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加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析
1
作者 谢丽瑜 黎志恒 林艳菲 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第8期140-143,共4页
目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有... 目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液,放置于5 mL容量瓶内,根据色谱条件予以测定,获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录,结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素,以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验,提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示,测定峰面积评估重复性,不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异,质量分数为9.54~32.595 mg/袋;其他几种主要成分也存在较大差异,甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095~1.350、0.545~2.490、0.4001.945、0.450~3.005、0.125~0.590、0.125~0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095~0.310、30.590~34.990、1.980~2.410、1.445~1.655、2.845~3.235、0.380~0.465、0.640~0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比,相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性,能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况,对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。 展开更多
关键词 加味小柴胡颗粒 有效成分 uplc-ms/ms分析
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基于UPLC-MS/MS分析贵州3个主栽茶树鲜叶氨基酸及其代谢物含量
2
作者 方仕茂 代新龙 +4 位作者 罗金龙 戴宇樵 刘忠英 潘科 沈强 《贵州农业科学》 2025年第6期72-80,共9页
【目的】探明贵州3个主栽茶树[黔茶1号(Camellia sinensis cv.Qiancha 1)、黔湄601(Camellia sinensis cv.Qianmei 601)和福鼎大白(Camellia sinensis cv.Fuding Daba)]鲜叶氨基酸及其代谢物含量差异,为茶树品种特异性加工技术开发及资... 【目的】探明贵州3个主栽茶树[黔茶1号(Camellia sinensis cv.Qiancha 1)、黔湄601(Camellia sinensis cv.Qianmei 601)和福鼎大白(Camellia sinensis cv.Fuding Daba)]鲜叶氨基酸及其代谢物含量差异,为茶树品种特异性加工技术开发及资源高值化利用提供理论依据。【方法】以福鼎大白、黔茶1号和黔湄601茶树1芽1叶鲜叶为材料,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)定量分析氨基酸及其代谢物含量,并筛选关键差异代谢物。【结果】3个茶树品种鲜叶共检测出68种氨基酸及其代谢物,包括蛋白质氨基酸19种、非蛋白质氨基酸16种和氨基酸代谢物33种。黔湄601蛋白质氨基酸总量达82443.78μg/g,显著高于福鼎大白与黔茶1号,其中,谷氨酸(34144.06μg/g)、谷氨酰胺(43116μg/g)和精氨酸(1766.74μg/g)含量积累显著;福鼎大白和黔茶1号γ-氨基丁酸(GABA)含量分别为2794.77μg/g和3272.98μg/g,显著高于黔湄601(690.30μg/g)。聚类结果表明,黔湄601独立成簇,福鼎大白与黔茶1号聚为一类,反映出大叶类与中小叶类品种代谢特征分化。黔湄601与福鼎大白、黔茶1号分别存在44种、45种显著差异代谢物,共有差异化合物20种。【结论】黔湄601的高蛋白氨基酸含量为茶叶加工“增鲜降苦”提供了物质基础;福鼎大白与黔茶1号的GABA富集特性可支持开发功能性茶产品。 展开更多
关键词 茶树 福鼎大白 黔茶1号 黔湄601 uplc-ms/ms 氨基酸 氨基酸代谢物
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基于UPLC-MS/MS分析4种不同工艺酿造山西陈醋的差异物质
3
作者 贾莹莹 秦宇 +2 位作者 周景丽 李晨 范晓军 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期73-79,共7页
