UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定广地龙配方颗粒中的9种成分的含量

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作者 王艳红 冯翠娟 +2 位作者 刘兴国 潘新波 王信 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3750-3754,共5页

目的建立超高效液相色谱联用三重四极杆质谱技术(UPLC-QQQ-MS/MS)法同时测定广地龙配方颗粒中琥珀酸、尿嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、肌苷、色氨酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱;流动相甲... 目的建立超高效液相色谱联用三重四极杆质谱技术(UPLC-QQQ-MS/MS)法同时测定广地龙配方颗粒中琥珀酸、尿嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、肌苷、色氨酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱;流动相甲醇(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9900),平均加样回收率分别为99.10%、100.13%、100.66%、103.04%、100.20%、98.07%、98.09%、99.11%、101.17%,RSD分别为99.10%、100.13%、100.66%、103.04%、100.20%、98.07%、98.09%、99.11%、101.17%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于广地龙配方颗粒质量控制。 展开更多

关键词 广地龙配方颗粒 活性成分 含量测定 uplc-qqq-ms/ms

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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响 被引量：5

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作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页

本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多

关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms) 红参 人参叶 定量测定

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基于UPLC-QqQ-MS/MS探究人参属中药对甲亢大鼠胆汁酸成分代谢影响 被引量：3

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作者 刘琳琳 金墨竹 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期567-575,I0006,共10页

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测甲亢及各给药组大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸、牛磺胆酸的含量,然后采用多元分析法(PCA)分析各组胆汁酸成分,归属人参属中药药性及不同药性中药调节胆汁酸的生物标志物,并利用Spearman检验进行胆汁酸水平与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,与空白组相比,甲亢大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸含量均降低,给予黄柏、人参叶后胆酸含量升高。胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸可作为寒、凉性中药(黄柏、人参叶)调节胆汁酸的生物标志物;甘氨胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸可作为温性中药(人参、红参、黑参)调节胆汁酸的生物标志物。甲状腺素(T4)水平与去氧胆酸呈显著负相关;三碘甲状腺原氨酸(T3)水平与猪去氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸和牛磺胆酸均呈显著负相关。该方法准确、灵敏、高效,可用于血清中胆汁酸水平的测定,胆汁酸水平异常与甲状腺激素有关,不同药性中药通过不同胆汁酸代谢作用于甲亢大鼠。 展开更多

关键词 甲亢 胆汁酸 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms) 人参 定量分析 Spearman检验

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UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分 被引量：12

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作者 赵小勤 许莉 +2 位作者 文永盛 高鹏 黄晓婧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期980-985,共6页

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱... 目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。 展开更多

关键词 知母 化学成分 uplc-qqq-ms/ms

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UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS分析洋甘菊的化学成分 被引量：4

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作者 邬旻珊 肖观林 +1 位作者 谢灿辉 胥爱丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1803-1812,共10页

建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.... 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Extend-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相均采用甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子扫描。结果表明UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出洋甘菊中34个化学成分,以黄酮类、有机酸类为主,其中化合物七叶灵、杨梅素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、异鼠李素-O-己糖苷为洋甘菊中首次报道的成分。采用UPLC-QQQ-MS/MS定量分析了洋甘菊中5种绿原酸类成分。5种成分的精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)均不大于4.0%,线性关系良好(r≥0.9992),平均加标回收率为99.8%~104%。该方法准确高效,可为洋甘菊的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。 展开更多

关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS uplc-qqq-ms/ms 洋甘菊 化学成分 定性分析 定量分析

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基于UPLC-QqQ-MS技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化 被引量：7

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作者 李丽 张超 +3 位作者 郑威 于颖琦 张凡 高慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3082-3088,共7页

目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、1... 目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、150~160、170~180℃下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃。采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50~1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150℃;脱溶剂温度250℃;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM)。结果10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79%~102.23%,RSD 0.01%~0.79%。黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170~180℃、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大。 展开更多

关键词 黄柏 化学成分 盐炙 uplc-qqq-ms

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UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分 被引量：7

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作者 黄秋妹 邰艳妮 +3 位作者 朱艳琳 沈少君 郭惠婷 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期101-105,共5页

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去... 目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。 展开更多

关键词 片仔癀 化学成分 uplc-qqq-ms

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沙棘粕醇提物的定性定量分析及其对衰老小鼠肝脏抗氧化指标的影响 被引量：7

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作者 张佳婵 王昌涛 +2 位作者 赵丹 王成涛 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期229-238,共10页

