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油田采出液中痕量羧基甜菜碱的固相萃取与定量分析
1
作者 潘斌林 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期579-584,共6页
本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱... 本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱性条件下,以0.8 mL·min^(-1)的流速加载工作溶液。上样结束后,使用1.0 mL的甲醇以0.2 mL·min^(-1)的流速对小柱上吸附的分析物进行洗脱。在最佳萃取条件下,LAB在0.2~15mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=18.554X2+120X+8.658,LAPB在0.1~15 mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=16.737X2+208.1X-21.63,相关系数R^(2)≥0.9992。本研究中LAB和LAPB的检出限为0.06 mL·L^(-1)和0.03 mL·L^(-1),定量限为0.20 mL·L^(-1)和0.10 mL·L^(-1)。日内和日间相对标准偏差分别为1.31%~2.23%和3.15%~3.36%。油田采出液中两种甜菜碱的实际加标回收率为86.48%~100.96%。 展开更多
关键词 羧基甜菜碱 固相萃取 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 油田采出液
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高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯
2
作者 张红 姚晨之 +2 位作者 薛伟 曹圣悌 公培龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期104-109,共6页
建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和... 建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 Α-烯基磺酸盐 磺内酯
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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
3
作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
4
作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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高效液相色谱法测定馕制品中苯并(a)芘含量的研究
5
作者 乔桂芳 冯作山 +2 位作者 安比芳 陈创业 陶永霞 《中国调味品》 北大核心 2025年第5期196-200,共5页
苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL... 苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL^(TM)ODS液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶水为88∶12;流速1 mL/min、柱温24.5℃、进样量10μL,荧光检测器:激发波长384 nm、发射波长406 nm的条件下检测Bap的含量并绘制标准曲线,得到回归方程为Y=1047259X+101946,R^(2)=0.9995,平均加标回收率在68.58%~95.10%之间,RSD值在0.69%~1.38%之间,苯并(a)芘的检出限为0.09μg/kg,定量限为0.31μg/kg。对4种馕制品中的Bap含量进行测定,结果显示Bap含量均未超出国家限量标准2μg/kg,该方法操作简单、效率高、回收率高、结果可靠,适用于馕制品中Bap的检验。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 馕制品 苯并(A)芘 荧光检测器 苯并(a)芘分子印迹柱
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高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因的含量
6
作者 于海英 牛水蛟 +3 位作者 张良雨 林钰镓 杨茜 李启艳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期28-31,共4页
提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR... 提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR S5色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,水凝粒子激光计数检测器测定。结果表明,玻色因的质量浓度在10~1 000 mg·L^(-1)内与对应的非对映异构体的峰面积之和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.013%(质量分数)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为99.5%~100%。方法用于测定实际抗皱类化妆品中玻色因的含量,检出量为2.33%~9.89%(质量分数)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水凝粒子激光计数检测器 抗皱类化妆品 玻色因