该研究通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合多元统计分析,研究4种不同工艺酿造山西陈醋样品(LFuA、QDA、ZLA、MJA)间的差异物质,并对差异物质进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果表明,4种山西陈醋... 该研究通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合多元统计分析,研究4种不同工艺酿造山西陈醋样品(LFuA、QDA、ZLA、MJA)间的差异物质,并对差异物质进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果表明,4种山西陈醋样品中共鉴定出1369种非挥发性化合物,以变量投影重要性(VIP)值≥1、P<0.05从4种山西陈醋间筛选出67种差异物质,主要涉及有机酸及其衍生物、脂质和类脂分子等。采用现代化机械生产的样品(MJA、ZLA)与传统手工生产的样品(LFuA、QDA)相比,差异物质最多。脯氨酸、谷氨酸等12种物质在LFuA样品中相对含量最高;柠檬酸、琥珀酸等14种物质在ZLA样品中的相对含量较高。MJA样品中生物活性物质(包括褪黑素、四甲基吡嗪等)相对含量较高;香兰素、壬二酸等17种物质在QDA样品中相对含量更高。67种差异物质主要显著富集在柠檬酸循环、乙醛酸和二羧酸代谢、苯丙氨酸代谢通路(P<0.05)。该研究结果为进一步优化发酵工艺和提高食醋品质提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 山西陈醋 超高效液相色谱-串联质谱 多元统计方法 非挥发性化合物 差异分析
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UPLC-MS/MS分析尿液中阿片类化合物 被引量：4
4
作者 展长淑 沈保华 卓先义 《法医学杂志》 CAS CSCD 2010年第3期188-191,共4页
目的建立尿液中同时分析可待因(codeine,COD)、6-单乙酰吗啡(6-monoacetylmorphine,6-MAM)、吗啡(morphine,MOR)、吗啡-3-葡萄糖醛酸苷(morphine-3-glucuronide,M3G)和吗啡-6-葡萄糖醛酸苷(morphine-6-glucuronide,M6G)的超高效液相色谱... 目的建立尿液中同时分析可待因(codeine,COD)、6-单乙酰吗啡(6-monoacetylmorphine,6-MAM)、吗啡(morphine,MOR)、吗啡-3-葡萄糖醛酸苷(morphine-3-glucuronide,M3G)和吗啡-6-葡萄糖醛酸苷(morphine-6-glucuronide,M6G)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法以吗啡-d3(MOR-d3)和吗啡-3-葡萄糖醛酸苷-d3(M3G-d3)为内标,尿液用乙腈沉淀蛋白后,过SiroccoTM蛋白沉淀板,UPLC-MS/MS法分离检测。结果尿液中COD和MAM检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;MOR、M3G和M6G检出限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL;线性相关系数r≥0.999 7;日内精密度和日间精密度均在10%以内;回收率70.0%～98.3%,基质效应50.5%～99.0%。结论所建方法简便、快速、准确,可以满足法庭毒物分析的需要。 展开更多
关键词 法医毒理学 可待因 海洛因 尿 uplc-ms/ms
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蒲公英不同部位抑菌作用及代谢物差异的UPLC-MS/MS分析 被引量：11
5
作者 罗利利 薛姑美 +2 位作者 綦湘帆 杜旭泓 陈雅玲 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1183-1192,共10页
为了研究蒲公英不同部位抑菌作用和代谢物成分的差异,本物采用打孔法和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了蒲公英根、茎叶和花的水提取物和醇提取物对5种致病菌的抑菌作用,并对不同部位的代谢物成分进行了定性和定量分析。... 为了研究蒲公英不同部位抑菌作用和代谢物成分的差异,本物采用打孔法和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了蒲公英根、茎叶和花的水提取物和醇提取物对5种致病菌的抑菌作用,并对不同部位的代谢物成分进行了定性和定量分析。结果表明,蒲公英不同部位初提取物对变形杆菌、嗜根考克氏菌和枯草芽孢杆菌均有抑菌作用,而对大肠杆菌和铜绿假单胞菌均无抑菌作用;醇提法的抑菌效果优于水提法,花提取物的抑菌活性最强,根最弱。蒲公英的不同部位共鉴定出449种代谢物,根、茎叶和花中相对含量最高的物质分别为反油酸(脂类)、γ-亚麻酸(脂类)和木犀草素(黄酮类);且根、茎叶和花中相对含量排名前20的物质中黄酮类分别有0种、3种和8种,表明黄酮类物质可能是蒲公英中的主要抑菌活性物质。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果显示,木犀草素-7-O-葡萄糖苷在花中上调幅度最大,橙皮素C-丙二酰己糖苷为根中特有物质。本研究结果为利用蒲公英不同部位研制和开发新型药物提供了理论依据。 展开更多
关键词 蒲公英 抑菌作用 超高效液相色谱串联质谱(uplc-ms/ms)分析 代谢组学 黄酮
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UPLC-MS/MS分析橘汁发酵液中柠檬苦素的变化趋势 被引量：7
6
作者 江海 李新生 +6 位作者 吴三桥 张志健 刘新 韩豪 高玥 彭浩 胥彦明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期208-211,共4页
目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0～3min(10%～50%),3～4... 目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0～3min(10%～50%),3～4min(50%～10%),4～5min(10%～10%);流速:0.3mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测时间:5min;正离子模式质谱检测器:柠檬苦素母离子m/z 471.1,子离子m/z 425.3、161.1。结果:该条件下柠檬苦素检测效果良好,发酵液中柠檬苦素含量随发酵时间变化而变化,保藏时间越长,柠檬苦素含量越低。结论:通过延长橘汁发酵液的贮存时间有利于苦味物质的脱除。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 测定分析 橘子汁 发酵液 柠檬苦素 变化趋势
