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基于UPLC-Q Exactive MS的准噶尔柳花化学成分分析及抗脂肪肝作用体外机制研究
1
作者 余璐 董静茹 +5 位作者 王兰兰 李好 戴雪梅 郭新勇 李静 张丽 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期647-658,共12页
探究准噶尔柳花的活性成分及其改善代谢功能障碍相关脂肪性肝病(metabolic dysfunction-associated steatotic liver disease,MASLD)的作用机制。研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive MS)技术分析了准噶尔... 探究准噶尔柳花的活性成分及其改善代谢功能障碍相关脂肪性肝病(metabolic dysfunction-associated steatotic liver disease,MASLD)的作用机制。研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive MS)技术分析了准噶尔柳花中的主要化学成分,共鉴定出36个化合物及其含量,涵盖黄酮类、多酚类、酸类及其他生物活性成分,其中木犀草苷、儿茶素、木犀草素等生物活性成分的含量较为丰富。通过游离脂肪酸(free fatty acids,FFA)诱导的HepG2细胞脂肪堆积模型,研究了准噶尔柳花提取物(Salix songarica flower extract,SSE)对MASLD的防治效果。实验结果显示,SSE显著地降低了细胞内的总胆固醇(total cholesterol,TC)和甘油三酯(triglyceride,TG)含量,减少了脂滴积累,并改善了肝损伤标志物天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)、丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)水平。同时,SSE还显著地降低了氧化损伤标志物丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量,提高了超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)和还原型谷胱甘肽(reduced glutathione,GSH)水平。机制研究进一步揭示,SSE通过上调法尼醇X受体(farnesoid X receptor,FXR)、胆盐输出泵(bile salt export pump,BSEP)和胆固醇7α-羟化酶(cholesterol 7α-hydroxylase,CYP7A1)的mRNA表达水平,调节了肝细胞脂质代谢。综上,SSE在MASLD防治中展现了显著潜力,具备抗氧化和调节脂质代谢的功能,提供了新的预防与治疗MASLD的可能性,尤其在食品和保健品领域的应用前景广阔。 展开更多
关键词 脂肪肝 植物提取物 准噶尔柳花 uplc-q exactive MS
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基于UPLC-Q Exactive Plus-MS技术的清热化毒丸化学成分分析
2
作者 南敏伦 赵建慧 +5 位作者 张瀚水 马洋 马国花 马鑫鑫 赵昱玮 赫玉芳 《应用化学》 北大核心 2025年第9期1209-1220,共12页
基于高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Plus-MS)对清热化毒丸进行化学成分分析鉴定。使用UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,质谱分析采用ESI离子源,在正、负离子模... 基于高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Plus-MS)对清热化毒丸进行化学成分分析鉴定。使用UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈(A)和0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,质谱分析采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,利用Xcalibur 4.1软件和PubChem和ChemicalBook核ChemSpider等数据库,对比对照品信息并结合文献信息,对清热化毒丸中的化学成分进行分析,共鉴定出65种化学成分,其中有机酸类化合物5种,黄酮类化合物26种,萜类化合物11种,生物碱类化合物7种,氨基酸类化合物3种,蒽醌类化合物10种,其他类化合物3种。UPLC-Q Exactive Plus-MS技术可快速鉴定出清热化毒丸中的化学成分,具有较高的准确性,为进一步研究药效物质基础提供可靠依据。 展开更多
关键词 清热化毒丸 高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱 化学成分鉴定 质谱碎裂机理
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和网络药理学探讨滇黄精治疗阿尔兹海默症的作用机制 被引量：1
3
作者 杨宇萍 李姝琪 +2 位作者 余少君 于晗 刘永刚 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期957-966,共10页
