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基于UPLC-MS/MS技术的椒蒿不同部位间差异代谢物分析
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作者 陈麟 姜露熙 +3 位作者 唐睿 高智慧 张剑林 布海丽且姆·阿卜杜热合曼 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第8期149-156,共8页
利用非靶向代谢组学技术对椒蒿不同部位的代谢物进行分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、火山图分析和聚类分析筛选差异代谢物,并对筛选结果进行富集分析。结果表明:椒蒿不同部位代谢物存在差异,正负离子... 利用非靶向代谢组学技术对椒蒿不同部位的代谢物进行分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、火山图分析和聚类分析筛选差异代谢物,并对筛选结果进行富集分析。结果表明:椒蒿不同部位代谢物存在差异,正负离子模式下共鉴定出21类化合物,2410个化合物,其中脂类分子和脂肪酸含量最高。根、杆、叶共有差异代谢物568种,在正负离子模式下杆组与叶组中共筛选出差异代谢物1373个;在根组与叶组中共筛选出差异代谢物1235个;在根组与杆组中共筛选出差异代谢物871个。椒蒿涉及的代谢通路共有56条,其中代谢途径通路富集的代谢物最多。研究结果可为椒蒿的鉴别、采收部位的确定、品质形成机制及物质基础研究提供一定的参考。 展开更多
关键词 椒蒿 非靶向代谢组学 uplc-ms/ms 差异代谢物
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基于UPLC-MS/MS技术的线纹香茶菜白花型与紫花型种质代谢物的比较分析 被引量:1
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作者 邱道寿 罗永坚 +1 位作者 徐友阳 张慧晔 《广东农业科学》 CAS 2024年第5期16-29,共14页
【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展... 【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展比较研究,可为正品“溪黄草”种质创制、新品种选育提供依据。【方法】采用UPLC-MS/MS技术,以广泛栽培的紫花型线纹香茶菜种质为对照,比较白花型与紫花型线纹香茶菜间的差异代谢物,并进行差异代谢物富集通路分析。【结果】从两份种质检测到的868种代谢物中筛选到125种差异代谢物,其中,有67种在白花型种质中显著上调、58种表现下调。两种质的差异代谢物主要包括黄酮类、有机酸、氨基酸及其衍生物、酚酸类、生物碱、游离脂肪酸等,其中黄酮类化合物占比最高、为45.6%。黄酮类、黄酮糖苷和异黄酮三类差异代谢物在白花型种质中上调数量高于紫花型种质;而黄酮醇类化合物是两种质差异代谢物最多的类别,且多数在紫花型种质中呈显著上调。进一步通路富集分析发现,125种差异代谢物共注释到47条代谢通路,其中,显著富集的有类黄酮(Flavonoid)、异黄酮(Isoflavonoid)、花青素(Anthocyanin)、黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavonol)、芪类化合物(Stilbenoid)、二芳基庚烷(diarylheptanoid)和姜酚(Gingerol)生物合成及嘌呤(Purine)代谢等途径。【结论】白花型线纹香茶菜种质中黄酮类、黄酮醇类化合物含量显著多于紫花型种质,将为后期线纹香茶菜种质资源的挖掘、创制和新品种选育研究提供良好材料。 展开更多
关键词 线纹香茶菜 种质 代谢组学 uplc-ms/ms 代谢通路
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基于UPLC-MS/MS技术的代谢组学方法研究铝胁迫下花生的根系代谢 被引量:6
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作者 沈雪峰 卢文涛 陈勇 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期833-844,共12页
为有效降低铝毒害,探讨铝胁迫下花生幼苗根系代谢变化,以花育23(H,铝敏感型)和粤油7号(Y,耐铝型)两个花生品种为材料,基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学,研究铝胁迫对花生根系的影响。结果发现,从两个花生... 为有效降低铝毒害,探讨铝胁迫下花生幼苗根系代谢变化,以花育23(H,铝敏感型)和粤油7号(Y,耐铝型)两个花生品种为材料,基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学,研究铝胁迫对花生根系的影响。结果发现,从两个花生品种的幼苗根系中检测出416种代谢产物,与对照(HC)相比,花育23(HA)共筛选出155个差异代谢物(即HC vs HA),其中上调代谢物为27种,下调为128种;粤油7号(即YC vs YA)共筛选出109个差异代谢物,其中上调代谢物为28种,下调为81种。铝胁迫下两个花生品种幼苗根系之间(即HA与YA之间)筛选出145个差异代谢物,其中上调代谢物为76种,下调为69种。代谢物主要集中在酚酸类、黄酮、有机酸、木脂素和香豆素、氨基酸及其衍生物和核苷酸及其衍生物等。KEGG代谢通路富集分析显示,这些差异代谢物主要富集在异黄酮生物合成代谢通路上。铝胁迫下,花生幼苗根系代谢物发生的明显改变,可为花生生产有效降低铝毒害提供依据。 展开更多
关键词 花生 铝胁迫 uplc-ms/ms技术 代谢组学
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基于UPLC-MS/MS技术对蓝莓中花青苷类物质的定性定量分析 被引量:2
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作者 魏海蓉 易锡斌 +6 位作者 谭钺 徐丽 宗晓娟 朱东姿 刘庆忠 王甲威 张力思 《山东农业科学》 北大核心 2021年第3期122-126,共5页
采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测(MRM)模式下建立蓝莓果实中花青苷类物质的定性和定量检测方法。结果表明,11种花青苷类物质的定量限为0.26~1.50μg/kg,在0~100μg/L范围... 采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测(MRM)模式下建立蓝莓果实中花青苷类物质的定性和定量检测方法。结果表明,11种花青苷类物质的定量限为0.26~1.50μg/kg,在0~100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数(r)为0.9950~0.9996,方法检测性良好。采用本方法对3个蓝莓栽培品种的成熟果实进行测定,分别从‘喜来’和‘蓝冠’中鉴定出11种花青苷,从‘蓝丰’中鉴定出10种花青苷,各种花青苷物质含量在3个蓝莓品种中存在明显差异,‘蓝冠’的总花青苷类物质含量明显高于‘蓝丰’和‘喜来’,‘喜来’中最低。本研究结果可为蓝莓优异种质挖掘和蓝莓花青苷产品开发奠定理论基础。 展开更多