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α-细辛脑原位凝胶UPLC-MS/MS分析前处理方法的建立
7
作者 代传洋 张永萍 +1 位作者 徐剑 迮薇薇 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第10期2155-2159,共5页
目的：正交优选建立稳定、可靠的α-细辛脑组织样品前处理方法。方法：考察有机溶剂沉淀蛋白（不同溶剂系统）和液液萃取两种方法对组织中杂质去除程度及α-细辛脑的提取效果,UPLC-MS/MS测定SD大鼠组织中的药物浓度,进行相应数据处理和... 目的：正交优选建立稳定、可靠的α-细辛脑组织样品前处理方法。方法：考察有机溶剂沉淀蛋白（不同溶剂系统）和液液萃取两种方法对组织中杂质去除程度及α-细辛脑的提取效果,UPLC-MS/MS测定SD大鼠组织中的药物浓度,进行相应数据处理和结果分析。结果：液液萃取优于有机溶剂沉淀法,不同的萃取溶剂中以7倍水饱和的乙酸乙酯萃取,α-细辛脑的萃取效率最好。结论：建立了稳定、可靠,适用于α-细辛脑组织分布研究的前处理方法。 展开更多
关键词 Α-细辛脑 原位凝胶 uplc-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS技术的线纹香茶菜白花型与紫花型种质代谢物的比较分析 被引量：1
8
作者 邱道寿 罗永坚 +1 位作者 徐友阳 张慧晔 《广东农业科学》 CAS 2024年第5期16-29,共14页
【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展... 【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展比较研究,可为正品“溪黄草”种质创制、新品种选育提供依据。【方法】采用UPLC-MS/MS技术,以广泛栽培的紫花型线纹香茶菜种质为对照,比较白花型与紫花型线纹香茶菜间的差异代谢物,并进行差异代谢物富集通路分析。【结果】从两份种质检测到的868种代谢物中筛选到125种差异代谢物,其中,有67种在白花型种质中显著上调、58种表现下调。两种质的差异代谢物主要包括黄酮类、有机酸、氨基酸及其衍生物、酚酸类、生物碱、游离脂肪酸等,其中黄酮类化合物占比最高、为45.6%。黄酮类、黄酮糖苷和异黄酮三类差异代谢物在白花型种质中上调数量高于紫花型种质;而黄酮醇类化合物是两种质差异代谢物最多的类别,且多数在紫花型种质中呈显著上调。进一步通路富集分析发现,125种差异代谢物共注释到47条代谢通路,其中,显著富集的有类黄酮(Flavonoid)、异黄酮(Isoflavonoid)、花青素(Anthocyanin)、黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavonol)、芪类化合物(Stilbenoid)、二芳基庚烷(diarylheptanoid)和姜酚(Gingerol)生物合成及嘌呤(Purine)代谢等途径。【结论】白花型线纹香茶菜种质中黄酮类、黄酮醇类化合物含量显著多于紫花型种质,将为后期线纹香茶菜种质资源的挖掘、创制和新品种选育研究提供良好材料。 展开更多
关键词 线纹香茶菜 种质 代谢组学 uplc-ms/ms 代谢通路
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UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中8种成分的含量
9
作者 张凌云 钟振华 刘匡一 《中成药》 北大核心 2025年第7期2340-2344,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),平均加样回收率96.20%~103.19%,RSD 1.41%~2.75%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于双黄连清热解毒口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连清热解毒口服液 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量：1
10
作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-ms/ms 指纹图谱 多指标成分含量测定
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UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中16种成分的含量
11
作者 王倩 高霞 +6 位作者 冯健 金彬 陈夏霖 曹亮 李吉峰 张永文 王振中 《中成药》 北大核心 2025年第5期1431-1436,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量。方法分析采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率83.74%~105.12%,RSD 1.10%~4.8%。结论该方法准确灵敏,稳定性、重复性良好,可为加味藿香正气软胶囊的整体质量控制提供参考。 展开更多
关键词 加味藿香正气软胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留
12
作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-ms/ms 喹诺酮类