采用超高效液相色谱串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析滇黄精化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测其治疗阿尔兹海默病的有效成分和靶点,探讨其潜在的作用机制。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱... 采用超高效液相色谱串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析滇黄精化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测其治疗阿尔兹海默病的有效成分和靶点,探讨其潜在的作用机制。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,根据碎片信息,对滇黄精成分进行鉴定;使用TCMSP和SwissTargetPrediction数据库进行活性成分及靶点筛选,采用DrugBank、GeneCards、OMIM、TTD和GEO数据库检索阿尔兹海默,获得重复靶点,结合STRING数据库构建蛋白相互作用的(PPI)网络,应用Cytoscape软件实现“成分-靶点”网络的可视化,并通过DAVID数据库进行GO与KEGG富集分析,预测药理作用机制;最后,采用分子对接验证主要活性成分与核心靶点的相互作用。共鉴定出49种化合物,筛选得到3个主要活性成分和104个“成分-疾病”交集靶点,主要活性成分有薯蓣皂苷元、Kingianoside A、Kingianoside B。关键靶点主要涉及IL6、DRD2、EGFR、SLC6A4、APP等。KEGG通路分析主要涉及神经活性配体-受体相互作用、钙信号通路和cAMP信号通路。滇黄精中基于多靶点、多条信号通路发挥对阿尔兹海默症的治疗作用,为滇黄精治疗阿尔兹海默症的物质基础研究提供了新的理论依据。 展开更多
关键词 滇黄精 阿尔兹海默症 液质联用 网络药理学 分子对接
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的绿茶提取物干预湿性年龄相关性黄斑变性的谱-效相关药效物质基础解析 被引量：1
4
作者 王逸飞 徐海洋 +1 位作者 高燕 赵渤年 《眼科新进展》 北大核心 2025年第7期518-525,共8页
目的研究绿茶提取物指纹图谱与其干预湿性年龄相关性黄斑变性(nAMD)药效的谱效关系,挖掘药效物质基础,明确关键药效物质。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法建立绿茶提取物的指纹图... 目的研究绿茶提取物指纹图谱与其干预湿性年龄相关性黄斑变性(nAMD)药效的谱效关系,挖掘药效物质基础,明确关键药效物质。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法建立绿茶提取物的指纹图谱;结合层次聚类分析和正交偏最小二乘判别分析探讨不同产地绿茶的化学成分差异;以氯化钴建立斑马鱼nAMD模型,考察绿茶提取物干预nAMD的药效活性;利用偏最小二乘回归分析(PLSR)及灰色关联度分析法(GRA)进行谱-效相关研究,综合分析绿茶干预nAMD的药效物质基础,筛选关键药效物质。结果建立了绿茶提取物的指纹图谱检测方法,对31种化学成分进行了定性定量表征,层次聚类分析和正交偏最小二乘判别分析将50批次绿茶样品分为2类,共筛选出15个关键差异成分;绿茶提取物能够抑制氯化钴导致的斑马鱼眼底血管异常生长;PLSR及GRA分析结果显示,筛选出绿茶提取物的6个成分与药效呈显著相关性且变量投影重要性较大,分别为奎尼酸、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯。结论本研究全面表征出绿茶31种化学成分,同时基于nAMD斑马鱼模型及谱-效相关理论,应用PLSR及GRA分析法,精准解析奎尼酸、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯为绿茶干预nAMD的关键药效物质,为具有干预nAMD药效的新药研发奠定基础,也为建立完善的绿茶综合质量评价体系提供数据支撑。 展开更多
关键词 绿茶 uplc-q-exactive Orbitrap MS 年龄相关性黄斑变性 谱-效相关 药效物质基础
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术分析加味二妙方的活性成分与代谢产物
5
作者 葛娴 赵洪婷 +3 位作者 陈利 张若熙 朱时纯 任青玲 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第8期998-1010,共13页
目的采用超高效液相色谱-串联静电场轨道阱质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS),对加味二妙方粗提物的化学成分、大鼠给药后的入血成分及代谢产物进行定性分析。方法采用Waters HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0... 目的采用超高效液相色谱-串联静电场轨道阱质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS),对加味二妙方粗提物的化学成分、大鼠给药后的入血成分及代谢产物进行定性分析。方法采用Waters HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为2μL。采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子扫描模式下采集质谱信息。结果通过分析各成分的精确相对分子质量、保留时间、二级碎片等质谱信息,并与数据库和相关文献信息进行比对,最终在加味二妙方粗提物中共鉴定出173个化学成分,主要为黄酮类、有机酸类和生物碱类等。此外,在给药大鼠血清中共鉴定出32种原型成分和13种代谢产物,其中血清原型成分以有机酸类物质为主,该类物质主要通过去甲基化和羧基糖苷化等途径在体内代谢。结论初步分析了加味二妙方的入血原型成分,并鉴定了入血原型成分的代谢产物,为探究加味二妙方药效成分奠定了基础。 展开更多
关键词 加味二妙方 uplc-q-exactive Orbitrap-MS/MS 人乳头瘤病毒 入血成分
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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：44
6
作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库
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基于UPLC-Q-Exactive MS和GC-MS代谢组学技术分析牛大力花不同生长时期的化学成分差异性 被引量：1
7
