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UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中8种成分的含量
1
作者 张凌云 钟振华 刘匡一 《中成药》 北大核心 2025年第7期2340-2344,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双黄连清热解毒口服液中地黄苷D、知母皂苷BⅡ、绿原酸、黄芩苷、黄芩素、连翘酯苷A、槲皮素、阿魏酸的含量。方法分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),平均加样回收率96.20%~103.19%,RSD 1.41%~2.75%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于双黄连清热解毒口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双黄连清热解毒口服液 化学成分 含量测定 uplc-ms/MS
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量：1
2
作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-ms/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留 被引量：1
3
作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-ms/MS 喹诺酮类
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UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中16种成分的含量
4
作者 王倩 高霞 +6 位作者 冯健 金彬 陈夏霖 曹亮 李吉峰 张永文 王振中 《中成药》 北大核心 2025年第5期1431-1436,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量。方法分析采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率83.74%~105.12%,RSD 1.10%~4.8%。结论该方法准确灵敏,稳定性、重复性良好,可为加味藿香正气软胶囊的整体质量控制提供参考。 展开更多
关键词 加味藿香正气软胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/MS
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加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析
5
作者 谢丽瑜 黎志恒 林艳菲 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第8期140-143,共4页
目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有... 目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液,放置于5 mL容量瓶内,根据色谱条件予以测定,获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录,结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素,以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验,提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示,测定峰面积评估重复性,不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异,质量分数为9.54~32.595 mg/袋;其他几种主要成分也存在较大差异,甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095~1.350、0.545~2.490、0.4001.945、0.450~3.005、0.125~0.590、0.125~0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095~0.310、30.590~34.990、1.980~2.410、1.445~1.655、2.845~3.235、0.380~0.465、0.640~0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比,相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性,能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况,对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。 展开更多
关键词 加味小柴胡颗粒 有效成分 uplc-ms/MS分析
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂 被引量：2
6
作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(uplc-ms/MS) 批量检测
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UPLC-MS/MS法同时测定血液中儿茶酚胺及其代谢物 被引量：1
7
作者 金珊珊 常靖 +3 位作者 吴世豪 董林沛 辛国斌 王瑞花 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1378-1384,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r2>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.2ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%,基质效应为86.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 uplc-ms/MS 血液 儿茶酚胺
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UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中13种成分的含量
8
作者 孙沛祺 王葭洋 +1 位作者 王瑾萍 蒋元烨 《中成药》 北大核心 2025年第9期2829-2834,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇A-24-醋酸酯、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇F、泽泻醇G、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、阿魏酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY ... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇A-24-醋酸酯、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇F、泽泻醇G、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、阿魏酸的含量。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.05%~103.8%,RSD 1.4%~6.7%。结论该方法简便、快速、准确,可为泽泻汤质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 泽泻汤 化学成分 含量测定 uplc-ms/MS
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UPLC-MS/MS法测定添加剂预混合饲料中4种解热镇痛类药物
9
作者 张婧 徐汀 +2 位作者 吴雨珊 吴剑平 严凤 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1701-1707,共7页
