建立了固相支撑液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase supported liquid-liquid extraction-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SLE-GC-MS/MS)检测酒中人造食品香料环己基丙酸烯丙酯、乙...建立了固相支撑液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase supported liquid-liquid extraction-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SLE-GC-MS/MS)检测酒中人造食品香料环己基丙酸烯丙酯、乙基麦芽酚、反式杨梅醛、顺式杨梅醛、乙基香兰素含量的方法。样品经过硅藻土固相柱支撑液液萃取(SLE)净化,乙酸乙酯洗脱定容后,采用ZB-1701石英毛细管柱分离,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和离子对定性,定量离子峰面积外标法定量。结果表明:5种人造食品香料在15 min内完成色谱分离,在5~1000μg·L^(-1)范围线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99,检出限和定量限分别为1.2~3.0μg·kg^(-1)和4.0~10.0μg·kg^(-1),以三种阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种人造食品香料平均回收率为85.7%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.7%~7.3%之间。展开更多
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用...基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC^®BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68种。其中,磷脂酰胆碱22种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7种,占比1.33%;鞘磷脂12种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。展开更多
建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极...建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。展开更多
文摘建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。
