TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 被引量：20

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作者 张海超 艾连峰 +4 位作者 郭春海 张婧雯 葛世辉 窦彩云 刘慧玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期295-300,共6页

建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电... 建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电喷雾串联质谱检测.结果表明,4种农药在1～50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 7.方法的定量下限（LOQ）为10 μg/kg.4种农药在3个水平的加标回收率为80.3％～109.9％,相对标准偏差为1.5％ ～7.8％. 展开更多

关键词 turboflow在线净化液相色谱串联质谱 多菌灵 吡虫啉 啶虫脒 甲基硫菌灵 水果蔬菜 农药残留

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TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳 被引量：10

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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1137-1144,共8页

采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接... 采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 turboflow在线净化 超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 阿片生物碱 罂粟壳 食品

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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中20种(氟)喹诺酮类兽药残留量 被引量：3

3

作者 王炳玲 田霁昕 +1 位作者 项佳林 艾连峰 《肉类研究》 北大核心 2018年第5期30-38,共9页

建立TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱测定畜禽肉中20种(氟)喹诺酮类药物((Fluoro)quinolones,(F)QNs)残留量的分析方法。样品用甲醇-乙腈(1∶1,V/V)进行均质提取,Cyclone-p在线净化柱净化富集提取液中的(F)QNs,然后将富集所得分析... 建立TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱测定畜禽肉中20种(氟)喹诺酮类药物((Fluoro)quinolones,(F)QNs)残留量的分析方法。样品用甲醇-乙腈(1∶1,V/V)进行均质提取,Cyclone-p在线净化柱净化富集提取液中的(F)QNs,然后将富集所得分析物洗脱,转至Hypersil Gold C_8分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。结果表明:西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星在0.2～20.0 ng/mL的线性范围内线性良好,其余17种(F)QNs在0.1～10.0 ng/mL的线性范围内线性良好,且R^2均大于0.99;西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星的定量限为2μg/kg,其余17种(F)QNs为1μg/kg;20种(F)QNs在3个水平的添加回收率为85.4%～108.2%,相对标准偏差为4.04%～8.57%。方法简单、快速、回收率高、重复性好,适用于动物源食品中(F)QNs的定量及确证检测。 展开更多

关键词 turboflow在线净化液相色谱 串联质谱 (氟)喹诺酮类药物 残留 畜禽肉

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TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定动物源性食品中五氯酚残留量 被引量：1

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作者 蓝草 欧阳少伦 《农产品加工》 2024年第15期65-69,74,共6页

建立基于TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Turbo Flow Online Purification Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry,TF-QE-Orbitrap-HRMS)快速... 建立基于TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Turbo Flow Online Purification Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry,TF-QE-Orbitrap-HRMS)快速测定动物源性食品中五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)的分析方法。采用2%乙酸乙腈提取目标物,提取液经在线净化柱CycloneTMP(0.5 mm×50 mm,50μm)净化、富集,通过CORTECSR T3分析柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱分离,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/平行反应检测(Full Scan/PRM)模式检测,内标法定量。结果表明,五氯酚在0.005~0.100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9998,定量限为0.2μg/kg,3个添加水平的加标回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。该方法前处理高效简单、结果准确、无基质效应,适用于动物源性食品中五氯酚的大规模检测,具有一定实际意义。 展开更多

关键词 在线净化 静电场轨道阱高分辨质谱 五氯酚 动物源性食品

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TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究 被引量：12

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作者 曹亚青 宋歌 +2 位作者 王曼曼 王学生 艾连峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1273-1277,共5页

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold... 建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系（r≥0.999）,定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。 展开更多

关键词 turboflow在线净化 液相色谱-串联质谱 聚醚类抗生素 动物源性食品

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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐残留量 被引量：7

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作者 韩超 吴娟 +4 位作者 楼成杰 陈玲玲 金建昌 叶明立 黄超群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期129-132,共4页

建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数... 建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.2%~103.5%,相对标准偏差不大于9.6%。该方法简便、快速、准确,适用于茶叶中的高氯酸盐残留量测定。 展开更多

