1.6879nm 3,Z=8,D cal =2.384g·cm -3 ,D exp =2.374g·cm -3 .The calculated lattice parameters are in agreement with those of the single crystal determined by us. 展开更多
关键词 巯基乙酸 锑(Ⅲ)配合物 合成 射线粉末衍射 衍射数据指标化 晶体结构
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羟基乙酸钠X射线粉末衍射数据的精确测定与指标化研究 被引量:7
2
作者 王希文 卢小泉 +1 位作者 高锦章 康敬万 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期934-936,共3页
报道了羟基乙酸钠 X射线衍射数据的精确测定及指标化结果 .羟基乙酸钠为正交晶系 ,空间群为P2 1 2 1 2 ( 1 8) ,晶胞参数 :a=1 .0 581 ( 1 ) nm,b=0 .64 4 0 ( 1 ) nm,c=0 .53 0 3 ( 1 ) nm,V=0 .3 61 3 ( 1 ) nm3,Z=4 ,Dx=1 .80 2 g... 报道了羟基乙酸钠 X射线衍射数据的精确测定及指标化结果 .羟基乙酸钠为正交晶系 ,空间群为P2 1 2 1 2 ( 1 8) ,晶胞参数 :a=1 .0 581 ( 1 ) nm,b=0 .64 4 0 ( 1 ) nm,c=0 .53 0 3 ( 1 ) nm,V=0 .3 61 3 ( 1 ) nm3,Z=4 ,Dx=1 .80 2 g· cm- 3,Dm=1 .786g·cm- 3,M2 0 =3 8,F30 =51 ( 0 .0 0 88,68) ,F5 9=4 8( 0 .0 0 81 ,1 53 ) . 展开更多
关键词 羟基乙酸钠 粉末衍射 指标化 数据测定
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氨基硫脲Schiff碱的合成和X-射线粉末衍射数据的指标化 被引量:4
3
作者 郭应臣 钟国清 +1 位作者 栾绍嵘 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期430-433,共4页
D(+) glucose thiosemicarbazone(Ⅰ) and salicylaldehyde thiosemicarbazone(Ⅱ) are synthesized.The compositions and structures of the compounds have been characterized by the elemental analysis,UV spectra, 1H NMR graph,... D(+) glucose thiosemicarbazone(Ⅰ) and salicylaldehyde thiosemicarbazone(Ⅱ) are synthesized.The compositions and structures of the compounds have been characterized by the elemental analysis,UV spectra, 1H NMR graph,IR spectra and X ray powder diffraction.The results of indexes to the X ray powder diffraction patterns indicate that the crystal structures of the two compounds belong to triclinic system,(Ⅰ) with a=0.5776nm,b=0.7372nm,c=1.5933nm,α=91.35°,β=94.15°,γ=94.67°, V =0.6741nm 3,Z=2, D cal =1.248g·cm -3 ;(Ⅱ):a=0.7223nm,b=1.0943nm,c=2.8834nm,α=84.16°,β=89.75°,γ=98.38°, V =2.2425nm 3,Z=8, D cal =1.157g·cm -3 . 展开更多
关键词 D(+)-葡萄糖 氨基硫脲 SCHIFF碱 x射线粉末衍射 指标化 合成 西佛碱 衍射数据 结构
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邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究
4
作者 韩建成 王小虎 +1 位作者 陈启明 吴欣然 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1993年第2期76-81,共6页
本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证.即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指... 本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证.即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标.本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据.由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化.其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)A,b=9.0289(76)A,c=13.6004(19)A,β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070 g·cm^(-3),D_(cal)=1.0664g·cm^(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p(2/m). 展开更多
关键词 指标化 粉末晶体 x射线衍射
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UO_(2)(ClO_(4))_(2)·6H_(2)O粉末X-射线衍射数据的指标化研究
5
作者 韩建成 鲁明亮 吴欣然 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第5期692-695,共4页
本文报导了用一种改进实验方法测得的六水高氯酸铀酰粉末样品X-射线衍射数据,利用改进分析方法指标化了所有这些衍射数据.