利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flig... 利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)对SBSE进行定性研究,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadruple mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS)定量分析SBSE活性成分。最后研究分析SBSE对以D-半乳糖诱导的衰老小鼠的抗氧化功效,不同浓度SBSE灌胃衰老小鼠模型42 d后,比较小鼠肝脏组织中总抗氧化能力(total antioxidant capacity,T-AOC)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和过氧化氢酶(catalase,CAT)活性以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)和脂褐素(lipofuscin,LP)水平。结果表明:通过UPLC-QTOF-MS/MS分析方法共鉴定出24种化合物,其中与标准品比对共确认14种物质;利用UPLC-QQQ-MS法,采用负离子多反应监测方式,建立SBSE的14种化合物的定量分析方法,通过检测分析,SBSE中山柰酚及其衍生物所占比例最大,质量浓度为(667.94±5.61)μg/mL;其次为槲皮素及其衍生物((204.01±0.04)μg/mL),原花青素类物质为(33.97±0.49)μg/mL。经过42 d的衰老小鼠灌胃实验,与模型组相比,灌胃一定剂量SBSE可以提高小鼠肝脏组织中GSH-Px、SOD和CAT的活力;低剂量组小鼠肝脏组织中的T-AOC水平极显著高于模型组(P<0.01);3种灌胃剂量小鼠的肝脏组织LP和MDA含量均极显著低于模型组(P<0.01)。 展开更多

关键词 沙棘粕醇提物 UPLC-QTOF-MS/MS uplc-qqq-ms 衰老模型 抗氧化

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人体肠道菌群对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化的影响 被引量：9

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作者 严桐 易婷 郑婷婷 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1902-1909,共8页

目的考察人体肠道菌群对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化的影响。方法分别采集肝癌患者与健康人体的新鲜粪便,经处理后分别与人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D进行厌氧共孵育,UPLC-Q-TOF/MS法鉴定其肠菌孵育后的代谢产物差异,UPLC-QQQ-MS... 目的考察人体肠道菌群对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化的影响。方法分别采集肝癌患者与健康人体的新鲜粪便,经处理后分别与人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D进行厌氧共孵育,UPLC-Q-TOF/MS法鉴定其肠菌孵育后的代谢产物差异,UPLC-QQQ-MS法检测原型及其代谢产物含有量随孵育时间的变化。结果肝癌患者与健康人体肠道菌群的人参皂苷Rg_3孵育液中均鉴定出了人参皂苷Rh2(脱糖基产物)、原人参二醇;肝癌患者肠道菌群的白头翁皂苷D孵育液中鉴定出了白头翁皂苷D脱鼠李糖产物、白头翁皂苷D脱葡萄糖产物、白头翁皂苷D羟基化产物、常春藤皂苷元,但健康人体肠道菌群的白头翁皂苷D孵育液中鉴定出了白头翁皂苷D脱鼠李糖产物、白头翁皂苷D脱葡萄糖产物、白头翁皂苷D脱鼠李糖和葡萄糖产物、白头翁皂苷D甲基化产物、常春藤皂苷元。人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D在肝癌患者肠道菌群中的代谢速率显著低于健康人体,人参皂苷Rh2和常春藤皂苷元在肝癌患者肠道菌群中的生成速率显著低于健康人体。结论在肝癌状态下,人体肠道菌群变化对人参皂苷Rg_3、白头翁皂苷D代谢转化有显著影响。 展开更多

关键词 人体肠道菌群 人参皂苷RG3 白头翁皂苷D 肝癌 UPLC-Q-TOF/MS uplc-qqq-ms

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黄柏生品与盐炙品中生物碱类成分在大鼠肾组织脏器中的吸收差异 被引量：8

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作者 张凡 孟莉 +4 位作者 刘蓬蓬 王旭 王锐 宋成 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2954-2959,共6页

目的探究黄柏生品与盐炙品中生物碱类成分在大鼠肾组织脏器中的吸收差异。方法在大鼠口服灌胃给药后,采用UPLC-QqQ-MS法测定黄柏生品与盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱成分在肾组织脏器中的含药浓度。结果给药后相同... 目的探究黄柏生品与盐炙品中生物碱类成分在大鼠肾组织脏器中的吸收差异。方法在大鼠口服灌胃给药后,采用UPLC-QqQ-MS法测定黄柏生品与盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱成分在肾组织脏器中的含药浓度。结果给药后相同时间内,盐炙后的黄柏在肾组织脏器中生物碱类成分的含药浓度要比生品的含药浓度高。结论盐炙后的黄柏肾脏吸收效果较生品好,并在一定程度验证了黄柏“盐炙入肾”的炮制传统理论。 展开更多

关键词 黄柏 中药炮制 生物碱类 uplc-qqq-ms

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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术的柚果实不同成熟期生物活性成分的靶向筛查与定量 被引量：4

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作者 张耀海 张念 +3 位作者 王成秋 李晶 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第15期279-287,共9页

