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基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS方法辨析小陷胸汤的体内成分分布
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作者 后亚芳 刘园 +5 位作者 任慧 胡静 崔小敏 曲彤 杜霞 陈志永 《特产研究》 2025年第2期120-127,共8页
本文旨在研究小陷胸汤在大鼠体内的成分及分布特征。试验采用超高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)分析大鼠血浆、组织及排泄物中的化学成分,通过比对小陷胸汤、空白血浆、含药血浆、组织及排... 本文旨在研究小陷胸汤在大鼠体内的成分及分布特征。试验采用超高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)分析大鼠血浆、组织及排泄物中的化学成分,通过比对小陷胸汤、空白血浆、含药血浆、组织及排泄物的图谱差异,解析小陷胸汤经大鼠灌胃后不同时间点血浆、组织及排泄物中的化学成分及代谢产物。给药后30、60、90、120min的大鼠血浆样品中分别检出12、14、12、7种小陷胸汤的入血化学成分和3、8、3和5个入血代谢产物,其中成分包括生物碱类15种、核苷类2种、氨基酸类1种、有机酸类2种、糖醛类1种、挥发油及油脂类1种。代谢产物主要为小檗碱、药根碱、缬氨酸、烟酸等化合物,通过葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、甲基化等代谢途径产生的代谢物,以Ⅱ相代谢为主。从大鼠的心、肝、脾、肺、肾、脑、粪和尿中分别检测到10、10、6、11、12、8、23、23种小陷胸汤的化学成分。本研究系统地分析了小陷胸汤在体内的分布特征,为其药效物质基础及作用机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 uhplc-q exactive focusMS/MS 小陷胸汤 化学成分 体内分布 代谢产物 药效物质
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参仙升脉口服液化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS快速分析 被引量:1
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作者 宗时宇 狄志彪 +5 位作者 刘琪琪 黄壮壮 张红 李晔 刘峰 刘洋 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2024年第1期218-228,共11页
目的探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对参仙升脉口服液的化学成分进行整体、系统辨识。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(150 mm×2.1... 目的探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对参仙升脉口服液的化学成分进行整体、系统辨识。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,洗脱程序为0-13 min,5%-60%B;13-27 min,60%-95%B;27-30 min,95%B,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30°C;质谱分析离子化方式为加热电喷雾离子化(H-ESI),扫描模式为正、负离子切换,扫描范围m/z 120-1800,碰撞能量30 eV、50 eV、70 eV。结果共鉴定出160个化学成分,包括29个黄酮类成分,24个有机酸类成分,21个生物碱类成分,19个萜类成分,15个苯丙素类成分,12个皂苷类成分和40个其他类成分;其中6个化学成分(芦丁、补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚)经对照品比对确认。结论该研究借助UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术实现了参仙升脉口服液化学成分准确、快速、系统的分析和鉴定,为其化学物质基础的阐明和质量控制提供了重要依据。 展开更多
关键词 参仙升脉口服液 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(uhplc-q exactive focus MS/MS) 化学成分 黄酮 有机酸
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超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(Q-Exactive)对湿热质人群代谢表型的分析 被引量:7
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作者 陈朴 于燕波 +2 位作者 沈起兵 张淑静 陈斌 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期541-550,共10页
采用超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive)技术分析湿热质(n=8)和平和质(n=13)志愿者尿液,运用质谱数据建立无监督的火山模型和有监督的正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)筛选湿热质的特征代谢物,并分析湿热质与平和... 采用超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(UHPLC-Q/Exactive)技术分析湿热质(n=8)和平和质(n=13)志愿者尿液,运用质谱数据建立无监督的火山模型和有监督的正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)筛选湿热质的特征代谢物,并分析湿热质与平和质志愿者间代谢表型的差异,通过特征代谢物的代谢通路分析,研究湿热质形成的分子作用机理。结果表明,湿热质和平和质的代谢表型存在显著差异,通过火山模型可筛选出22个差异显著的代谢物,通过OPLS-DA模型可筛选出29个特征代谢物。代谢通路分析结果表明,湿热质志愿者精氨酸和脯氨酸代谢,组氨酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢等通路发生了紊乱,这为针对湿热质人群实施精准营养提供了新的思路。 展开更多
关键词 湿热质 超高效液相色谱-串联Orbitrap质谱(uhplc-q/exactive) 代谢表型 代谢通路
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蛭蛇通络胶囊的入血、入脑成分研究
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作者 张笑颜 刘洋 +5 位作者 王晓婷 王海峰 狄志彪 宋建芳 宗时宇 张红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3584,共6页