关键词 指标化 衍射数据 高氯酸铀酰 粉末样品 改进实验方法 改进分析
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2—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究
6
作者 韩建成 姜玲 陈启明 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CSCD 1994年第2期53-58,共6页
根据单斜晶系的特点,本文给出了一种从各衍射峰的晶面间距倒数平方值Qi和它们之间的差值确定晶胞参数b的有效方法[1]。在确定b值的同时,获得一组已经退化成hOL线的Qi值,应用这些Qi值中的四线组关系,求解a、c、β并... 根据单斜晶系的特点,本文给出了一种从各衍射峰的晶面间距倒数平方值Qi和它们之间的差值确定晶胞参数b的有效方法[1]。在确定b值的同时,获得一组已经退化成hOL线的Qi值,应用这些Qi值中的四线组关系,求解a、c、β并指标化所有衍射线,最后用最小二乘法逐步精化晶胞参数,使全部衍射数据指标化。另外,本文成功地指标化未知晶系2—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体的全部X射线衍射数据。由X射线衍射数据计算得到的密度值(Dcal)和实际测量值(Dobs)之间的误差为0.6%。品质因子(M20)等于11.97,此值接近于12。且Δsin2θ≤0.00030,该值远小于国际上公认标准为0.00050的允许误差,进一步证明该指标结果的可靠性。所得结论如下:2—硫代尿嘧啶溴络合铜属于单斜晶系。a=11.8946A,b=13.6472A,c=12.1813A,β=114.035°,z=8。Dcal=1.9977,Dobs=2.0097。空间群为,或-Pm。 展开更多
关键词 指标化 粉末晶体 x射线衍射
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配合物[Co(NH_3)_5Br]Br_2的精密X射线粉末衍射与指标化研究 被引量:3
7
作者 吴宏翔 马礼敦 +1 位作者 沈孝良 施国顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第9期1414-1419,共6页
以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据,获得[Co(NH3)5Br]-Br2配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法,总结了指标化实验中的问题与对策,得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn21a),晶胞参数:a=1.3710... 以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据,获得[Co(NH3)5Br]-Br2配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法,总结了指标化实验中的问题与对策,得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn21a),晶胞参数:a=1.3710(1)um,b=1.0715(1)um,c=0.6947(1)um,V=1.0206(1)um3,Z=4,Dx=2.50g·cm(-3),F(30)=81(0.0071,52),M(20)=41. 展开更多
关键词 指标化 钴配合物 x射线粉末衍射 晶体结构
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邻羟基本基二乙基膦酸酯粉末晶体射线衍射数据的指标化研究
8
作者 韩建成 沈百荣 +1 位作者 陈启明 吴欣然 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第1期75-79,共5页
本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用 FORTRAN77计算机语言编写... 本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用 FORTRAN77计算机语言编写了程序,并用具体实例进行了验证。作者用改进尝试法成功地指标化了未知晶系邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体的X射线衍射数据,由指标化程序得到的点阵参数最后用最小二乘法作了精化,其结果如下α=12.8705(01)A,b=8.6118(37)A,c=11.4123(40)A,β=92.942(77)°s=,4,M_(20)=6.11,D_(obs)=1.218,D_(cal)=1.210,空间群为G_(2h)~1-P 2/m,C1/2-P2或C_s^1-Pm. 展开更多
关键词 膦酸酯 指标化 x射线 衍射 晶体
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斜方YBa_2Cu_3O_x高温超导材料粉末衍射线微机指标化 被引量:1
9
作者 杨森 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1991年第4期63-66,共4页
将Hesse—Lipson线条差值方法、尝试误差方法应用于斜方Y Ba_2Cu_3Ox粉末X射线衍射线条指标化。利用Hesse—Lipson方法将所有可能存在的轴面反射找出;用尝试误差方法进行误差控制。微机控制整个计算过程。为加快运行。加入晶胞参数估计... 将Hesse—Lipson线条差值方法、尝试误差方法应用于斜方Y Ba_2Cu_3Ox粉末X射线衍射线条指标化。利用Hesse—Lipson方法将所有可能存在的轴面反射找出;用尝试误差方法进行误差控制。微机控制整个计算过程。为加快运行。加入晶胞参数估计值约束条件。 展开更多