关键词 turboflow在线净化 液相色谱-串联质谱 茶叶 高氯酸盐

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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素 被引量：12

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作者 方力 邱凤梅 余新威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期338-345,共8页

鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净... 鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净化-液相色谱-三重四极杆质谱快速定量检测尿液中5种鹅膏肽类毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)的新方法。尿液样品经高速离心后,直接注入TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱进行分析。对影响TF在线净化的参数如TF净化柱、上样溶剂、洗脱溶剂、转移流速、转移时间等进行了优化。在优化后的实验条件下,以TurboFlow TM Cyclone柱(50 mm×0.5 mm)为净化柱,Hypersil GOLD C 18柱(100 mm×2.1 mm)为分析柱,甲醇和4 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,鹅膏肽类毒素在1.0~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均可达到0.997以上。方法的检出限为0.15~0.3μg/L,定量限为0.5~1.0μg/L。在2.0、5.0和10.0μg/L的加标水平下,5种鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为87.0%~108.6%和86.8%~112.7%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于14.5%。该检测方法准确、快速、灵敏度高、易操作,适用于公共卫生应急检测或临床中毒病因识别检测。 展开更多

关键词 在线净化 液相色谱-串联质谱法 鹅膏肽类毒素 蘑菇毒素 尿液

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天然气净化厂能源管控系统的建设与应用 被引量：1

8

作者 尹晓云 朱进 +5 位作者 何佳 赵靓 黄征宇 邹斌 付凌迪 宫航 《石油与天然气化工》 北大核心 2025年第1期165-174,共10页

目的针对气田天然气净化厂能源消耗量较大、能源利用率较低、经济效益较差等问题,以信息化技术和物联网技术为支撑,建立天然气净化厂能源管控系统。方法在对天然气净化厂生产规模、工艺特点、能耗状况进行分析的基础上,对能源管控系统... 目的针对气田天然气净化厂能源消耗量较大、能源利用率较低、经济效益较差等问题,以信息化技术和物联网技术为支撑,建立天然气净化厂能源管控系统。方法在对天然气净化厂生产规模、工艺特点、能耗状况进行分析的基础上,对能源管控系统的总体架构、网络部署架构和功能架构进行了设计,并对系统应用前后的节能效果和经济效益进行了对比分析。结果(1)所建立的能源管控系统能准确地反映天然气净化厂的用能特征,满足能源管控工作需要;(2)天然气净化厂分析级能源管控系统包含能耗驾驶仓、在线监测、能耗查询、对比分析、预警报警、能效对标等功能模块,实现了对净化厂能源消耗的有效计量、能耗状况的实时监测、能源绩效参数的超限告警、能效水平的有效分析和主要用能问题的合理解决;(3)能源管控系统上线运行后,天然气净化生产综合能耗单耗由138.20 kgce/10^(4) m^(3)降至127.47 kgce/10^(4) m^(3)(1 kgce=29.3076 MJ),实现年综合节能效益1630.17万元。结论能源管控系统的建设与应用,极大地提升了天然气净化厂能源科学化、精细化管理水平,有力地推动了气田企业减能耗、降成本、控排放、提质量、增效率的绿色低碳发展。 展开更多

关键词 天然气净化厂 能源管控 能源消耗 能源绩效 在线监测 对标分析

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在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素 被引量：13

9

作者 段永生 王炳玲 +4 位作者 艾连峰 郭春海 葛世辉 张婧雯 徐牛生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期647-652,共6页

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl... 建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。 展开更多

关键词 在线净化 液相色谱-串联质谱 孕激素 牛奶

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加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物 被引量：10

10

作者 张莉 张辰凌 +4 位作者 张永涛 李晓亚 赵国兴 田来生 桂建业 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期54-56,共3页

以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4... 以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 多氯烃类化合物 土壤 在线净化

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全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素 被引量：10

11

作者 李丽 黎睿 +2 位作者 谢刚 叶金 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期800-804,共5页

建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并... 建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。 展开更多