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血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱的建立及9种成分含量测定
7
作者 李素梅 毕晓黎 +5 位作者 陈伟韬 胥爱丽 肖观林 张靖年 江洁怡 李养学 《医药导报》 北大核心 2025年第4期648-655,共8页
目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分... 目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析评价不同批次制剂质量。结果11批次血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱相似度为0.929~0.978,标定了17个共有峰,确认了其中11个色谱峰:3号峰为三七皂苷R_(1)、4号峰为人参皂苷Rg_(1)(Re)、5号峰为三七皂苷R_(2)、6号峰为人参皂苷Rb_(1)、9号峰为黄芪甲苷、10号峰为人参皂苷Rk_(3)、11号峰人参皂苷Rh_(4)、12号峰为20(S)-人参皂苷Rg_(3)、13号峰为20(R)-人参皂苷Rg_(3)、14号峰为人参皂苷Rk_(1)、15号峰为人参皂苷Rg_(5)。化学计量学分析将11批样品分为2类,提取了2种成分主要反映了17个共有峰的大部分信息,并筛出影响质量差异的10个成分峰。含量测定中9个成分在各自的质量范围内线性关系良好(r>0.9992),平均回收率为95.02%~97.78%,RSD 0.69%~1.70%(n=6);11批次血脉疏通颗粒中三七皂苷R_(1)、三七皂苷R_(2)、人参皂苷Rb_(1)、黄芪甲苷、人参皂苷Rh_(4)、20(S)-人参皂苷Rg_(3)、20(R)-人参皂苷Rg_(3)、人参皂苷Rk_(1)、人参皂苷Rg_(5)含量分别为0.0875~0.1876、0.4943~0.6886、0.4481~0.7055、0.1922~0.2708、1.4925~2.0776、0.3160~0.4638、0.2545~0.3820、0.1176~0.1639、3.4077~4.7064 mg·g^(-1)。结论所建立的指纹图谱及含量测定方法准确、可靠,可完善血脉疏通颗粒质量标准,为全面评价其质量提供参考。 展开更多
关键词 血脉疏通颗粒 超高效液相色谱-蒸发光散射检测器 指纹图谱 含量测定
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高效液相色谱法测定茶叶中12种有机酸的研究
8
作者 胡燕 《中国茶叶》 2025年第10期96-102,共7页
采用高效液相色谱法同时测定了茶叶中酒石酸、草酸、甲酸、奎尼酸、L-苹果酸、丙酮酸、乙酸、乳酸、富马酸、柠檬酸、琥珀酸和水杨酸的含量。茶样经沸水浴浸提45 min后,趁热减压过滤、定容,用0.22μm水系滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定... 采用高效液相色谱法同时测定了茶叶中酒石酸、草酸、甲酸、奎尼酸、L-苹果酸、丙酮酸、乙酸、乳酸、富马酸、柠檬酸、琥珀酸和水杨酸的含量。茶样经沸水浴浸提45 min后,趁热减压过滤、定容,用0.22μm水系滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定,采用Acclaim^(TM)120 C_(18)液相色谱柱,以甲醇为流动相A和0.1 mol/L的磷酸二氢钾(KH_(2)PO_(4))为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,进样量为30μL。12种有机酸的线性相关系数均达到0.999以上,各有机酸的方法检出限为0.001~0.300 mg/g,方法定量限为0.003~1.000 mg/g,回收率为91.8%~103.5%。方法的精密度、重复性良好,对六大茶类及茉莉花茶的测定结果表明,所测茶样中含量较高的有机酸主要有L-苹果酸、奎尼酸、乙酸,含量范围分别为4.70~30.25、8.36~25.75、3.98~28.80 mg/g,该研究可为茶叶中有机酸组分检测方法标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 茶叶 高效液相色谱法 有机酸 二极管阵列检测器 含量
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UV和HPLC法测定地锦草不同部位中总黄酮和槲皮素的含量 被引量：4
9
作者 江超 陈小军 +3 位作者 张建超 刘伟 王慧 孙志良 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期572-575,共4页
采用紫外分光光度法(UV)测定地锦草不同部位中总黄酮的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定地锦草不同部位中槲皮素的含量.结果表明,总黄酮在2.0～16.0μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为102.2%;HPLC法测槲皮素在0.584～29.190μg(... 采用紫外分光光度法(UV)测定地锦草不同部位中总黄酮的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定地锦草不同部位中槲皮素的含量.结果表明,总黄酮在2.0～16.0μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为102.2%;HPLC法测槲皮素在0.584～29.190μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为99.6%.地锦草不同部位中总黄酮和槲皮素含量由高到低依次为叶、全草、种子、茎、根,其中叶的总黄酮和槲皮素含量分别为43.25mg/g和17.86mg/g. 展开更多
关键词 地锦草 总黄酮 槲皮素 紫外分光光度法 高效液相色谱法
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HPLC-UV法检测微生物降解体系中西维因含量 被引量：2