试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化... 试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化反应易立即转化为4-甲氨基安替比林,因此以4-甲氨基安替比林作为监测对象。结果表明,该方法在添加剂预混合饲料中的检测和定量下限分别为25μg/kg和50μg/kg。目标物在50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg不同添加浓度下的平均回收率为70.9%至104.0%。研究表明,本方法具备良好的准确性、灵敏度和重复性,满足饲料中非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 解热镇痛 添加剂预混合饲料 超高效液相色谱-串联质谱
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多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS测定地表水中7种性激素残留
10
作者 赵光骞 赵海军 李杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期572-578,共7页
实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,... 实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,取预处理后的地表水样品500 mL,调节水样酸度至pH(7±0.05);精密吸取上述预处理后的水样25 mL,置50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈、2.0 g乙酸钠和6.0 g无水硫酸镁,涡旋3 min,再以8000 r·min^(-1)的转速离心5 min;取上清液5.0 mL,置25 mL离心管中,加入20 mg多壁碳纳米管和300 mg无水硫酸镁,涡旋3 min使之充分混匀,再将离心管置高速冷冻离心机中以10000 r·min^(-1)速度离心5 min;取出离心管,上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮6种性激素在0.002~8.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.005、0.004、0.009、0.006、0.008和0.003μg·L^(-1);三水平加标回收率均在81.3~92.3%之间。此方法具有准确、快速等优点,可以用于医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮等常见性激素的监测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 uplc-ms/MS 医药化工 周边水塘 左炔诺孕酮
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改良QuEChERS/UPLC-MS/MS法检测参类中药材中杂环酰胺类杀菌剂及其代谢物残留
11
作者 刘一平 梁京芸 马守红 《山东农业科学》 北大核心 2025年第8期139-148,共10页
本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6... 本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。其中,样品采用乙腈提取,每毫升丹参提取液用180mgMgSO_(4)、30mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和3mgSpeedTest^(TM)活性炭(GCB)净化处理,每毫升人参、西洋参、党参提取液用20mgPSA净化处理;使用Waters ACQUITY UPLC■HSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B、含0.1%甲酸的水溶液为流动相A进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明,7种杂环酰胺类杀菌剂及1种代谢物在0.0001~0.1mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;检出限为0.00001~0.0006 mg/kg,定量限为0.0002~0.0010mg/kg;在0.01、0.10、1.00mg/kg添加水平下,方法的加标回收率为76%~120%,相对标准偏差为0.5%~15.7%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于参类中药材中7种杂环酰胺类杀菌药及其代谢物残留的检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS uplc-ms/MS 参类中药材 杂环酰胺类杀菌剂 农药残留
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UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中14种活性成分的含量
12
作者 张峰 梁艳 +1 位作者 张蒙蒙 曹颖 《中成药》 北大核心 2025年第3期716-721,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;动态多反应监测模式。结果14种活性成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9960),平均加样回收率96.0%~101.6%,RSD 2.4%~4.3%。结论该方法稳定、准确、灵敏,可用于小儿肺咳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿肺咳颗粒 活性成分 含量测定 uplc-ms/MS
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UPLC-MS/MS法同时测定柴葛畅原合剂中9种成分的含量
13
作者 任龙艳 杨亮 +2 位作者 周训蓉 曾真 代欣 《中成药》 北大核心 2025年第8期2491-2496,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定柴葛畅原合剂中异嗪皮啶、柴胡皂苷c、人参皂苷Re、葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、大豆苷元、黄芩苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法分析采用Titank C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定柴葛畅原合剂中异嗪皮啶、柴胡皂苷c、人参皂苷Re、葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、大豆苷元、黄芩苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法分析采用Titank C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率84.08%~115.40%,RSD 0.21%~4.47%。结论该方法高效简便,灵敏度、专属性良好,可用于柴葛畅原合剂的质量控制。 展开更多
关键词 柴葛畅原合剂 化学成分 含量测定 uplc-ms/MS
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基于UPLC-MS/MS技术的椒蒿不同部位间差异代谢物分析
14
作者 陈麟 姜露熙 +3 位作者 唐睿 高智慧 张剑林 布海丽且姆·阿卜杜热合曼 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第8期149-156,共8页
利用非靶向代谢组学技术对椒蒿不同部位的代谢物进行分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、火山图分析和聚类分析筛选差异代谢物,并对筛选结果进行富集分析。结果表明:椒蒿不同部位代谢物存在差异,正负离子... 利用非靶向代谢组学技术对椒蒿不同部位的代谢物进行分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、火山图分析和聚类分析筛选差异代谢物,并对筛选结果进行富集分析。结果表明:椒蒿不同部位代谢物存在差异,正负离子模式下共鉴定出21类化合物,2410个化合物,其中脂类分子和脂肪酸含量最高。根、杆、叶共有差异代谢物568种,在正负离子模式下杆组与叶组中共筛选出差异代谢物1373个;在根组与叶组中共筛选出差异代谢物1235个;在根组与杆组中共筛选出差异代谢物871个。椒蒿涉及的代谢通路共有56条,其中代谢途径通路富集的代谢物最多。研究结果可为椒蒿的鉴别、采收部位的确定、品质形成机制及物质基础研究提供一定的参考。 展开更多
