硒提纯与高纯硒制备技术专利分析综述

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作者 董竞成 朱思毅 +5 位作者 张辉 邱士伟 董朝望 张体富 商仕杰 李玉东 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第3期23-35,共13页

了解硒提纯制备专利技术是掌握硒纯化技术研究进展的重要路径,本文对硒提纯与高纯硒制备相关专利进行了统计分析,整理了国内外硒提纯与高纯硒制备技术,并探讨了各提纯工艺的优缺点。全球来看,中国和日本是硒提纯与高纯硒制备技术专利申... 了解硒提纯制备专利技术是掌握硒纯化技术研究进展的重要路径,本文对硒提纯与高纯硒制备相关专利进行了统计分析,整理了国内外硒提纯与高纯硒制备技术,并探讨了各提纯工艺的优缺点。全球来看,中国和日本是硒提纯与高纯硒制备技术专利申请主要国家,我国该领域专利申请单位主要集中在云南省和广东省。湿法提纯工艺、火湿法联合工艺及真空蒸馏工艺适用于含硒物料提纯制备硒品位<99.9%的硒产品,其中真空蒸馏与氧化除碲、熔析造渣等工艺联合可实现硒碲良好分离,同时设备简单、成本低,具有工业化应用工前景;氧化挥发工艺适用于提纯制备4N以上纯度硒产品,该工艺硒回收率高,但原料适应性差,挥发设备自动化程度低,未来自动化和环保提升是改进方向;区域熔炼工艺适用于制备5N以上高纯硒,但设备要求高、处理规模小、原料适应性低,专利申请及研究较少。未来,单一的提纯技术难以实现高纯度硒的制备,多提纯工艺联合将是未来高纯度硒制备技术发展方向,另外,设备自动化、智能化也是硒提纯及高纯硒制备领域攻关的重点。 展开更多

关键词 粗硒 高纯硒 湿法提纯工艺 火法湿法联合工艺 真空蒸馏 氧化挥发 熔析造渣 智能冶炼

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减压蒸馏提取畜禽粪便厌氧发酵液中有机酸

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作者 刘丹 王海潮 +3 位作者 郭栋 郑晓伟 邵岩 李珊 《工业水处理》 北大核心 2025年第9期109-114,195,共7页

以模拟产酸发酵液为对象,采用减压蒸馏法提取其中高价值的挥发性有机酸(VFAs),探讨了蒸馏温度、初始浓度对乙酸、丙酸和丁酸回收率的影响。结果表明,单一酸与混合酸模拟发酵液的回收规律呈现出一致性。减压蒸馏出液量主要受蒸馏温度控制... 以模拟产酸发酵液为对象,采用减压蒸馏法提取其中高价值的挥发性有机酸(VFAs),探讨了蒸馏温度、初始浓度对乙酸、丙酸和丁酸回收率的影响。结果表明,单一酸与混合酸模拟发酵液的回收规律呈现出一致性。减压蒸馏出液量主要受蒸馏温度控制,有机酸回收率受初始浓度和温度的双重影响,回收率随温度和初始浓度升高而升高。相同蒸馏条件下,乙酸、丙酸和丁酸回收率差异显著,表现为丁酸>丙酸>乙酸,此排序不受原始酸浓度影响,碳链长度是主导因素。针对混合酸模拟发酵液,通过Spearman相关性分析进一步揭示,温度是影响各酸回收率的关键因素,但不同酸的主导影响因素各异,乙酸回收率主要受原始乙酸、丙酸、丁酸浓度影响;丙酸回收率与原始丁酸浓度相关,而丁酸回收率受乙酸和丙酸的影响较小。尽管减压蒸馏工艺分离有机酸效率较高,但其单位产品碳排放量偏高。该工艺具有较大碳减排空间,可通过设备升级改造、优化生产工艺、与其他产热工艺组合等方式,回收废热,降低用电量,从而实现碳减排目标。 展开更多

关键词 模拟发酵液 减压蒸馏 挥发性有机酸 回收率 碳排放

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真空蒸馏提纯金属镱的理论及实验研究 被引量：1

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作者 刘维赛 苏正夫 +3 位作者 赵瑞山 贾帅广 焦照临 黄美松 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1-5,共5页

采用Miedema模型研究了真空蒸馏提纯金属镱过程中Ca、Mg、Mn等杂质的分离特性及分离规律,并根据理论分析结果开展了不同温度下镱的真空蒸馏提纯实验。计算结果表明:在1 000℃以下杂质Fe、Al、Cu、Ni与Yb的饱和蒸气压差值Δp*极大,而杂... 采用Miedema模型研究了真空蒸馏提纯金属镱过程中Ca、Mg、Mn等杂质的分离特性及分离规律,并根据理论分析结果开展了不同温度下镱的真空蒸馏提纯实验。计算结果表明:在1 000℃以下杂质Fe、Al、Cu、Ni与Yb的饱和蒸气压差值Δp*极大,而杂质Mg、Ca、Mn与Yb的Δp*很小;随着温度降低,分离系数β_(Ca, Yb)逐渐增大,而分离系数β_(Mg, Yb)和β_(Mn, Yb)保持稳定,杂质Mg、Ca、Mn的挥发速率急剧下降。实验结果表明,在700℃下真空蒸馏可有效去除金属镱中的杂质Mg、Ca、Mn。 展开更多