10
作者 胡凯弟 朱佳雯 +3 位作者 王兴洁 陈姝娟 何利 刘书亮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期192-198,共7页
采用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_（18）柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=（56∶44）为流动相... 采用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_（18）柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=（56∶44）为流动相,流速0.5 m L/min,用紫外检测器于220 nm处检测西维因。结果表明,西维因标准品保留时间为7.922 min,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1。细菌培养液中西维因平均回收率为102.01%,RSD为0.29%;霉菌培养液中平均回收率为100.76%,RSD为1.22%;最低检测限为0.4mg/L。运用该法测得实验室保藏的细菌菌株A4和B-1在LB培养基中培养2 d对20 mg/L西维因降解率分别为35.72%、38.97%;霉菌菌株M-4和YAT在MM培养基中培养7 d对20 mg/L西维因降解率分别为38.69%、51.40%。该法简单,快速,回收率和精密度高,稳定性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测 微生物降解体系 西维因 检测
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基于共价有机骨架-MSPE-HPLC-UV法测定多环芳烃 被引量：4
11
作者 胡碧清 叶佳 +2 位作者 李倩莲 庞杰 严志明 《食品与机械》 北大核心 2019年第11期64-69,197,共7页
通过一种简易的方法制备磁性共价有机骨架材料(Fe3O4@COF-SCU1),用于磁性固相萃取(MSPE)大红袍茶汤中8种多环芳烃,并结合高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法对其进行定性定量分析。采用电子扫描显微镜、电子透射显微镜、X射线衍射、氮气等温... 通过一种简易的方法制备磁性共价有机骨架材料(Fe3O4@COF-SCU1),用于磁性固相萃取(MSPE)大红袍茶汤中8种多环芳烃,并结合高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法对其进行定性定量分析。采用电子扫描显微镜、电子透射显微镜、X射线衍射、氮气等温吸附脱附、傅立叶变换红外光谱对Fe3O4@COF-SCU1进行表征。试验系统优化了Fe3O4@COF-SCU1组成、MSPE的吸附及洗脱条件,并建立多环芳烃的定性定量分析方法。在最佳操作条件下,8种多环芳烃均得到良好的线性关系,相关系数≥0.998 7。方法的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.10~0.40,0.33~1.34ng/mL。用该方法对大红袍茶汤进行分析,加标回收率为74%~106%,相对标准偏差RSD为1.20%~8.50%。结果表明,Fe3O4@COF-SCU1可以简便快速地萃取分离痕量水平的多环芳烃。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁性固相萃取 高效液相色谱-紫外 多环芳烃
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高效液相色谱法测定小鼠血浆中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328 被引量：2
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作者 朱梅青 崔蓉 《北京大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期591-596,共6页
目的:建立小鼠血浆中苯并三唑类紫外线(ultraviolet,UV)吸收剂UV-327和UV-328的高效液相色谱测定方法。方法:在小鼠血浆中加入正己烷-丙酮溶液(体积比1∶1)涡旋混匀提取,上清液于50℃下氮气吹干,残渣用甲醇溶解后离心过滤,采用高效液相... 目的:建立小鼠血浆中苯并三唑类紫外线(ultraviolet,UV)吸收剂UV-327和UV-328的高效液相色谱测定方法。方法:在小鼠血浆中加入正己烷-丙酮溶液(体积比1∶1)涡旋混匀提取,上清液于50℃下氮气吹干,残渣用甲醇溶解后离心过滤,采用高效液相色谱-紫外检测器测定小鼠血浆中UV-327和UV-328的浓度。分析柱为Waters Symmetry?C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为100%甲醇,等度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为340 nm,以UV-320为内标,保留时间定性,内标法定量。结果:UV-327、UV-328在0.05~10.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997),检出限为0.01 mg/L,定量限为0.03 mg/L。小鼠血浆中,低、中、高3种浓度(0.50、1.00、2.00 mg/L)UV-327和UV-328的平均回收率分别为91.7%~101.0%和97.5%~103.9%,日内精密度(n=6)分别为2.9%~6.6%和2.7%~7.4%,日间精密度(n=3)分别为6.0%~9.3%和6.6%~8.6%,提取回收率分别为98.8%~103.8%和99.8%~100.9%。血浆样品室温下放置6 h和-40℃放置15 d,UV-327测定值的相对偏差分别为0.9%~3.5%和7.4%~15.0%,UV-328测定值的相对偏差分别为2.0%~4.3%和2.1%~13.8%。3种加标浓度的小鼠血浆样品室温下至少可以放置6 h,-40℃冰箱中可以保存15 d。结论:高效液相色谱法简便、快速,准确度、精密度和灵敏度较高,可应用于小鼠血浆中UV-327和UV-328的分析测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 uv-327 uv-328 小鼠 血浆