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UPLC-MS/MS法同时测定血液中儿茶酚胺及其代谢物
13
作者 金珊珊 常靖 +3 位作者 吴世豪 董林沛 辛国斌 王瑞花 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1378-1384,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r2>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.2ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%,基质效应为86.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 uplc-ms/ms 血液 儿茶酚胺
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基于UPLC-MS/MS对3种类型洋葱中有机酸和氨基酸成分的分析 被引量：2
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作者 马芮萍 段筱筠 +3 位作者 杨阳 王雪娇 李晓东 周春红 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第6期168-175,共8页
基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,... 基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,RSD范围为0.61%~5.26%;3种类型洋葱中共检出6种有机酸和18种氨基酸,其中必需氨基酸6种,条件必需氨基酸2种,非必需氨基酸10种;洋葱样品中有机酸总量在392.05~669.03 mg/kg之间,平均含量为561.54 mg/kg,其中富马酸的含量最高,占有机酸总量的98%,黄洋葱中有机酸含量高于紫洋葱和白洋葱;洋葱样品中氨基酸总量在6038.54~8113.38 mg/kg之间,平均含量为6927.31 mg/kg,其中L-赖氨酸含量最高,占氨基酸总量的39.43%;洋葱样品中检测出6种必需氨基酸,平均含量为3202.04 mg/kg,占氨基酸总量的46.18%,紫洋葱中必需氨基酸总量和氨基酸总量高于黄洋葱和白洋葱。该方法灵敏度高、操作简便,可以广泛应用于洋葱中有机酸和氨基酸含量的测定,测定的数据可为洋葱的精深加工提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 洋葱 uplc-ms/ms 有机酸 氨基酸
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基于UPLC-MS/MS的不同植物生长调节剂处理的猕猴桃果实中代谢物差异分析
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作者 王前菊 王宇 +2 位作者 仲伟敏 徐特 唐冬梅 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第8期1542-1551,共10页
本研究以金猕为试验材料,探究氯吡脲(CPPU)和赤霉素(GA_(3))对果实中次生代谢物的影响。基于超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对代谢组进行分析,共检测到代谢物411种,包括氨基酸及其衍生物、糖及醇类、核苷酸及其衍生物等。5 mg... 本研究以金猕为试验材料,探究氯吡脲(CPPU)和赤霉素(GA_(3))对果实中次生代谢物的影响。基于超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对代谢组进行分析,共检测到代谢物411种,包括氨基酸及其衍生物、糖及醇类、核苷酸及其衍生物等。5 mg/L CPPU处理、10 mg/L CPPU处理果实中水平下调代谢物数量高于水平上调代谢物数量,而50 mg/L GA_(3)处理、10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理果实中水平上调代谢物数量高于水平下调代谢物数量。与对照相比,5 mg/L CPPU处理、10 mg/L CPPU处理、50 mg/L GA_(3)处理、10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理果实单果重、横径、侧径显著提高(P<0.05)。50 mg/L GA_(3)处理、10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理果实单果重显著低于5 mg/L CPPU处理、10 mg/L CPPU处理(P<0.05)。综上所述,10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理金猕产量和品质相对更佳,本研究结果可为金猕栽培及品质评价提供参考。 展开更多
关键词 猕猴桃 uplc-ms/ms 氯吡脲(CPPU) 赤霉素(GA_(3)) 代谢物 品质
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UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中14种活性成分的含量
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作者 张峰 梁艳 +1 位作者 张蒙蒙 曹颖 《中成药》 北大核心 2025年第3期716-721,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;动态多反应监测模式。结果14种活性成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9960),平均加样回收率96.0%~101.6%,RSD 2.4%~4.3%。结论该方法稳定、准确、灵敏,可用于小儿肺咳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿肺咳颗粒 活性成分 含量测定 uplc-ms/ms