作者 王茂媛 张旻 +5 位作者 羊青 王清隆 晏小霞 汤欢 冯世秀 王祝年 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第12期3996-4008,共13页
目的以不同生长时期的牛大力花为研究对象,基于代谢组学技术,系统分析其代谢物的组成和积累差异,为其开发利用提供方向。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对牛大... 目的以不同生长时期的牛大力花为研究对象,基于代谢组学技术,系统分析其代谢物的组成和积累差异,为其开发利用提供方向。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对牛大力花的次生代谢物、初生代谢物和挥发性物质进行全面分析,使用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等代谢组学方法筛选差异性成分。结果液质联用共鉴定了332个代谢物,以黄酮类、三萜类和苯丙素类等次生代谢物为主。气质联用共鉴定了297个代谢物,以有机酸类、氨基酸类、糖类、杂环类、醇类等初生代谢物和挥发性物质为主。主成分分析结果表明,液质与气质的代谢组学结果一致,4个生长时期牛大力花样本的总体分布聚集为2类:花蕾期、初花期、盛开期归为1类,凋萎期单独归为1类,两者化学物质组成存在显著差异,分别以黄酮类和原花青素、三萜类、有机酸类为差异成分。蔓性较直立性牛大力花在花蕾期、初花期、盛开期含有特征性的黄酮类差异代谢物,部分黄酮类成分随花期的发展含量逐渐降低。结论研究结果表明,牛大力花中含有丰富的活性黄酮类代谢物,以蔓性牛大力初花期的产量和黄酮含量更高,具有开发价值。本研究为牛大力花的科学开发和合理利用提供了理论依据。 展开更多
关键词 牛大力 花 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-exactive MS) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 代谢组学
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分 被引量：16
8
作者 刘月程 戴衍朋 +3 位作者 王变利 丁晓彦 蒋海强 周倩 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第5期71-79,共9页
目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 mi... 目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。 展开更多
关键词 石榴皮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-exactive Orbitrap MS) 诊断离子过滤 鞣质类化合物
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和质量亏损过滤技术的三叶青黄酮类化合物定性分析 被引量：17
9
作者 孙梦佳 王焕军 +3 位作者 丁富娟 容蓉 刘江亭 蒋海强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期359-367,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三叶青黄酮类化合物进行定性分析。通过查阅文献,确定三叶青黄酮类物质母核作为MDF模板,根据取代基的数目和种类确定MDF的质量范围、质量亏损范围,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS采集—MDF-Orbitrap Traditional Chinese Medicine Library(OTCML)数据库检索—Mass Frontier验证的鉴定策略,对三叶青乙醇冷浸液所含的黄酮类物质进行定性分析,共鉴定出41种黄酮类化合物,其中19个为首次发现。该方法对于准确识别三叶青黄酮类化合物,进而科学评价三叶青质量、促进三叶青合理开发具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 三叶青 超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(uplc-q-exactive Orbitrap MS) 质量亏损过滤技术(MDF)
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基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS的糖尿灵片成分鉴定 被引量：1
10
作者 张岩钊 李映 +5 位作者 郭康雅 张蕾 雷艳 臧世丹 王倩 姜宏卫 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第2期391-403,共13页
目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进... 目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。电喷雾质谱检测,正负离子模式下同时扫描获得高分辨质谱数据,通过文献和数据库结合质谱裂解规律的方式进行化合物鉴定。结果在糖尿灵片的50%甲醇提取液中共鉴定得到99个成分,包括黄酮类、苯丙素类、三萜类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类和酚类等化合物。结论该研究首次采用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS法对糖尿灵片中的各类成分进行鉴定分析,为其药效物质基础和质量控制研究提供了依据。 展开更多
关键词 糖尿灵片 UHPLC-Q-exactive-Orbitrap-MS/MS 成分表征 质谱分析 糖尿病
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基于UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对陕产附子中生物碱类成分的快速辨识 被引量：1
11
作者 李莎莎 李芳 +6 位作者 张景霞 李凡 毛阿娟 李雅娟 陈曦 韩昕 王卫锋 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第1期231-240,共10页