目的分析蛭蛇通络胶囊入血、入脑成分。方法16只大鼠随机分为4组,灌胃给药(3.1 g/kg),建立脑缺血再灌注损伤(MACO)模型,取血和脑组织,UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS法鉴定原型成分。结果共鉴定出70种成分,血浆中有20种,主要为黄酮类、... 目的分析蛭蛇通络胶囊入血、入脑成分。方法16只大鼠随机分为4组,灌胃给药(3.1 g/kg),建立脑缺血再灌注损伤(MACO)模型,取血和脑组织,UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS法鉴定原型成分。结果共鉴定出70种成分,血浆中有20种,主要为黄酮类、丹参醌类、川芎苯酞类,7种能透过血脑屏障进入脑组织。与正常给药组比较,MACO给药组入血成分增加间羟基苯甲酸、毛蕊异黄酮苷、莪术烯醇、洋川芎内酯B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮;左脑组织(梗死侧)入脑成分减少葛根素、榄香素、新蛇床内酯,增加丹酚酸A、洋川芎内酯I、二氢丹参酮Ⅰ。结论蛭蛇通络胶囊入血、入脑成分及脑缺血再灌注损伤大鼠体内增强吸收的苯酞类、醌类、酚类成分可能是治疗脑梗塞的活性物质。 展开更多
关键词 蛭蛇通络胶囊 入血成分 入脑成分 脑缺血再灌注损伤(MACO) 脑梗塞 uhplc-q exactive focus MS/MS
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多花黄精对少弱精子症大鼠生精细胞凋亡的保护作用及药效物质基础研究
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作者 葛晰宇 林启焰 +3 位作者 李霞 韩邦兴 刘东 陈存武 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3843-3850,共8页
目的阐明多花黄精对少弱精子症大鼠模型生精细胞凋亡的保护作用及药效物质基础。方法采用UHPLC-Q Exactive Focus HRMS技术鉴定多花黄精化学成分,及其提取物灌胃给予大鼠后在血清和睾丸组织中的化学成分。设置空白组、模型组、阳性药组... 目的阐明多花黄精对少弱精子症大鼠模型生精细胞凋亡的保护作用及药效物质基础。方法采用UHPLC-Q Exactive Focus HRMS技术鉴定多花黄精化学成分,及其提取物灌胃给予大鼠后在血清和睾丸组织中的化学成分。设置空白组、模型组、阳性药组(左卡尼汀300 mg/kg)及多花黄精高、中、低剂量组(10、5和2.5 g/kg),考察其改善少弱精子症的药理作用,每组6只大鼠。通过HE染色观察大鼠睾丸组织病理形态,TUNEL染色观察大鼠睾丸生精细胞的凋亡情况,免疫荧光法检测DNMT3A和PIWIL1蛋白表达。结果从多花黄精提取物、大鼠血清、大鼠睾丸中分别鉴定出138种、23种、30种化学成分。模型组大鼠睾丸曲细精管中大量生精细胞凋亡,DNMT3A和PIWIL1蛋白低表达,而多花黄精高、中剂量组大鼠睾丸曲细精管中TUNEL阳性生精细胞数量减少,DNMT3A和PIWIL1蛋白表达显著升高。结论多花黄精对少弱精子症大鼠具有保护作用,其可能是通过上调大鼠睾丸中DNMT3A和PIWIL1的表达,逆转生精细胞的凋亡。 展开更多
关键词 多花黄精 少弱精子症 uhplc-q exactive focus HRMS 生精细胞 DNMT3A PIWIL1
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超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量 被引量:20
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作者 熊晓通 胡峰 +4 位作者 尤小龙 尹艳艳 陈明学 程平言 钟方达 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期283-287,共5页
利用氨基甲酸乙酯(ehthy carbamate,EC)源内裂解的特殊性质,在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下,以EC母离子(m/z 90.05)及其子离子(m/z 62.02)作为定性离子,m/z 62.02作为定量离子,开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法,有... 利用氨基甲酸乙酯(ehthy carbamate,EC)源内裂解的特殊性质,在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下,以EC母离子(m/z 90.05)及其子离子(m/z 62.02)作为定性离子,m/z 62.02作为定量离子,开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法,有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。结果表明,在12.2~244μg/L内线性相关系数大于0.999,检出限为0.95μg/L,加标回收率在83.46%~106.79%之间,相对标准偏差为0.67%~3.54%。该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点,适用于酱香型白酒中EC的监控。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 源内裂解 Q exactive focus质谱 一级子离子定量 酱香型白酒。
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缬苯那嗪类似物P109人肝微粒体中代谢产物鉴定及酶表型研究
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作者 张雨沐 李鑫 +3 位作者 于大伟 孙钰菲 刘兴华 王文艳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期78-86,I0004,共10页
化合物P109是缬苯那嗪结构类似物,其在9位进行了环丙烷甲基取代,具有与缬苯那嗪相似的药物活性与药理作用机制。为研究P109在人肝微粒体孵育体系中的代谢产物,采用Waters Eclipse Plus-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm)分离,... 化合物P109是缬苯那嗪结构类似物,其在9位进行了环丙烷甲基取代,具有与缬苯那嗪相似的药物活性与药理作用机制。为研究P109在人肝微粒体孵育体系中的代谢产物,采用Waters Eclipse Plus-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm)分离,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,利用超高效液相色谱-高性能台式四极杆-轨道阱质谱(UHPLC-Q Exactive^(TM) Orbitrap MS)技术,在正离子模式下分析样品,筛选出9个化合物(包括P109及其8个代谢产物),并进行结构鉴定。结果表明,P109经人肝微粒体主要发生氧化、水解、脱环丙烷甲基的Ⅰ相代谢反应。代谢产物酶表型研究表明,P109的主要代谢酶亚型为CYP3A4和CYP2C8,次要代谢酶亚型为CYP2D6。本研究初步阐明了P109在人肝微粒体中的代谢规律及代谢产物酶表型,可为新药筛选、毒理学研究提供支持。 展开更多
关键词 P109 人肝微粒体 超高效液相色谱-高性能台式四极杆-轨道阱质谱(uhplc-q exactive Orbitrap MS) 代谢产物 代谢酶亚型
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