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UPLC-MS/MS法测定添加剂预混合饲料中4种解热镇痛类药物
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作者 张婧 徐汀 +2 位作者 吴雨珊 吴剑平 严凤 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1701-1707,共7页
试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化... 试验旨在建立一种用于检测添加剂预混合饲料中非法添加的对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林和安替比林的分析技术。样品经甲醇提取以及强阳离子固相萃取柱净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLCMS/MS)检测。其中安乃近由于水解-氧化反应易立即转化为4-甲氨基安替比林,因此以4-甲氨基安替比林作为监测对象。结果表明,该方法在添加剂预混合饲料中的检测和定量下限分别为25μg/kg和50μg/kg。目标物在50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg不同添加浓度下的平均回收率为70.9%至104.0%。研究表明,本方法具备良好的准确性、灵敏度和重复性,满足饲料中非法添加物的检测需求。 展开更多
关键词 解热镇痛 添加剂预混合饲料 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分
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作者 时扣荣 徐婕 +8 位作者 李婷 刘娟 辛蓓玮 翟巧利 侯晓丽 朱秋珍 李媛 黎翠萍 范伟 《中成药》 北大核心 2025年第4期1195-1204,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿芪益肾颗粒 化学成分 uplc-Q-TOF-MS/MS
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的红肉火龙果皮化学成分分析
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作者 刘洋洋 王晓芳 +3 位作者 龚霄 李如一 林茂 邓元达 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第11期111-121,共11页
为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出8... 为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出86种植物化学成分,包含柠檬酸等5种有机酸,壬二酸等3种脂肪酸,高丝氨酸等15种氨基酸及二肽化合物,利波腺苷等14种核苷及其衍生物,阿魏酸等19种多酚及其衍生物,牡荆素等14种黄酮类,秦皮乙素、辛夷脂素等11种香豆素及木脂素类,核黄素和烟酸2种维生素,千日红苷I等3种生物碱。本研究首次系统性分析了火龙果皮的化学成分组成及其质谱裂解规律,为火龙果皮的研究与深加工利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 火龙果皮 超高压液相-高分辨飞行时间质谱 化学成分分析
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基于UPLC-QE Orbitrap MS/MS技术分析老虎芋水提物入血成分 被引量:1
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作者 罗慧敏 朱华 +5 位作者 许立拔 王冰冰 李梅林 陆璐 张淼 陈龙 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期816-827,共12页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE Orbitrap MS/MS)鉴定老虎芋水提物(Alocasiae Cucullatae Rhizoma aqueous extract,ACRAE)及大鼠血清中的化学成分。色谱分离以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE Orbitrap MS/MS)鉴定老虎芋水提物(Alocasiae Cucullatae Rhizoma aqueous extract,ACRAE)及大鼠血清中的化学成分。色谱分离以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样量5μL。质谱检测采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,分别在正、负离子模式下采集质谱信号,扫描范围设置为m/z 100~1200。通过比对ACRAE、空白血清和含药血清的图谱差异,根据保留时间、相对分子质量,以及一级、二级离子碎片,解析ACRAE经大鼠灌胃给药后血清中的原型成分和代谢产物。ACRAE鉴定得到135个化学成分。在血清中检测到68个入血成分,其中23个为原型成分,45个为代谢产物。通过UPLC-QE Orbitrap MS/MS技术快速分析ACRAE的入血成分,为进一步阐明老虎芋的药效物质基础及作用机制提供了参考。 展开更多
关键词 老虎芋 uplc-QE ORBITRAP MS/MS 入血成分 原型成分 代谢产物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量:2
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 uplc-Q-TOF-MS/MS HPLC指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术内酯含量的研究 被引量:1
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作者 张文文 吴琴燕 +3 位作者 赵来成 梁红芳 王建华 陈露 《浙江农业科学》 2025年第4期923-927,共5页