关键词 蓝莓 花青苷 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(uplc-ms/ms) 定性定量分析
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基于UPLC-MS/MS技术的野生及栽培韭菜籽的代谢组学研究 被引量:9
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作者 霍冬敖 田瑞丰 +3 位作者 任永权 段星宇 洪登峰 汪波 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1995-2006,共12页
多星韭为贵州省赫章县喀斯特地貌区重要的野生植物资源之一,具有较高的开发利用价值。为分析野生多星韭(Allium wallichii)籽与栽培韭菜(A.tuberosum)籽代谢产物差异及其通路,该研究利用UPLC-MS/MS物质分离鉴定技术,对2种韭籽化学成分... 多星韭为贵州省赫章县喀斯特地貌区重要的野生植物资源之一,具有较高的开发利用价值。为分析野生多星韭(Allium wallichii)籽与栽培韭菜(A.tuberosum)籽代谢产物差异及其通路,该研究利用UPLC-MS/MS物质分离鉴定技术,对2种韭籽化学成分进行广泛靶向代谢组学分析。结果表明:(1)共检测到782种代谢产物。(2)主成分分析(PCA)显示样本间存在差异,正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)共筛选出12类显著变化(P<0.05,VIP≥1)的差异代谢物,涉及492种,其中上调和下调幅度在前20的代谢物包括黄酮、甾体皂苷、黄酮醇、酚酸类、异黄酮、游离脂肪酸、三萜皂苷、生物碱、吲哚类生物碱、氨基酸及其衍生物等。(3)KEGG注释到84条差异代谢通路,其中差异代谢物显著富集(P<0.01)通路4条,此外还构建了未注释到的显著差异代谢物甾体皂苷的生物合成通路。该研究结果为韭籽有效成分代谢途径解析及药理活性物质研究提供了参考,也为赫章县野生多星韭的开发保护与多元化利用提供了新思路。 展开更多
关键词 多星韭 代谢组 uplc-ms/ms 代谢通路 甾体皂苷
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基于微体积直接进样-UPLC-MS/MS技术筛选污水中50种新污染物 被引量:5
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作者 任航 张素静 +4 位作者 赵云丽 原帅 骆如欣 强火生 向平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期286-298,共13页
近年来,新型污染物的不断出现及其潜在危害引起了人们的重视,我国在“十四五”规划中明确提出“重视新污染物”的工作部署。污水是新污染物进入环境的方式之一,污水中新污染物监测不容忽视。本研究建立了微体积直接进样-超高效液相色谱... 近年来,新型污染物的不断出现及其潜在危害引起了人们的重视,我国在“十四五”规划中明确提出“重视新污染物”的工作部署。污水是新污染物进入环境的方式之一,污水中新污染物监测不容忽视。本研究建立了微体积直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法筛选及检测污水中50种新污染物。结果表明,50种新污染物的检出限范围为0.1~5 ng/L,提取回收率和基质效应分别为65.4%~113.9%、64.8%~139.8%。在20个实际污水样品中检出甲基苯丙胺、可待因、吗啡、曲马多、O-去甲曲马多、氯胺酮、氟胺酮。该方法操作简单、专属性强,可以快速筛查及确认不同区域污水中出现的新污染物,为我国监测及治理环境中新污染物提供了技术支持。 展开更多
关键词 微体积直接进样 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 新污染物 污水
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基于UPLC-MS/MS技术研究濒死状态下新生羔羊血清代谢物变化 被引量:2
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作者 程艳 杨超 +3 位作者 许丽卫 耿梅梅 谭支良 贺志雄 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3199-3204,共6页
基于流行病学的角度,旨在初步探索与新生羔羊疾病相关的代谢标识物。本研究采用病理对照试验设计,利用高效液相色谱串联质谱比较病危临死新生羔羊与健康新生羔羊(相同日龄)的血清代谢差异。结果显示:两组血清代谢物能得到较好区分,共鉴... 基于流行病学的角度,旨在初步探索与新生羔羊疾病相关的代谢标识物。本研究采用病理对照试验设计,利用高效液相色谱串联质谱比较病危临死新生羔羊与健康新生羔羊(相同日龄)的血清代谢差异。结果显示:两组血清代谢物能得到较好区分,共鉴定出13种差异代谢物,KEGG富集分析显示,这些差异代谢物主要富集在氨基酸生物合成和代谢通路上。羔羊濒死过程中血清内源性代谢物发生明显改变,可为新生羔羊疾病诊断标识物的筛选和构建提供基础。 展开更多
关键词 新生羔羊 代谢组学 高效液相色谱串联质谱 疾病诊断技术
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多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS测定地表水中7种性激素残留
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作者 赵光骞 赵海军 李杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期572-578,共7页
实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,... 实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,取预处理后的地表水样品500 mL,调节水样酸度至pH(7±0.05);精密吸取上述预处理后的水样25 mL,置50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈、2.0 g乙酸钠和6.0 g无水硫酸镁,涡旋3 min,再以8000 r·min^(-1)的转速离心5 min;取上清液5.0 mL,置25 mL离心管中,加入20 mg多壁碳纳米管和300 mg无水硫酸镁,涡旋3 min使之充分混匀,再将离心管置高速冷冻离心机中以10000 r·min^(-1)速度离心5 min;取出离心管,上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮6种性激素在0.002~8.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.005、0.004、0.009、0.006、0.008和0.003μg·L^(-1);三水平加标回收率均在81.3~92.3%之间。此方法具有准确、快速等优点,可以用于医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮等常见性激素的监测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 uplc-ms/ms 医药化工 周边水塘 左炔诺孕酮