关键词 镱 真空蒸馏 MIEDEMA模型 分离系数 挥发速率

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真空蒸馏脱硒的研究 被引量：8

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作者 金世平 杨斌 +2 位作者 黄占超 魏剑 顾玉丽 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 2003年第5期369-372,共4页

本文从理论上分析了真空蒸馏脱Se的影响因素时间和温度,并通过实验给予验证,提出了最佳条件,对工业采用真空蒸馏脱出含Se物料中的Se具有一定的指导性。

关键词 真空蒸馏 硒的挥发

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滁菊挥发油的成分分析及其在卷烟中的应用 被引量：7

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作者 徐秀娟 王甜 +5 位作者 何保江 李国栋 秦广雍 屈展 胡军 卓浩廉 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1532-1538,共7页

为开发天然烟用香原料,分别采用减压水蒸气蒸馏、亚临界萃取和分子蒸馏技术制备出三种滁菊净油,通过GC/MS分析了滁菊挥发油的化学成分,并进行了卷烟加香实验。结果表明:滁菊净油中共鉴定出79种化学成分,包括有机酸类8种、酮类14种、醇... 为开发天然烟用香原料,分别采用减压水蒸气蒸馏、亚临界萃取和分子蒸馏技术制备出三种滁菊净油,通过GC/MS分析了滁菊挥发油的化学成分,并进行了卷烟加香实验。结果表明:滁菊净油中共鉴定出79种化学成分,包括有机酸类8种、酮类14种、醇类18种、烯烃类25种、酯类7种,以及其他成分,净油中含量较高的为龙脑、β-芹子烯、β-倍半水芹烯、(E)-β-金合欢烯、蒿酮、马兜铃烯环氧化物等;评吸结果表明滁菊净油能够改善香气质,增加香气量,降低杂气,使得烟气细腻柔和,是一种理想的天然烟用香原料。 展开更多

关键词 减压水蒸气蒸馏 亚临界萃取 分子蒸馏 滁菊净油 气相色谱-质谱 卷烟加香

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热镀锌渣真空蒸馏挥发规律的研究及应用 被引量：3

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作者 韩龙 杨斌 戴永年 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期71-73,共3页

对热镀锌渣真空蒸馏的挥发规律进行了研究,考察了蒸馏温度、蒸馏时间及真空度对挥发速率及挥发物纯度的影响。在工业试验中得到最佳的工艺条件为:蒸馏温度1 173 K,炉内压力50～100 Pa,蒸馏时间14 h,在此条件下可得到含锌量高于99.9%的... 对热镀锌渣真空蒸馏的挥发规律进行了研究,考察了蒸馏温度、蒸馏时间及真空度对挥发速率及挥发物纯度的影响。在工业试验中得到最佳的工艺条件为:蒸馏温度1 173 K,炉内压力50～100 Pa,蒸馏时间14 h,在此条件下可得到含锌量高于99.9%的金属锌,其直收率可达93.37%。 展开更多

关键词 热镀锌渣 真空蒸馏 挥发规律

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间歇精馏-柱层析耦合法分离纯化苍术挥发油 被引量：2

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作者 吴明一 赵金华 +2 位作者 梁慧 康晖 徐世民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期105-107,109,共4页

采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究,考察了间歇精馏过程中的工艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程。实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,... 采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究,考察了间歇精馏过程中的工艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程。实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,操作压力不超过7.0 kPa,釜温低于205℃,产品中茅术醇和β-桉叶醇两醇质量分数可达到90%以上,收率达到53%以上。选用茅术醇含量与β-桉叶醇含量之比较高的精馏样品为原料,经过柱层析纯化过程,得到了茅术醇单体,其红外光谱和1H-NMR核磁共振谱图与文献值一致。该耦合方法用于分离纯化中药、天然产物挥发油是可行的,其工艺稳定可靠,便于控制,具有实现工业化的潜力。 展开更多

关键词 间歇精馏 柱层析 挥发油 苍术 茅术醇 Β-桉叶醇

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炼化常减压装置挥发性有机物无组织源谱分析 被引量：1

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作者 高文秀 谢晖 +2 位作者 王文利 韩源 韩雅娇 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期5561-5569,共9页