建立茅苍术中苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。通过质谱特征扫描,各化合物均获得较高离子化效应离子对,样品在室温条件下,采用纯甲醇提取,液固比为20 mL·g^(-1),超声提取45 min,... 建立茅苍术中苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。通过质谱特征扫描,各化合物均获得较高离子化效应离子对,样品在室温条件下,采用纯甲醇提取,液固比为20 mL·g^(-1),超声提取45 min,3种苍术内酯的提取量均达到较高水平,分别为621.33、201.32和275.97μg·g^(-1);利用加标回收试验,3种苍术内酯加标回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为6.0%~9.7%,方法的检测限和定量限分别为18.2~32.2、61.0~111.2μg·L^(-1)。该方法可用于同时分析茅苍术中3种苍术内酯含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 茅苍术 苍术内酯
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-MS/MS 喹诺酮类
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-MS/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时检测李子中29种农药残留
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作者 朱峰 龙育鋆 +6 位作者 宋邦燕 张海艳 廖国会 陈明贵 陈湘燕 秦立新 马玉华 《植物保护》 北大核心 2025年第1期181-189,共9页
本研究建立了基于QuEChERS前处理方法同时检测李子果实中29种农药残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,50 mg PSA和30 mg GCB净化后采用UPLC-MS/MS检测,以0.5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水为水相,乙腈... 本研究建立了基于QuEChERS前处理方法同时检测李子果实中29种农药残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,50 mg PSA和30 mg GCB净化后采用UPLC-MS/MS检测,以0.5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水为水相,乙腈为有机相进行梯度洗脱,基质外标法定量。29种农药在0.001~0.1 mg/kg范围内呈良好的线性关系,决定系数(R 2)大于0.990;在0.001、0.01、0.1 mg/kg 3个添加水平下,29种农药在李子中的平均添加回收率为70.6%~114.0%,相对标准偏差为1.0%~9.7%(n=5)。29种农药的定量限为0.001 mg/kg。采用所建立的方法对贵州省10批李子样品进行残留检测,结果显示,李子中共检出18种农药,残留量均小于0.1047 mg/kg。该方法的精密度和灵敏度均满足农药残留检测分析要求,能简单、快速地同时检测李子中29种农药残留。 展开更多
关键词 农药 残留 李子 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱
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UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中16种成分的含量
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作者 王倩 高霞 +6 位作者 冯健 金彬 陈夏霖 曹亮 李吉峰 张永文 王振中 《中成药》 北大核心 2025年第5期1431-1436,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定加味藿香正气软胶囊中甘草苷、芹糖甘草苷、毛蕊花糖苷、柚皮芸香苷、异类叶升麻苷、大波斯菊苷、橙皮苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、和厚朴酚、和厚朴新酚、广藿香酮、厚朴酚的含量。方法分析采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率83.74%~105.12%,RSD 1.10%~4.8%。结论该方法准确灵敏,稳定性、重复性良好,可为加味藿香正气软胶囊的整体质量控制提供参考。 展开更多
关键词 加味藿香正气软胶囊 化学成分 含量测定 uplc-MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合UNIFI的珠子参皂苷类化学成分分析及多指标含量测定 被引量:1
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作者 张苡嘉 杨婧潇 +4 位作者 胡新悦 黄嘉诚 王炜 刘乐平 严建业 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期904-917,共14页
对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别... 对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。 展开更多
关键词 珠子参 uplc-Q-TOF-MS/MS UNIFI 成分分析 含量测定
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基于UPLC-MS/MS分析4种不同工艺酿造山西陈醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +2 位作者 周景丽 李晨 范晓军 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期73-79,共7页
