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红外光谱法及单晶X衍射法研究Fe(Ⅲ)水解形态分布 被引量:2
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作者 郑怀礼 谢礼国 +3 位作者 高朝勇 孙秀萍 杨铀 唐雪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期540-543,共4页
采用Fe-Ferron逐时络合比色法研究了聚铁絮凝剂中不同pH值的Fe(a),Fe(b),Fe(c)的稳定性。结果表明,Fe(b)不稳定,10-15 d后全部转化为Fe(c),Fe(c)的含量经10-15 d后趋于稳定,Fe(a)的含量10 d后也趋于稳定。采用常温长时间... 采用Fe-Ferron逐时络合比色法研究了聚铁絮凝剂中不同pH值的Fe(a),Fe(b),Fe(c)的稳定性。结果表明,Fe(b)不稳定,10-15 d后全部转化为Fe(c),Fe(c)的含量经10-15 d后趋于稳定,Fe(a)的含量10 d后也趋于稳定。采用常温长时间结晶法从Fe(Ⅲ)-SO4^2-水溶液中制备出了单晶,并用红外光谱法及单晶X射线衍射法研究了所得单晶的结构。研究显示,从低pH值(pH 0.5左右)的Fe(Ⅲ)溶液中所得单晶中没有Fe—OH—Fe基团、Fe—OH基团、Fe的二聚羟基络合基团,仅为Fe(Ⅲ)离子形态的单晶,以氨水为碱化剂时其单晶化学式为Fe(H2O)6(SO4)2NH4.6H2O。采用常温长时间结晶法,随水分的不断蒸发,不同初始pH值及不同碱化剂的Fe(Ⅲ)溶液一般都在pH 0.5左右结晶,还由于铁盐水解形态不稳定等原因引起。在低pH值下难以得到Fe(Ⅲ)的羟基络合物或聚合体单晶。实验研究显示,在絮凝剂水解形态研究中,红外光谱法、单晶X射线衍射法均有良好的应用前景。 展开更多
关键词 絮凝剂 Fe(Ⅲ)水解形态 稳定性 红外光谱 单晶x射线衍射
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o,o-二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构 被引量:2
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作者 李奇 叶玲 +1 位作者 张锦楠 石梅 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期381-385,共5页
合成了o ,o 二 (β 叠氮乙基 ) α 对甲苯磺酰胺基 对硝基苄基磷酸酯 (C18H2 1N8O7PS) ,通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a =0 .8136 (1... 合成了o ,o 二 (β 叠氮乙基 ) α 对甲苯磺酰胺基 对硝基苄基磷酸酯 (C18H2 1N8O7PS) ,通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a =0 .8136 (1)nm ,b =1.1872 (1)nm ,c=1.3412 (1)nm ,α =10 9.4 5 5 (7)°,β =90 .880 (8)° ,γ =96 .86 3(9)° ,V =1.2 10 6 (3)nm3,Mr=5 2 4 .4 6 ,ρc=1.4 39g·cm- 3,Z =2 ,μ(MoKα) =0 .2 6 0 mm- 1,F(0 0 0 ) =5 44,在 0° <2θ <5 0°范围内收集 35 6 0个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 2 70 0个 (|F| 2 ≥ 6 .0σ|F| 2 ) .晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最后的偏离因子为R =0 .10 6 ,RW=0 .0 95 .化合物的分子中 ,2个取代苯环位于分子主链的同一侧 ,2个苯环平面近于平行 .2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向 ,向着几乎垂直于苯平面的方向伸展 .2个独立的分子之间以 1对N—H…O氢键连接形成中心对称的二聚体 ,成为晶体结构的基本重复单元 . 展开更多
关键词 合成 叠氮化合物 晶体结构 x射线单晶衍射法 o o-二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基-对硝基苄基磷酸酯
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内消旋和外消旋2,3-二乙氧基-2,3-二苯基丁二腈的晶体和分子结构——受-授取代基效应对分子构象的影响
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作者 刘中立 王潘奋 +5 位作者 吴隆民 刘有成 孟益民 王欣 祝英 王奇光 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第12期1102-1106,共5页
用X射线单晶衍射法测定了两个新的具有受-授取代基的乙烷衍生物--内消旋和外消旋2,3-二乙氧基-2,3-二苯基丁二腈1a(meso)和1a(dl)的晶体及分子结构。发现在两个分子中,中心碳-碳键及与其相连的化学键都有明显的键长伸长效应。通过构象... 用X射线单晶衍射法测定了两个新的具有受-授取代基的乙烷衍生物--内消旋和外消旋2,3-二乙氧基-2,3-二苯基丁二腈1a(meso)和1a(dl)的晶体及分子结构。发现在两个分子中,中心碳-碳键及与其相连的化学键都有明显的键长伸长效应。通过构象分析说明了这种分子的变形是由于取代基的空间效应,电子效应及受-授取代基效应引起的。 展开更多
关键词 取代基效应 构象分析 电子效应 乙氧基 x射线单晶衍射法 空间效应 键长 外消旋
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Ni(VOPO_4)_2·4H_2O的合成与晶体结构
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作者 杨国昱 徐家宁 +3 位作者 孙浩然 徐吉庆 黄小荥 郑宁 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期75-79,共5页
在V2O5-H3PO4-Ni-CH3NH2-H2O体系中,通过反应原料间的组装反应合成Ni(VOPO4)2·4H2O绿色晶体,并通过元素分析、IR、DTA-TGA及ESR谱进行表征.晶体结构由单晶X射线衍射法确定,晶体属四方晶系,I4/m空间群,a=b=0.6228... 在V2O5-H3PO4-Ni-CH3NH2-H2O体系中,通过反应原料间的组装反应合成Ni(VOPO4)2·4H2O绿色晶体,并通过元素分析、IR、DTA-TGA及ESR谱进行表征.晶体结构由单晶X射线衍射法确定,晶体属四方晶系,I4/m空间群,a=b=0.6228(2)nm,c=1.3327(4)nm,V=0.5169(5)nm3,Z=2. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 x射线单晶衍射法
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钼的混合配体络合物Mo(NO)(α-C_(10)H_(7)CS_(2))_(3)·1/2C_(4)H_(8)O_(2)的合成与结构
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作者 汤卡罗 金祥林 钟慕宁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第5期590-595,共6页
采用简便方法引入亚硝基,合成了钼的三(α-萘荒酸基)单亚硝基混合配体络合物Mo(NO)(α-C_(10)H_(7),CS_(2))_(3)·1/2C_(4)H_(8)O_(2)。用X射线单晶衍射法测定了晶体结构。
关键词 x射线单晶衍射法 混合配体络合物 合成与结构 晶体结构 酸基 亚硝基
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PMNBP缩氨基酸席夫碱配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:1
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作者 孙晨 张欣 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第4期61-66,共6页
合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMNBP)缩苯丙氨酸甲酯席夫碱及其Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)金属配合物,并对合成的配合物进行红外光谱的表征.利用X射线单晶衍射法测定配合物的晶体结构,结果表明二者均为六配位同构配合物.
关键词 席夫碱 配合物 合成 红外光谱 x射线单晶衍射法 晶体结构
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