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UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中8种成分的含量
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作者 张凌云 钟振华 刘匡一 《中成药》 北大核心 2025年第7期2340-2344,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),平均加样回收率96.20%~103.19%,RSD 1.41%~2.75%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于双黄连清热解毒口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连清热解毒口服液 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-ms/ms 指纹图谱 多指标成分含量测定
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UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中16种成分的含量
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作者 王倩 高霞 +6 位作者 冯健 金彬 陈夏霖 曹亮 李吉峰 张永文 王振中 《中成药》 北大核心 2025年第5期1431-1436,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量。方法分析采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率83.74%~105.12%,RSD 1.10%~4.8%。结论该方法准确灵敏,稳定性、重复性良好,可为加味藿香正气软胶囊的整体质量控制提供参考。 展开更多
关键词 加味藿香正气软胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析
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作者 谢丽瑜 黎志恒 林艳菲 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第8期140-143,共4页
目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有... 目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液,放置于5 mL容量瓶内,根据色谱条件予以测定,获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录,结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素,以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验,提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示,测定峰面积评估重复性,不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异,质量分数为9.54~32.595 mg/袋;其他几种主要成分也存在较大差异,甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095~1.350、0.545~2.490、0.4001.945、0.450~3.005、0.125~0.590、0.125~0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095~0.310、30.590~34.990、1.980~2.410、1.445~1.655、2.845~3.235、0.380~0.465、0.640~0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比,相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性,能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况,对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。 展开更多
关键词 加味小柴胡颗粒 有效成分 uplc-ms/ms分析
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留
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作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-ms/ms 喹诺酮类
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UPLC-MS/MS法同时测定血液中儿茶酚胺及其代谢物 被引量:1
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作者 金珊珊 常靖 +3 位作者 吴世豪 董林沛 辛国斌 王瑞花 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1378-1384,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r2>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.2ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%,基质效应为86.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 uplc-ms/ms 血液 儿茶酚胺
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UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中13种成分的含量