关键词 椒蒿 非靶向代谢组学 uplc-ms/MS 差异代谢物
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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
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作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 uplc-ms/MS
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UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中8种成分的含量
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作者 彭秘 刘匡一 涂传智 《中成药》 北大核心 2025年第5期1600-1603,共4页
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中α-香附酮、川陈皮素、柴胡皂苷B2、橙皮苷、丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素的含量。方法 分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乳宁颗粒中α-香附酮、川陈皮素、柴胡皂苷B2、橙皮苷、丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、芍药苷、延胡索乙素的含量。方法 分析采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率93.82%~101.02%,RSD 2.06%~3.33%。结论 该方法快速准确,稳定灵敏,可用于乳宁颗粒的质量控制,也能为该制剂后期药动学、乳腺组织分布研究提供数据支撑。 展开更多
关键词 乳宁颗粒 化学成分 含量测定 uplc-ms/MS
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UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中10种成分的含量
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作者 郑振秋 孙鹏飞 +2 位作者 卞常芝 巩长芹 张雪 《中成药》 北大核心 2025年第4期1263-1266,共4页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中咖啡酸、木犀草素、迷迭香酸、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、丹皮酚、绿原酸、甘草苷、甘草酸、甘草次酸的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定排石颗粒中咖啡酸、木犀草素、迷迭香酸、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、丹皮酚、绿原酸、甘草苷、甘草酸、甘草次酸的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9973),平均加样回收率96.3%~97.5%,RSD 0.6%~1.6%。结论该方法灵敏准确,可用于排石颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 排石颗粒 化学成分 含量测定 uplc-ms/MS
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多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS测定土壤中吡氟酰草胺等6种农药残留
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作者 张宛 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1407-1413,共7页
本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置... 本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置离心管中,再加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管,涡旋混匀后冷冻离心,上清液滤过,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺6种目标物在0.005~0.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.26μg/kg、0.15μg/kg、0.23μg/kg、0.18μg/kg、0.20μg/kg和0.14μg/kg;三水平加标回收率均在80.0~120.0%之间。此方法具有准确、快速等特点,适用于土壤中吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺等除草剂残留的研究。 展开更多
关键词 加压液体提取 多壁碳纳米管 uplc-msMS 土壤 吡氟酰草胺
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UPLC-MS/MS法同时测定仙灵骨葆胶囊中12种成分的含量
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作者 曹洪杰 夏方亮 +2 位作者 王建强 雷永艳 崔玉婧 《中成药》 北大核心 2025年第3期897-900,共4页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率90.05%~100.73%,RSD 1.9%~4.2%。结论该方法准确可靠,灵敏快速,可用于仙灵骨葆胶囊的整体质量评价。 展开更多
关键词 仙灵骨葆胶囊 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(uplc-ms/MS)
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基于UPLC-MS/MS分析贵州3个主栽茶树鲜叶氨基酸及其代谢物含量
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作者 方仕茂 代新龙 +4 位作者 罗金龙 戴宇樵 刘忠英 潘科 沈强 《贵州农业科学》 2025年第6期72-80,共9页
【目的】探明贵州3个主栽茶树[黔茶1号(Camellia sinensis cv.Qiancha 1)、黔湄601(Camellia sinensis cv.Qianmei 601)和福鼎大白(Camellia sinensis cv.Fuding Daba)]鲜叶氨基酸及其代谢物含量差异,为茶树品种特异性加工技术开发及资... 【目的】探明贵州3个主栽茶树[黔茶1号(Camellia sinensis cv.Qiancha 1)、黔湄601(Camellia sinensis cv.Qianmei 601)和福鼎大白(Camellia sinensis cv.Fuding Daba)]鲜叶氨基酸及其代谢物含量差异,为茶树品种特异性加工技术开发及资源高值化利用提供理论依据。【方法】以福鼎大白、黔茶1号和黔湄601茶树1芽1叶鲜叶为材料,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)定量分析氨基酸及其代谢物含量,并筛选关键差异代谢物。【结果】3个茶树品种鲜叶共检测出68种氨基酸及其代谢物,包括蛋白质氨基酸19种、非蛋白质氨基酸16种和氨基酸代谢物33种。黔湄601蛋白质氨基酸总量达82443.78μg/g,显著高于福鼎大白与黔茶1号,其中,谷氨酸(34144.06μg/g)、谷氨酰胺(43116μg/g)和精氨酸(1766.74μg/g)含量积累显著;福鼎大白和黔茶1号γ-氨基丁酸(GABA)含量分别为2794.77μg/g和3272.98μg/g,显著高于黔湄601(690.30μg/g)。聚类结果表明,黔湄601独立成簇,福鼎大白与黔茶1号聚为一类,反映出大叶类与中小叶类品种代谢特征分化。黔湄601与福鼎大白、黔茶1号分别存在44种、45种显著差异代谢物,共有差异化合物20种。【结论】黔湄601的高蛋白氨基酸含量为茶叶加工“增鲜降苦”提供了物质基础;福鼎大白与黔茶1号的GABA富集特性可支持开发功能性茶产品。 展开更多
关键词 茶树 福鼎大白 黔茶1号 黔湄601 uplc-ms/MS 氨基酸 氨基酸代谢物
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