以典型常减压装置中工艺管线无组织逸散VOCs为切入点,选取不同地域的多套常减压装置,参照美国EPA包袋法采样标准,并按照HJ 644-2013标准将气态样品转移到组合三吸附管内,利用气相色谱-质谱仪进行分析检测.结果表明,常减压装置无组织排放... 以典型常减压装置中工艺管线无组织逸散VOCs为切入点,选取不同地域的多套常减压装置,参照美国EPA包袋法采样标准,并按照HJ 644-2013标准将气态样品转移到组合三吸附管内,利用气相色谱-质谱仪进行分析检测.结果表明,常减压装置无组织排放的VOCs共含116种物质,以烷烃类、烯烃类和醛酮类物质占主导,其中烷烃类物质占总排放的65%以上.在此基础上,对检出物质占比量进行量化分析,明确了常减压装置VOCs无组织排放因子以2-甲基丁烷、丁烯和苯等物质为主,并检出了微量的萘.相关结论可为炼化企业构建VOCs排放清单提供有力支撑,对于后续精细化管理炼化行业的VOCs排放具有指导意义. 展开更多

关键词 挥发性有机物 常减压装置 无组织排放 包袋法采样 源谱分析

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铅锑合金的真空蒸馏实验研究 被引量：3

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作者 宋冰宜 蒋文龙 +1 位作者 杨斌 徐宝强 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1477-1482,共6页

回收利用铅、锑冶炼和消费过程中产生的铅锑合金意义重大。本文计算了923-1373 K温度范围内纯铅和纯锑的饱和蒸气压、锑的分离系数和气液相平衡成分图,从热力学上分析了铅锑合金真空蒸馏分离的可行性。计算结果表明：铅、锑能够通过真... 回收利用铅、锑冶炼和消费过程中产生的铅锑合金意义重大。本文计算了923-1373 K温度范围内纯铅和纯锑的饱和蒸气压、锑的分离系数和气液相平衡成分图,从热力学上分析了铅锑合金真空蒸馏分离的可行性。计算结果表明：铅、锑能够通过真空蒸馏实现较好分离。进一步实验研究了蒸馏温度、时间以及不同成分Pb-Sb合金真空分离效果。实验结果表明：在973 K,蒸馏时间30 min,炉内压强5-10 Pa条件下对合金进行真空分离,气相中富集57.44%的锑,液相中得到88.82%的粗铅。 展开更多

关键词 Pb-Sb合金 真空蒸馏 合金分离 挥发率

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热泵减压真空精馏法在气田甲醇回收领域的应用 被引量：1

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作者 赵玉君 刘子兵 +2 位作者 杨充 李京子 岳潘东 《石油与天然气化工》 CAS 北大核心 2016年第6期105-111,共7页

针对长庆气田含醇污水浓度变化范围大、结垢严重、能耗高等运行现状,结合甲醇与水的相对挥发度,理论模拟分析了常压精馏、减压真空精馏、热泵减压真空精馏3种工艺,分析得出热泵减压真空精馏法应用在气田甲醇回收领域不仅节能降耗且能实... 针对长庆气田含醇污水浓度变化范围大、结垢严重、能耗高等运行现状,结合甲醇与水的相对挥发度,理论模拟分析了常压精馏、减压真空精馏、热泵减压真空精馏3种工艺,分析得出热泵减压真空精馏法应用在气田甲醇回收领域不仅节能降耗且能实现清洁生产。 展开更多

关键词 含醇污水 挥发度 热泵减压真空精馏 节能降耗 清洁生产

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减压膜蒸馏及其应用于易挥发性有机物分离的研究现状 被引量：11

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作者 唐建军 周康根 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期67-70,共4页

本文叙述了减压膜蒸馏分离技术及其机理 。

关键词 分离 减压膜蒸馏 易挥发性有机物 研究现状 膜分离

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高硒碲一次真空蒸馏脱硒、钠制备高纯碲工艺探究 被引量：1

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作者 张晛 李辉 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第4期51-56,共6页

高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原... 高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原料(主要杂质元素为硒、钠,硒含量为6.2×10^(-6)),进行了高纯碲制备试验。通过分析在同一冷凝位置内、外层杂质含量差异,发现了碲冷凝过程中存在“冷凝区滑移”现象,造成低沸物杂质与产品混杂问题;试验还表明,延长原料恒温预热时间和加入高纯石英也有利于碲的提纯。针对上述问题,对原工艺进行改进,在延长原料恒温预热时间至70 min、预烘冷凝器、于原料碲中掺入高纯石英碎片的条件下,实现在通氢区熔工序前高效分离原料碲中的硒和钠,可将4 N级高硒冶炼碲锭经一次蒸馏制得6 N级高纯碲。该改进后工艺无需在真空蒸馏工艺中通氢,即可一次蒸馏制备6 N级高纯碲,大幅节约制造成本,且为采用4 N级高硒碲为原料制备7 N级超高纯碲提供了条件。 展开更多

关键词 高硒碲 真空冶金 真空蒸馏 高纯碲 超高纯碲 硒碲分离 低成本冶炼

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