该研究通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合多元统计分析,研究4种不同工艺酿造山西陈醋样品(LFuA、QDA、ZLA、MJA)间的差异物质,并对差异物质进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果表明,4种山西陈醋... 该研究通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合多元统计分析,研究4种不同工艺酿造山西陈醋样品(LFuA、QDA、ZLA、MJA)间的差异物质,并对差异物质进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果表明,4种山西陈醋样品中共鉴定出1369种非挥发性化合物,以变量投影重要性(VIP)值≥1、P<0.05从4种山西陈醋间筛选出67种差异物质,主要涉及有机酸及其衍生物、脂质和类脂分子等。采用现代化机械生产的样品(MJA、ZLA)与传统手工生产的样品(LFuA、QDA)相比,差异物质最多。脯氨酸、谷氨酸等12种物质在LFuA样品中相对含量最高;柠檬酸、琥珀酸等14种物质在ZLA样品中的相对含量较高。MJA样品中生物活性物质(包括褪黑素、四甲基吡嗪等)相对含量较高;香兰素、壬二酸等17种物质在QDA样品中相对含量更高。67种差异物质主要显著富集在柠檬酸循环、乙醛酸和二羧酸代谢、苯丙氨酸代谢通路(P<0.05)。该研究结果为进一步优化发酵工艺和提高食醋品质提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 山西陈醋 超高效液相色谱-串联质谱 多元统计方法 非挥发性化合物 差异分析
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双棉签棒固相微萃取结合UPLC-MS/MS快速检测香蕉中农药残留
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作者 郑美杰 郑腾飞 +2 位作者 刘春华 王明月 李秀娟 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期310-317,共8页
为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀... 为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀释后的香蕉匀浆样品中农药进行萃取,以微量甲醇解吸萃取头上农药后再利用超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质外标法定量。结果显示,11种农药在香蕉基质中的检出限为0.23~2.43μg/kg,定量限为0.68~7.36μg/kg;不同加标水平下回收率为86.2%~109.8%,相对标准偏差为0.6%~11.2%,符合农药残留检测相关规定。研究结果表明,新建方法简单、快速、灵敏、准确、成本低,能满足香蕉中多农药残留的快速检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 快速检测 香蕉
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 uplc-Q-TOF-MS/MS GC-MS
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的黑黄赤珠颗粒化学成分及入血成分分析
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作者 黄艺伟 黄丽姣 +6 位作者 胡军华 王振中 章晨峰 徐忠坤 李雅婷 付娟 肖伟 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第6期749-765,共17页
目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对黑黄赤珠颗粒的化学成分及大鼠给药后的入血成分进行分析。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(3 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下... 目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对黑黄赤珠颗粒的化学成分及大鼠给药后的入血成分进行分析。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(3 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据后与对照品保留时间、精确分子量、二级碎片离子以及参照相关文献进行化学成分鉴定。结果从黑黄赤珠颗粒中共鉴定出104种化学成分,包括26个黄酮类、24个有机酸类、14个三萜类、8个萜类、7个苯丙素类、11个单帖苷类、14个其他类(酚类、生物碱类等)成分。在此基础上,从灌胃给药大鼠的血浆中鉴定出39个入血成分,包括28个原型,11个代谢产物。结论首次分析鉴定了黑黄赤珠颗粒的化学成分及大鼠入血成分,为黑黄赤珠颗粒功效物质基础研究、过程质控标准建立等提供了科学依据。 展开更多
关键词 黑黄赤珠颗粒 化学成分 入血成分 uplc-Q-TOF-MS/MS 成分分析
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加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析
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作者 谢丽瑜 黎志恒 林艳菲 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第8期140-143,共4页
目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有... 目的加味小柴胡颗粒中主要有效成分UPLC-MS/MS分析。方法采用高效气相色谱-串联质谱法(HPLC-MS),观察不同厂家及相同厂家不同批次的加味小柴胡颗粒样品中有效成分的异同,选择9批加味小柴胡颗粒进行定量质控。结果分别精密吸取适量的有效成分标准品储备液,放置于5 mL容量瓶内,根据色谱条件予以测定,获得的峰面积代入标准曲线进行测算和记录,结果证实各项有效成分在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系。不同有效成分(甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素,以下稳定性、重现性、加样回收率顺序与这一顺序一致)中的RSD分别为0.73%、0.91%、0.82%、0.71%、0.78%、1.12%、0.25%;经稳定性实验,提示不同加味小柴胡颗粒有效成分RSD分别为1.86%、0.17%、2.04%、2.89%、1.85%、2.17%、2.45%;经重现性实验提示,测定峰面积评估重复性,不同小柴胡颗粒有效成分RSD分别为2.60%、0.78%、1.75%、2.39%、1.20%、2.52%、2.74%;经加样回收率实验提示有效成分RSD平均回收率分别为99.12%(RSD为2.01%)、99.59%(RSD为1.58%)、98.88%(RSD为1.84%)、99.64%(RSD为2.26%)、97.94%(RSD为1.76%)、100.36%(RSD为1.50%)、98.68%(RSD为2.71%)。