目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)对陕产附子中的生物碱类成分进行分析和鉴定。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)对陕产附子中的生物碱类成分进行分析和鉴定。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品及相关文献,共鉴定出228个生物碱类成分,包括C_(18)类21种、C_(19)类145种[双酯型生物碱(DDAs)42种、单酯型生物碱(MDAs)47种、醇胺型生物碱(ADAs)42种、脂类(Lipo-As)14种]、C_(20)类27种以及其他35种,其中28个化合物为首次从附子或该植物中鉴定出。结论对附子生物碱类成分进行了较为全面系统的解析,为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。 展开更多
关键词 uplc-q-exactive Focus-MS/MS 陕产附子 生物碱 成分分析
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析桂枝甘草汤的化学成分及入血成分 被引量：1
12
作者 尹然 于新颖 +5 位作者 魏姗姗 石崇臻 赵爽 王雪 孙媛方 韩飞 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第2期198-207,共10页
目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)方法分析鉴定桂枝甘草汤的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),乙腈-1%醋酸水溶液为流... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)方法分析鉴定桂枝甘草汤的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,正、负离子模式下检测。根据化合物保留时间、精确分子质量、碎片离子、裂解规律并与对照品比对,分析桂枝甘草汤的化学成分;通过对比空白血浆、含药血浆和桂枝甘草汤样品的色谱及质谱信息,分析入血成分。结果在桂枝甘草汤中共鉴定了68个化学成分,包含30个黄酮类、16个三萜类、8个有机酸类、5个醛类、3个香豆素类及6个其他类成分。大鼠口服桂枝甘草汤后,在大鼠血浆中共鉴定出45个吸收入血的原型成分。结论建立的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法可对桂枝甘草汤的整体化学成分及其在大鼠体内入血成分进行快速表征,为桂枝甘草汤进一步的药效物质基础与质量控制研究提供依据。 展开更多
关键词 桂枝甘草汤 UHPLC-Q-exactive Orbitrap MS 化学成分 入血成分 鉴定
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基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS方法辨析小陷胸汤的体内成分分布
13
作者 后亚芳 刘园 +5 位作者 任慧 胡静 崔小敏 曲彤 杜霞 陈志永 《特产研究》 2025年第2期120-127,共8页
本文旨在研究小陷胸汤在大鼠体内的成分及分布特征。试验采用超高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)分析大鼠血浆、组织及排泄物中的化学成分,通过比对小陷胸汤、空白血浆、含药血浆、组织及排... 本文旨在研究小陷胸汤在大鼠体内的成分及分布特征。试验采用超高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)分析大鼠血浆、组织及排泄物中的化学成分,通过比对小陷胸汤、空白血浆、含药血浆、组织及排泄物的图谱差异,解析小陷胸汤经大鼠灌胃后不同时间点血浆、组织及排泄物中的化学成分及代谢产物。给药后30、60、90、120min的大鼠血浆样品中分别检出12、14、12、7种小陷胸汤的入血化学成分和3、8、3和5个入血代谢产物,其中成分包括生物碱类15种、核苷类2种、氨基酸类1种、有机酸类2种、糖醛类1种、挥发油及油脂类1种。代谢产物主要为小檗碱、药根碱、缬氨酸、烟酸等化合物,通过葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、甲基化等代谢途径产生的代谢物,以Ⅱ相代谢为主。从大鼠的心、肝、脾、肺、肾、脑、粪和尿中分别检测到10、10、6、11、12、8、23、23种小陷胸汤的化学成分。本研究系统地分析了小陷胸汤在体内的分布特征,为其药效物质基础及作用机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 UHPLC-Q exactive FocusMS/MS 小陷胸汤 化学成分 体内分布 代谢产物 药效物质
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UPLC-Q-Exactive Orbitrap高分辨质谱定量分析不同产地、炮制前后女贞子中9种成分的含量 被引量：21
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作者 胡雁萍 赵迪 +3 位作者 李焕茹 冯志毅 李柯 冯素香 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2021年第8期1308-1319,共12页