关键词 超导材料 x射线衍射 指标化
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二水合磷酸钛晶胞参数计算及其X射线粉末图谱的指标化 被引量:1
10
作者 余向阳 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第4期57-60,共4页
采用伊滕(Ito)法,对无机离子交换剂Ti(HPO4)2·2H2O的晶胞参数和衍射指标进行了计算.确定该晶体属单斜晶系,简单单斜点阵.晶胞参数为:a=0.714nm,b=2.302nm,c=0.680nm,β=1... 采用伊滕(Ito)法,对无机离子交换剂Ti(HPO4)2·2H2O的晶胞参数和衍射指标进行了计算.确定该晶体属单斜晶系,简单单斜点阵.晶胞参数为:a=0.714nm,b=2.302nm,c=0.680nm,β=111. 展开更多
关键词 磷酸钛 x射线衍射 指标化 晶胞参数 粉末
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HoNiSn的X射线粉末衍射数据
11
作者 曾令民 张丽萍 +2 位作者 李均钦 庄应烘 郝建民 《广西科学》 CAS 1996年第1期26-27,共2页
给出指标化的HoNiSn相的X射线粉末衍射数据。该化合物属正交晶系,a=7.0658(6) ,b=7.6455(2) ,c=4.4396(1) 。每个晶胞有4个化合式量,空间群为Pna21。
关键词 HoNiSn相 x射线衍射 粉末衍射数据
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HoNi_2Ge_2的X射线粉末衍射数据
12
作者 严嘉琳 曾令民 郝建民 《广西科学》 CAS 1998年第4期32-33,共2页
给出尚未出现在JCPDS-PDF上的HoNi2Ge2相的X射线粉末衍射数据。该化合物属四方晶系,空间群为I4/mmm,a=4.0303(1),c=9.7745(4)。每个晶胞中有2个化合式量。衍射数据指标化可靠性... 给出尚未出现在JCPDS-PDF上的HoNi2Ge2相的X射线粉末衍射数据。该化合物属四方晶系,空间群为I4/mmm,a=4.0303(1),c=9.7745(4)。每个晶胞中有2个化合式量。衍射数据指标化可靠性因子F29=54.6(0.009357)。 展开更多
关键词 HoNi2Ge2 x射线衍射 粉末衍射数据
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ErCoSn的X射线粉末衍射数据及Rietveld结构精化 被引量:1
13
作者 吴世伟 张丽萍 +2 位作者 曾令民 严嘉琳 何维 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第A01期242-245,共4页
报道了ErCoSn 的X 射线粉末衍射数据, 并运用Rietveld 法对X 射线衍射谱进行了精化。ErCoSn 是正交结构, 空间群Pnma , a = 7 .1341 ?, b= 4 .5045 ?, c= 7 .461 1 ?, V= ... 报道了ErCoSn 的X 射线粉末衍射数据, 并运用Rietveld 法对X 射线衍射谱进行了精化。ErCoSn 是正交结构, 空间群Pnma , a = 7 .1341 ?, b= 4 .5045 ?, c= 7 .461 1 ?, V= 239 .77 ?3 , Dx =9 .553g·cm - 3 , Z= 4 , Rp = 11 .48 % , Rwp = 14 .84 % , 品质因数F30 = 52(0 .0093 ,62) 。 展开更多
关键词 ErCoSn x射线粉末衍射 Rietveld精化
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X射线粉末衍射数据的整体分解法及其应用
14
作者 李祖钢 杨南如 《南京化工学院学报》 1994年第2期77-83,共7页
在X射线粉末衍射数据的解析中,整体分解(WPPD)法不涉及被测晶体的晶胞构造而能确定各条衍射线的位置、强度及其它线形参数,并得到精密化的晶胞参数值。本文首先详细地介绍了整体分解法的解析原理;然后简述了α-SiO2晶胞... 在X射线粉末衍射数据的解析中,整体分解(WPPD)法不涉及被测晶体的晶胞构造而能确定各条衍射线的位置、强度及其它线形参数,并得到精密化的晶胞参数值。本文首先详细地介绍了整体分解法的解析原理;然后简述了α-SiO2晶胞参数精确测定和Ca2SiO4的β与γ晶型共存时谱的分解等解析实例。 展开更多
关键词 x射线 粉末衍射 计算机解析 整体分解法 晶体 氧化物
全文增补中
基于粉末X射线衍射技术的固体制剂晶型定性分析 被引量:16
15
作者 杨世颖 邢逞 +3 位作者 张丽 孙加琳 杜冠华 吕扬 《医药导报》 CAS 2015年第7期930-934,共5页
目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴... 目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴别。结果利用建立的固体制剂中晶型原料药鉴别方法,通过对尼莫地平、罗红霉素11个不同厂家生产的27批次固体制剂进行分析研究,获得不同厂家生产固体制剂中原料药的晶型粉末X射线衍射图谱,通过与晶型标准图谱比对,成功实现了对固体制剂中原料药晶型状态的定性鉴别。结论所建立的基于粉末X射线衍射技术的固体制剂中晶型原料药的鉴别方法具有良好的普适性,方法准确性高,可实现药物固体制剂中的原料药晶型鉴别,可作为固体制剂晶型质量控制的定性鉴别通用方法。 展开更多
关键词 粉末x射线衍射 固体制剂 晶型原料药 晶型鉴别 晶型质控
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中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析 被引量:6
