目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱...目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱柱分离;应用ESI源,动态多反应监测(DMRM),以空白基质匹配标准曲线定量的正负离子切换模式检测。结果16种化合物浓度在0.5~100.0 ng/ml范围内呈较好的线性关系,r均大于0.9985。检出限为0.10~0.20μg/kg,定量限为0.30~0.50μg/kg。3组不同等级(5.0,10.0,20.0μg/kg)加标回收试验,结果表明,16种化合物的平均回收率为66.4%~110.7%。RSD为1.9%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、可行,可同时对僵蚕中的16种兽药残留进行测定。展开更多
文摘目的建立超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测僵蚕中16种兽药残留。方法僵蚕粉加水湿润,用提取液[80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)]提取,Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用梯度洗脱,0.1%甲酸(A)、甲醇(B)作为流相;C_(18)色谱柱分离;应用ESI源,动态多反应监测(DMRM),以空白基质匹配标准曲线定量的正负离子切换模式检测。结果16种化合物浓度在0.5~100.0 ng/ml范围内呈较好的线性关系,r均大于0.9985。检出限为0.10~0.20μg/kg,定量限为0.30~0.50μg/kg。3组不同等级(5.0,10.0,20.0μg/kg)加标回收试验,结果表明,16种化合物的平均回收率为66.4%~110.7%。RSD为1.9%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、可行,可同时对僵蚕中的16种兽药残留进行测定。