不同厂家加味小柴胡颗粒样品中黄芩苷存在显著差异,质量分数为9.54~32.595 mg/袋;其他几种主要成分也存在较大差异,甘草苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分数分别为0.095~1.350、0.545~2.490、0.4001.945、0.450~3.005、0.125~0.590、0.125~0.660 mg/袋。甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素质量分别为0.095~0.310、30.590~34.990、1.980~2.410、1.445~1.655、2.845~3.235、0.380~0.465、0.640~0.835 mg/袋。与不同厂家样品相比,相同厂家不同批次样品质量差异较小。结论UPLC-MS/MS技术具有较好的精密度、稳定性、重现性,能通过这一手段较全面地反映不同批次与厂家生产的加味小柴胡颗粒量情况,对客观评价其质量、保证药品质量和临床药效均有积极的意义。 展开更多
关键词 加味小柴胡颗粒 有效成分 uplc-MS/MS分析
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UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分 被引量:2
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作者 张秋炎 罗辉泰 +3 位作者 廖均涛 黄芳 梁维维 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期211-220,共10页
建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 保健食品 酚汀 酚酞 致泻性成分
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基于UPLC-QE-Orbitrap-MS/MS和网络药理学探究三七主根提取物尾料的美白活性及作用机制
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作者 潘巧岭 李文标 +5 位作者 陈明 赖树生 吴辉 吴晓俊 吴焱 石海莲 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第10期1926-1941,共16页
本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS)技术鉴定三七主根提取物尾料(Panax notoginseng main root extract residues,PNMR-ER)主要成分,结合网络药理学和实验研究探究其美白活性成... 本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS)技术鉴定三七主根提取物尾料(Panax notoginseng main root extract residues,PNMR-ER)主要成分,结合网络药理学和实验研究探究其美白活性成分及分子机制。采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS技术鉴定PNMR-ER成分,共鉴定出52种成分。在成分分析基础上,通过网络药理学方法建立可视化“成分-靶点”网络图,筛选到PNMR-ER主要美白活性成分为百秋李醇、蔗糖、柠檬酸、人参皂苷Re、人参皂苷F_(1)、人参皂苷Rh_(1)、异槲皮苷、人参皂苷Rh7、6'-丙二酰基人参皂苷Rd1、人参皂苷Rh4等,可能作用于丝裂原活化蛋白激酶3(mitogen-activated protein kinase 3,MAPK3)、环腺苷酸反应元件结合蛋白1(c AMP responsive element binding protein 1,CREB1)等靶点,调控c AMP信号通路、MAPK信号通路发挥美白作用。最后通过实验验证,采用Na OH裂解法、L-Dopa氧化法检测,研究发现PNMR-ER及活性成分(如百秋李醇、柠檬酸、人参皂苷Rh_(1)、异槲皮苷)可抑制细胞内黑色素合成和酪氨酸酶(tyrosinase,TYR)活性(P<0.05,P<0.01);蛋白免疫印迹(Western blot)法检测发现,与α-黑素细胞刺激素(α-melanocyte-stimulating hormone,α-MSH)干预的模型组相比,PNMR-ER可剂量依赖性地抑制B16F_(1)0细胞小眼畸形相关转录因子(microphthalmia-associated transcription factor,MITF)、TYR,酪氨酸酶相关蛋白-1(tyrosinase-related protein-1,TRP-1)和相关蛋白-2(tyrosinase-related protein-2,TRP-2)的蛋白表达(P<0.05,P<0.01),也可下调B16F_(1)0细胞CREB、细胞外信号调节激酶(extracellular signal-regulated kinase,ERK)、c-jun氨基末端激酶(c-Jun N-terminal kinase,JNK)和p38丝裂原活化蛋白激酶(p38 mitogen-activated protein kinases,p38 MAPK)的磷酸化水平(P<0.05,P<0.01)。本研究结果为PNMR-ER二次开发作为一种天然美白活性物质应用于美白化妆品中提供研究数据支持。 展开更多
关键词 三七主根提取物 尾料 uplc-QE-Orbitrap-MS/MS 网络药理学 美白活性 作用机制
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂 被引量:2
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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(uplc-MS/MS) 批量检测
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量:2
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作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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