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多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS测定地表水中7种性激素残留
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作者 赵光骞 赵海军 李杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期572-578,共7页
实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,... 实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,取预处理后的地表水样品500 mL,调节水样酸度至pH(7±0.05);精密吸取上述预处理后的水样25 mL,置50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈、2.0 g乙酸钠和6.0 g无水硫酸镁,涡旋3 min,再以8000 r·min^(-1)的转速离心5 min;取上清液5.0 mL,置25 mL离心管中,加入20 mg多壁碳纳米管和300 mg无水硫酸镁,涡旋3 min使之充分混匀,再将离心管置高速冷冻离心机中以10000 r·min^(-1)速度离心5 min;取出离心管,上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮6种性激素在0.002~8.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.005、0.004、0.009、0.006、0.008和0.003μg·L^(-1);三水平加标回收率均在81.3~92.3%之间。此方法具有准确、快速等优点,可以用于医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮等常见性激素的监测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 uplc-ms/ms 医药化工 周边水塘 左炔诺孕酮
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UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中8种成分的含量
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作者 彭秘 刘匡一 涂传智 《中成药》 北大核心 2025年第5期1600-1603,共4页
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中α-香附酮、川陈皮素、柴胡皂苷B2、橙皮苷、丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素的含量。方法 分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中α-香附酮、川陈皮素、柴胡皂苷B2、橙皮苷、丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素的含量。方法 分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率93.82%~101.02%,RSD 2.06%~3.33%。结论 该方法快速准确,稳定灵敏,可用于乳宁颗粒的质量控制,也能为该制剂后期药动学、乳腺组织分布研究提供数据支撑。 展开更多
关键词 乳宁颗粒 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中10种成分的含量
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作者 郑振秋 孙鹏飞 +2 位作者 卞常芝 巩长芹 张雪 《中成药》 北大核心 2025年第4期1263-1266,共4页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中咖啡酸、木犀草素、迷迭香酸、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、丹皮酚、绿原酸、甘草苷、甘草酸、甘草次酸的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中咖啡酸、木犀草素、迷迭香酸、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、丹皮酚、绿原酸、甘草苷、甘草酸、甘草次酸的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9973),平均加样回收率96.3%~97.5%,RSD 0.6%~1.6%。结论该方法灵敏准确,可用于排石颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 排石颗粒 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
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作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 uplc-ms/ms
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