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作者 孙沛祺 王葭洋 +1 位作者 王瑾萍 蒋元烨 《中成药》 北大核心 2025年第9期2829-2834,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇A-24-醋酸酯、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇F、泽泻醇G、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、阿魏酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY ... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇A-24-醋酸酯、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇F、泽泻醇G、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、阿魏酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.05%~103.8%,RSD 1.4%~6.7%。结论该方法简便、快速、准确,可为泽泻汤质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 泽泻汤 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中14种活性成分的含量
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作者 张峰 梁艳 +1 位作者 张蒙蒙 曹颖 《中成药》 北大核心 2025年第3期716-721,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;动态多反应监测模式。结果14种活性成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9960),平均加样回收率96.0%~101.6%,RSD 2.4%~4.3%。结论该方法稳定、准确、灵敏,可用于小儿肺咳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿肺咳颗粒 活性成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中8种成分的含量
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作者 彭秘 刘匡一 涂传智 《中成药》 北大核心 2025年第5期1600-1603,共4页
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中α-香附酮、川陈皮素、柴胡皂苷B2、橙皮苷、丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素的含量。方法 分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中α-香附酮、川陈皮素、柴胡皂苷B2、橙皮苷、丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素的含量。方法 分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率93.82%~101.02%,RSD 2.06%~3.33%。结论 该方法快速准确,稳定灵敏,可用于乳宁颗粒的质量控制,也能为该制剂后期药动学、乳腺组织分布研究提供数据支撑。 展开更多
关键词 乳宁颗粒 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定柴葛畅原合剂中9种成分的含量
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作者 任龙艳 杨亮 +2 位作者 周训蓉 曾真 代欣 《中成药》 北大核心 2025年第8期2491-2496,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定柴葛畅原合剂中异嗪皮啶、柴胡皂苷c、人参皂苷Re、葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、大豆苷元、黄芩苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法分析采用Titank C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定柴葛畅原合剂中异嗪皮啶、柴胡皂苷c、人参皂苷Re、葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、大豆苷元、黄芩苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法分析采用Titank C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率84.08%~115.40%,RSD 0.21%~4.47%。结论该方法高效简便,灵敏度、专属性良好,可用于柴葛畅原合剂的质量控制。 展开更多
关键词 柴葛畅原合剂 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中10种成分的含量
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作者 郑振秋 孙鹏飞 +2 位作者 卞常芝 巩长芹 张雪 《中成药》 北大核心 2025年第4期1263-1266,共4页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中咖啡酸、木犀草素、迷迭香酸、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、丹皮酚、绿原酸、甘草苷、甘草酸、甘草次酸的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中咖啡酸、木犀草素、迷迭香酸、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、丹皮酚、绿原酸、甘草苷、甘草酸、甘草次酸的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9973),平均加样回收率96.3%~97.5%,RSD 0.6%~1.6%。结论该方法灵敏准确,可用于排石颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 排石颗粒 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
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作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 uplc-ms/ms
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