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖 被引量：3
13
作者 杨亚琴 余明霞 +3 位作者 冯慧慧 李春鑫 于美琴 郝学飞 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第6期153-157,162,共6页
基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温... 基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射 油莎豆 块茎 水溶性糖
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛 被引量：1
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
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作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量 被引量：2
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作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量：1
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作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页
葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 Hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯
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食品接触用橡胶中防老剂6PPD检测方法建立及适用性 被引量：3
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作者 原晓喻 刘沁芳 +4 位作者 李熠晨 喻晓濛 田海宁 郭静 刘炳杉 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第4期892-897,共6页
建立食品接触用橡胶制品中防老剂6PPD的色谱和光谱分析方法,并明晰各方法的实用性。以食品接触用橡胶奶管为研究对象,采用恒温超声萃取和模拟实际工况的迁移实验,预处理橡胶制品获取含6PPD样品溶液;通过氢火焰离子化检测器辅助气相色谱... 建立食品接触用橡胶制品中防老剂6PPD的色谱和光谱分析方法,并明晰各方法的实用性。以食品接触用橡胶奶管为研究对象,采用恒温超声萃取和模拟实际工况的迁移实验,预处理橡胶制品获取含6PPD样品溶液;通过氢火焰离子化检测器辅助气相色谱法、二极管阵列检测器辅助高效液相色谱法、紫外分光光度法协同分析样品溶液中的6PPD。与GB/T 33078-2016相比(保留时间10.50 min),气相色谱法和液相色谱法的保留时间缩短至7.58 min和2.15 min;此外,它们具有较高的灵敏度(定量限:8.7μg·L^(-1),20.0μg·L^(-1))和选择性,可以分析复杂基质中的超痕量6PPD。紫外可见分光光度法不具备分离功能且定量限高(270.6μg·L^(-1)),适合橡胶样品的较高初始含量的6PPD测定。本研究成功建立了分析橡胶制品中6PPD的三种分析方法,比较分析了各自的优缺点及适用范围,为进一步研究环境或食物链中6PPD的风险评估提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱法 高效液相色谱法 紫外可见分光光度法 橡胶制品 防老剂6PPD 适用性
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高效液相色谱法检测水环境中全氟辛酸铵的研究 被引量：2
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作者 梁佳童 薛英文 朱玉华 《中国农村水利水电》 北大核心 2024年第8期54-59,66,共7页
全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重... 全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重现性和效率较低。研究成功建立了一种以高氯酸水溶液和乙腈为流动相能够分离和检测APFO的HPLC法,系统探究了流动相体积比和pH对APFO检测的影响。结果表明,在高氯酸水溶液∶乙腈=60∶40,pH=3.5条件下呈现出最佳的APFO的出峰效果。该方法单样耗费时间少于15 min,检测限为1.01 mg/L,使用更简便的操作和花费更少的时间与成本达到了与其他HPLC方法相近的灵敏度,并在2~50 mg/L的浓度范围具有良好的线性。精密度和准确度实验结果表明,本方法相对标准偏差在9%以内,对实际水体的加标回收率在97.35%~104.80%之间,表现出对复杂样品测定的抗干扰性。本研究展示了该方法在水处理材料开发初期的实验环境中高效且经济地检测高浓度PFAS的巨大潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 全氟辛酸铵 全氟化合物 全氟检测
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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