为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部... 为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部位(外皮层、内皮层和果肉)中主要活性成分。结果表明,6~11月期间,在6个品种柚果实中共筛查出72种活性成分,包括34种类黄酮,8种酚酸、3种类柠檬苦素、5种生物碱和22种香豆素。对筛查出的活性成分进行了定量分析,共计26种,包括11种类黄酮(柚皮苷、维采宁-2和野漆树苷为主)、8种香豆素(橙皮内酯水合物、橙皮内酯、橙皮油素、6′,7′-二羟基香柠檬亭、6′,7′-环氧香柠檬亭为主)、4种酚酸(香草酸、对香豆酸、阿魏酸为主)和3种类柠檬苦素(柠檬苦素和诺米林为主)。随着成熟度的增加,外皮层和内皮层的柚皮苷含量均呈现先升高后降低趋势,且在生长膨大期达到最大值,果肉的柚皮苷和3个部位的维采宁-2和野漆树苷整体呈现下降趋势。较果肉,柚果实外皮层和内皮层有更丰富的香豆素,3个部位的香豆素含量随着成熟度大多呈现下降趋势。3个部位的类柠檬苦素含量随着成熟期均呈现降低的趋势,大多在膨大期附近达到最高值。该研究结果明确了柚果果实不同成熟期的生物活性成分差异,为柚果功能食品的开发、品种选育及深加工领域提供可靠的数据支撑。 展开更多

关键词 柚 成熟期 生物活性成分 靶向筛查 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定梅花鹿茸中总游离氨基酸与游离氨基酸含量 被引量：14

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作者 臧彬如 周改莲 +2 位作者 单国顺 贾天柱 孟莉 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第11期1520-1527,共8页

目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱... 目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS),建立市售梅花鹿茸样品中16种游离氨基酸含量测定方法,采用ACQUITY BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以20 mmol·L-1乙酸铵溶液-含0.5%甲酸的乙腈溶液(15:85)为流动相A,含0.5%甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;流量0.6 mL·min-1;柱温35℃。质谱部分采用电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式检测。结果总游离氨基酸成分浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.9996);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<3.3%;平均加样回收率98.9%;RSD为2.1%。16种游离氨基酸成分浓度与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<4.9%;平均加样回收率97.7%~99.8%;RSD为1.2%~2.6%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于梅花鹿茸的品质评价。 展开更多

关键词 梅花鹿茸 总游离氨基酸 游离氨基酸 紫外分光光度法 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法

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不同生长阶段金柑果实中类黄酮等活性物质含量差异分析 被引量：5

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作者 尹会平 王夜梅 +4 位作者 李江南 赵希娟 张耀海 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期274-282,I0011-I0015,共14页

为探究金柑果实发育过程中类黄酮含量、酚酸含量、类柠檬苦素、生物碱及香豆素含量的动态变化规律及含量差异,以不同生长期8个金柑品种全果为研究对象,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法分析其5类生物活性成分含量变化及差异。结... 为探究金柑果实发育过程中类黄酮含量、酚酸含量、类柠檬苦素、生物碱及香豆素含量的动态变化规律及含量差异,以不同生长期8个金柑品种全果为研究对象,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法分析其5类生物活性成分含量变化及差异。结果表明,9~12月份期间,在8个品种金柑果实中共检测到85种生物活性成分,包括48种类黄酮(黄酮、多甲氧基黄酮为主),9种酚酸(绿原酸、芥子酸)、3种类柠檬苦素(柠檬苦素为主),5种生物碱(N-甲基酪胺、酪胺为主)和20种香豆素(滨蒿内酯为主);随着果实的膨大,花后35~125 d金柑果实中类黄酮、类柠檬苦素、生物碱总含量随着成熟度的增加而急剧减少,花后95 d左右趋于平缓;发育过程中金柑果实的酚酸、香豆素总含量变化差异显著;8个金柑品种中,金柑杂种的总类黄酮含量最高,但其金柑特有类黄酮金柑苷含量极少,其他7种金柑中总类黄酮含量均以金柑苷为主,含量占类黄酮总量的26.08%~79.08%。该研究建立了金柑苷检测方法,研究结果明确了金柑果实不同生长时期的生物活性成分差异,为金柑果实资源的综合利用以及保健品开发提供了数据支撑。 展开更多

关键词 不同生长阶段 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 金柑 生物活性成分 差异分析

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金柑果实主要次生代谢产物含量及差异分析 被引量：6

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作者 郭鹏妹 秦艳 +1 位作者 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期32-41,共10页