关键词 饲料 黄曲霉毒素 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药 被引量：4

12

作者 左海英 张莉 +2 位作者 邢晨曦 李晓亚 张永涛 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期660-665,共6页

建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃... 建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。 展开更多

关键词 土壤 有机磷农药 在线净化 气相色谱法

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在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留 被引量：14

13

作者 李慧思 黄超群 +4 位作者 蒋沁婷 钟莺莺 朱晓雨 陈笑梅 莫为民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期263-269,共7页

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01... 建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。 展开更多

关键词 在线净化 液相色谱-串联质谱 烟碱类农药 茶叶

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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12) 被引量：10

14

作者 黄雄风 刘召金 +3 位作者 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-44,共6页

建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变... 建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB_(12).被切入分析流路中的VB_(12)在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB_(12)峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%.方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB_(12)的简单、有效方法. 展开更多

关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 饮料 维生素B_(12)

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新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗 被引量：12

15

作者 刘珊 王曼曼 +3 位作者 艾连峰 邢涛 郝玉兰 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期547-552,共6页

以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串... 以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明,该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化,方法的线性范围为0.05～10.0μg/L,相关系数(r)为0.9988,定量下限为0.5μg/kg,完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%,相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确,可用于日常检测。 展开更多

关键词 整体柱 强阳离子交换 在线净化 液相色谱串联质谱 克伦特罗

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在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留 被引量：14

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作者 张海超 艾连峰 +3 位作者 马育松 王敬 李晓菲 徐牛生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期180-189,共10页

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗... 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,待测物经C_(18)分析柱色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/dd MS2模式进行检测。结果表明,212种农药在0.5~50μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998。方法的定量下限(LOQ)均可达到5μg/kg。通过实际样品的加标回收试验,212种农药在10μg/kg的加标回收率为58.3%~129.4%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。 展开更多

关键词 在线净化 液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 农药残留 高通量 果蔬

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限进印迹柱在线净化/液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗与莱克多巴胺残留量 被引量：4

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作者 宓捷波 李淑静 +4 位作者 王飞 董襄朝 许泓 葛宝坤 陈其勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1356-1361,共6页

利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法.样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL... 利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法.样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL PAK C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,多反应监测模式测定,内标法定量.克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02 μg/kg和0.09 μg/kg.在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05～0.20 μg/kg克伦特罗和0.5～2.0μg/kg莱克多巴胺,回收率为84.0％～103.8％,相对标准偏差小于12％. 展开更多

关键词 限进型分子印迹柱 在线净化 克伦特罗 莱克多巴胺 动物源食品

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在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留 被引量：12

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作者 孟海涛 艾连峰 徐牛生 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期369-371,共3页

氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）和噻虫嗪（Thiamethoxam）复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪... 氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）和噻虫嗪（Thiamethoxam）复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测. 展开更多

关键词 噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺 在线净化 农药残留

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在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留 被引量：2

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作者 孟海涛 艾连峰 +1 位作者 张海超 徐牛生 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1422-1424,共3页

苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂，近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛．尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害．各国均对此类药物规定了最大残留限... 苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂，近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛．尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害．各国均对此类药物规定了最大残留限量．目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等．高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据，抗干扰能力强，特异性高，在农兽药残留筛查中应用的越来越多．在线净化技术可简化前处理过程．减少人为因素对测试结果的影响．本文采用在线净化液相色谱与新型四极杆和轨道阱杂交高分辨质谱仪联用同时分析了水果中12种苯甲酰脲类农药的残留，方法简单、快速、准确． 展开更多

关键词 苯甲酰脲类农药 水果 残留 在线净化 高分辨质谱

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在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量 被引量：7

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作者 张海超 马育松 +4 位作者 李颖 艾连峰 徐牛生 陈瑞春 郭春海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期331-336,共6页

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱... 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。 展开更多

关键词 在线净化 静电场轨道阱高分辨质谱 地克珠利 妥曲珠利 妥曲珠利亚砜 妥曲珠利砜 动物源食品

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