目的研究大鼠肠道菌群对没食子酸和原儿茶酸2个单体成分的代谢作用。方法建立UHPLC-Q-TOF/MS检测条件,流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,扫描方式为电喷雾(ESI)负离子...目的研究大鼠肠道菌群对没食子酸和原儿茶酸2个单体成分的代谢作用。方法建立UHPLC-Q-TOF/MS检测条件,流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,扫描方式为电喷雾(ESI)负离子模式。采用负离子和多反应离子监测模式分析没食子酸和原儿茶酸分别与大鼠肠道菌群共孵育后的代谢产物。结果从药物菌群孵育液中鉴定出没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道细菌各种酶的作用下发生脱羧和甲基化反应。结论阐明了没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道菌群中的代谢特征。展开更多
应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×...应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。展开更多
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过In...建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%~117.3%,日内相对标准偏差为(Relative Standard Deviation,RSD)0.9%~10.4%,日间RSD为1.1%~13.4%,检测限(Limit of Detection,LOD)为0.25~1.0μg/kg,定量限(Limit of Quantity,LOQ)为0.5~5.0μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。展开更多
文摘目的研究大鼠肠道菌群对没食子酸和原儿茶酸2个单体成分的代谢作用。方法建立UHPLC-Q-TOF/MS检测条件,流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,扫描方式为电喷雾(ESI)负离子模式。采用负离子和多反应离子监测模式分析没食子酸和原儿茶酸分别与大鼠肠道菌群共孵育后的代谢产物。结果从药物菌群孵育液中鉴定出没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道细菌各种酶的作用下发生脱羧和甲基化反应。结论阐明了没食子酸和原儿茶酸在大鼠肠道菌群中的代谢特征。
文摘应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。
文摘建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%~117.3%,日内相对标准偏差为(Relative Standard Deviation,RSD)0.9%~10.4%,日间RSD为1.1%~13.4%,检测限(Limit of Detection,LOD)为0.25~1.0μg/kg,定量限(Limit of Quantity,LOQ)为0.5~5.0μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。