采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)建立了同时测定女贞子中红景天苷、芸香苷、木犀草苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、芹菜素、槲皮素、松果菊苷等9个成分含量的方法,对比分析不同产... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)建立了同时测定女贞子中红景天苷、芸香苷、木犀草苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、芹菜素、槲皮素、松果菊苷等9个成分含量的方法,对比分析不同产地、酒炖前后女贞子含量的差异。采用Hypersll GOLD C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,结合化学模式识别分析不同产地、炮制前后的女贞子中9个成分的变化。结果表明9个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为97.4%~101.9%。不同产地、炮制前后的女贞子中9个成分含量有明显差异,其中特女贞苷、红景天苷、木犀草苷、木犀草素、芸香苷、橄榄苦苷、松果菊苷对产地划分的贡献程度较大;女贞子经炮制后红景天苷、特女贞苷、橄榄苦苷的含量明显增加。本研究所建立的方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可为女贞子饮片和炮制品的质量标准完善提供科学依据。 展开更多
关键词 女贞子 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 不同产地 炮制 含量测定
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基于UPLC-Q-Exactive/MS技术整合网络药理学探讨柴胡桂枝汤治疗流感继发细菌性肺炎的作用机制 被引量：10
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作者 韩雨秀 张静 +6 位作者 罗竣瑜 贾艳铤 许金珂 孙启慧 王旭 杨勇 容蓉 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第6期2111-2121,共11页
目的研究柴胡桂枝汤(CGD)治疗流感继发细菌性肺炎的作用机制。方法建立流感继发细菌性肺炎模型,采用CGD进行干预,采用UPLC-Q-Exactive/MS技术对CGD成分进行定性分析。采用网络药理学方法挖掘CGD中成分的潜在作用靶点及流感继发细菌性肺... 目的研究柴胡桂枝汤(CGD)治疗流感继发细菌性肺炎的作用机制。方法建立流感继发细菌性肺炎模型,采用CGD进行干预,采用UPLC-Q-Exactive/MS技术对CGD成分进行定性分析。采用网络药理学方法挖掘CGD中成分的潜在作用靶点及流感继发细菌性肺炎相关靶点,构建“成分-靶点-疾病”网络。采用KEGG分析和GO分析富集核心作用通路。采用分子对接验证核心成分与关键靶点间的相互作用,RTqPCR对核心靶点进行验证。结果CGD能显著改善共感染引起的体重、胸腺指数(P<0.05)的下降;降低肺指数(P<0.05)、MmRNA的相对表达量(P<0.05)和细菌载量(P<0.05),提高生存率。从CGD中鉴定得到51个化学成分;网络药理学分析挖掘CGD治疗流感继发细菌性肺炎所对应的相关靶点107个,其中TNF、AKT1、ALB、VEGFA、MAPK3、PTGS2、STAT3、EGFR等靶点关联性较强,主要涉及Fc epsilon RI信号通路、GnRH信号通路、NF-κB信号通路等;通过分子对接研究显示CGD主要活性成分千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素与TNF、PTGS2、EGFR靶点有强亲和活性。与共感染模型组相比,CGD组TNF-α显著降低,EGFR、PTGS2显著升高(P<0.05)。结论CGD的主要活性成分千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素作用于TNF-α、PTGS2、EGFR等靶点,来发挥治疗流感-金黄色的葡萄球菌共感染的作用。 展开更多
关键词 uplc-q-exactive/MS 网络药理学 分子对接 流感继发细菌性肺炎
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS、网络药理学和实验验证探讨裸花紫珠抗H1N1活性成分及其作用机制 被引量：5
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作者 杨颖 邵骏菁 +3 位作者 许金珂 陈岩 田景振 侯林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期279-292,共14页
本实验首先对裸花紫珠的提取物进行萃取,得到不同的萃取部位,然后对各部位进行抗甲型流感病毒H1N1型(H1N1)活性筛选,确定裸花紫珠乙酸乙酯萃取部位(EACN)具有较好的体外抗H1N1的活性。采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-... 本实验首先对裸花紫珠的提取物进行萃取,得到不同的萃取部位,然后对各部位进行抗甲型流感病毒H1N1型(H1N1)活性筛选,确定裸花紫珠乙酸乙酯萃取部位(EACN)具有较好的体外抗H1N1的活性。采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对EACN进行定性分析。基于定性分析的结果,进一步使用数据挖掘和网络药理学,评估药物的活性成分、关键靶点和关键通路,最后使用H1N1感染BALB/c小鼠模型对预测结果进行验证。结果显示,在各个萃取部位中,乙酸乙酯部位体外抗H1N1效果最佳,半数抑制浓度(IC_(50))为51μg/mL,半数细胞毒浓度(CC_(50))为859.4μg/mL,选择指数(SI,CC_(50)/IC_(50))为16.85。从EACN中鉴定出34种化合物,在此基础上,利用网络药理学,筛选出和EACN抗H1N1相关的药物靶点67个,靶点共涉及生物过程491个,与抗H1N1相关的通路147个。H1N1感染BALB/c小鼠实验结果发现,EACN能改善H1N1感染引起的体重降低和肺指数的增加,降低小鼠肺组织的病毒载量,减轻小鼠肺组织的病理损伤,降低外周血血清中TNF-α、IFN-γ、IL-1β水平。实验结果提示EACN可能从直接抑制病毒、抗炎作用和免疫调节作用等多个途径发挥抗H1N1的作用。 展开更多
关键词 裸花紫珠 H1N1 uplc-q-exactive-Orbitrap-MS 网络药理学
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS隔山消化学成分的鉴定 被引量：8