基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑... 基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑中类黄酮、酚酸、类柠檬苦素、生物碱和香豆素的含量进行多角度分析比较和差异研究。结果表明,6种金柑果实的类黄酮中黄酮含量最高,黄烷酮次之;宁波罗纹、温州罗浮、融安金弹和长寿金柑的酚酸以芥子酸为主,金豆、金柑杂种则分别以阿魏酸、绿原酸为主;金柑杂种的生物碱以N-甲基酪胺为主,其他5种金柑则以酪胺为主;6种金柑中均检出了滨蒿内酯、欧前胡素、异橙皮内酯、橙皮内酯水合物和橙皮油素;聚类分析结果表明,宁波罗纹和融安金弹的次生代谢模式相近,温州罗浮、长寿金柑、金豆和金柑杂种之间差异较大。该研究是目前测定金柑果实中次生代谢产物的种类最多的研究,研究结果为金柑果实在食品、医药等领域的应用提供数据支持和科学依据。 展开更多

关键词 金柑 类黄酮 生物碱 类柠檬苦素 香豆素 酚酸 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法

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黄芩不同炮制品黄酮类成分的整合药动学研究 被引量：4

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作者 宋亚南 王云 +2 位作者 陈影 黄琪 张村 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第17期2552-2561,2571,共11页

目的:比较黄芩炮制品中8种黄酮类成分在大鼠体内含量的差异,探明黄芩不同炮制品的药动学行为的差异,为其炮制原理的阐明提供科学依据。方法:选取20只SD大鼠随机分为空白组、生黄芩、酒黄芩和黄芩炭4组,每组5只,灌胃给药。以山柰素为内标... 目的:比较黄芩炮制品中8种黄酮类成分在大鼠体内含量的差异,探明黄芩不同炮制品的药动学行为的差异,为其炮制原理的阐明提供科学依据。方法:选取20只SD大鼠随机分为空白组、生黄芩、酒黄芩和黄芩炭4组,每组5只,灌胃给药。以山柰素为内标,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS)测定不同时间点大鼠血清中黄芩苷、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮(HQ-6)、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、5,6-二羟基-7,8,2′,6′-四甲氧基黄酮(HQ-2)、千层纸素-A等的浓度,利用各成分药-时曲线下面积(AUC_(0→∞))百分比作为自定义权重系数,计算在大鼠体内的综合血药浓度并建立整合药物代谢动力学(药动学)模型,比较黄芩炮制品中黄酮类成分的整合药动学参数的差异。结果:单成分的AUC_(0→∞)差异较大;多成分整合药动力学结果显示,黄芩酒炙后,8种黄酮类成分的滞留时间(MRT_(0→∞))由17.22 h缩短为13.13 h。首次达峰时间(T_(max))由0.50 h缩短为0.25 h,2次(T_(max))由4 h延长为8 h。黄芩炒炭后,黄芩炭的多成分整体的MRT_(0→∞)为10.07 h,与酒黄芩比较,差异无统计学意义(P>0.05)。黄芩炭存在0.25、1、2 h,3次达峰。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可作为大鼠血清中8种黄酮类成分的同步检测及其药动学研究的方法,进一步诠释了黄芩“酒炙增效,炒炭存性”的科学内涵。 展开更多

关键词 黄芩 酒黄芩 黄芩炭 黄酮 整合药动学 炮制 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法

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基于多指标-响应面法优选酒蒸地黄炮制工艺 被引量：2

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作者 高如汐 王凡一 +2 位作者 刘想 袁楚 单国顺 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第11期1833-1843,共11页

目的基于多指标-响应面法对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。方法采用单因素实验法考察酒蒸地黄的蒸制时间、闷润时间和加酒量;采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术测定酒蒸地黄中水苏糖、甘露三糖、蜜二糖等活性成... 目的基于多指标-响应面法对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。方法采用单因素实验法考察酒蒸地黄的蒸制时间、闷润时间和加酒量;采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术测定酒蒸地黄中水苏糖、甘露三糖、蜜二糖等活性成分的含量,采用色差仪分析酒蒸地黄色度,采用阿贝折射仪测定酒蒸地黄含糖量。通过层次分析法-赋值法(AHP-CRITIC)混合加权法将上述化学成分的含量与酒蒸地黄饮片的色度以及甜度值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法进行实验设计,并对酒蒸地黄炮制工艺进行优化。结果优化酒蒸地黄的最佳炮制工艺为蒸制时间6.5 h,闷润时间1.5 h,每100 g药材加酒量为20.6 g。结论该实验确定的酒蒸地黄工艺可行,可为熟地黄的工艺研究提供参考,对该炮制品种工业化生产有指导意义。 展开更多

关键词 酒蒸地黄 炮制工艺 混合加权 响应面法 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片中12种成分 被引量：2

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作者 陈玉华 卢松 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期596-600,共5页

目的建立UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液... 目的建立UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB⁃C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0􀆰1%乙酸)⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;ESI离子源正离子模式,多反应监测。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9983),平均加样回收率93.5%~103.2%,RSD 0.9%~1.9%。结论该方法简单灵敏,专属性强,可用于风湿安泰片的质量控制。 展开更多

关键词 风湿安泰片 化学成分 UPLC⁃QQQ⁃MS/MS

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