16
作者 田金改 王钢力 +3 位作者 陈德昌 吕扬 吴楠 郑启泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期38-40,共3页
对植物中国茜草(RubiacordifoliaL.)和欧茜草(R.tinctorum)首次采用X射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好。
关键词 茜草 欧茜草 x射线粉末衍射 中国茜草
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纳米TiO_2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析 被引量:7
17
作者 潘晓燕 马学鸣 +1 位作者 尤静林 朱丽慧 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期192-193,196,共3页
采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25~1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时... 采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25~1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时,锐钛矿相的Raman谱峰明显可见,由于高温下Raman信号减弱,随着温度升高,Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失,仅显示出几个宽宽的凸起。同时,高温Raman光谱存在明显的温度效应,因而导致了随温度升高144cm-1和196cm-1谱峰的蓝移,640cm-1谱峰的红移以及谱峰宽化。 展开更多
关键词 纳米TIO2粉末 结构表征 x射线衍射 透射电镜 RAMAN光谱 锐钛矿
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机械合金化Fe_(100-x)Nix系超细粉末的X射线衍射谱研究 被引量:6
18
作者 何正明 施耀铭 +1 位作者 许士跃 董传华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期219-220,共2页
用机械合金化方法制备了Fe100-xNix系超细粉末(其中x=75,45,35,32.5,30)。对各样品进行了X-ray衍射谱测量,用Scherer方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ni含量x的减少样品晶格常... 用机械合金化方法制备了Fe100-xNix系超细粉末(其中x=75,45,35,32.5,30)。对各样品进行了X-ray衍射谱测量,用Scherer方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ni含量x的减少样品晶格常数的变化以及随x的减少样品的结构变化。发现当x=75,45时,样品成为以Ni为溶剂Fe为溶质的面心立方固溶体,随着Fe含量不断增加,Fe-Ni合金中除了Ni型面心立方结构外,还存在α-Fe体心立方及少量的γ-Fe面心立方相。当x=30也就是Fe的含量达到70%时,合金表现为α-Fe体心立方结构和γ-Fe面心立方结构的复相FeNi固溶体。 展开更多
关键词 机械合金化 固溶体 相变 超细粉末 x射线衍射
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X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用 被引量:16
19
作者 毛宏志 印志磊 许效红 《实验技术与管理》 CAS 2006年第11期30-32,共3页
利用x射线粉末衍射仪(XRD)对TiO2粉末试样进行物相分析,把该仪器用于实验教学中,使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理,熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。
关键词 x射线粉末衍射(xRD) TIO2 物相分析 实验教学
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填样深度对多晶粉末X射线衍射仪测试结果的影响研究 被引量:6
20
作者 程国峰 杨传铮 张健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期342-344,348,共4页
从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果——峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响。结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2~0.5mm范围内能满足无穷厚度要求... 从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果——峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响。结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2~0.5mm范围内能满足无穷厚度要求;对于绝大多数有机样品填样深度应不小于1.5mm。 展开更多
关键词 填样深度 多晶粉末 x射线衍射 峰位 半高宽 衍射强度
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