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作者 张童画 乔溪莹 +6 位作者 徐浩然 于庚原 程虹 冯欣 毕玥琳 林宏英 孙毅坤 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期807-814,共8页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对苗药隔山消中的化学成分进行定性分析。方法隔山消75%甲醇提取液采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对苗药隔山消中的化学成分进行定性分析。方法隔山消75%甲醇提取液采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量2μL。质谱采用ESI源,在正、负离子模式下分别采集数据。通过比对特征碎片离子及各类化合物的一般裂解规律,结合相关文献对化学成分进行定性鉴别。结果共鉴别出64个化合物,包括甾类、苯乙酮类、香豆素类等。结论该研究采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术鉴定隔山消中的化学成分,为进一步阐明隔山消中的有效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 隔山消 苗药 uplc-q-exactive-Orbitrap-MS 化学成分 裂解规律
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基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS的藜麦皂苷提取物及入血成分分析 被引量：2
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作者 王伟宏 胡菊丽 +4 位作者 吴定涛 王诗洁 蒋红 邹亮 胡一晨 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第9期296-308,共13页
运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱联用质谱(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)对藜麦皂苷提取物的主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析鉴定。采用Hypersil Gold VANQUISH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲酸水... 运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱联用质谱(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)对藜麦皂苷提取物的主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析鉴定。采用Hypersil Gold VANQUISH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲酸水-甲酸乙腈梯度洗脱,柱温30℃,分析时间35 min,流速0.3 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子源,Full ms/dd-ms^(2)模式检测。结果显示方法的回收率、基质效应、精密度和稳定性等均符合生物样品的测定要求。在藜麦皂苷提取物中共鉴定到15种皂苷,按苷元构型分为齐墩果酸型皂苷3种,常春藤型皂苷5种,商陆酸型皂苷6种,Serjanic acid型皂苷1种。选用雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠,以175.5 mg·kg^(-1)灌胃给予藜麦皂苷提取物,于给药后0、0.5、1、2、4 h下,眼眶取血,大鼠血浆以盐酸丁螺环酮为内标,用甲醇沉淀蛋白,离心,微孔滤膜过滤后进样分析。结果显示在入血成分中共检测到6种原型皂苷以及微量水解后的常春藤皂苷元和Serjanic acid苷元。通过对提取物组成成分及入血成分分析,共鉴定出藜麦皂苷中15个皂苷类化合物及裂解规律,发现了大鼠血浆入血成分相对含量变化情况。初步阐明了藜麦三萜皂苷的化学组成以及体内代谢特征,为藜麦进一步研究和开发应用提供理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱联用质谱 藜麦 皂苷提取物 代谢物
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UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量 被引量：1
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作者 金舒 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期932-935,共4页
目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体... 目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论 该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。 展开更多
关键词 金胆片 化学成分 含量测定 uplc-q exactive静电场轨道阱高分辨质谱
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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量 被引量：3
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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别
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