全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

1

作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多

关键词 全反射X射线荧光光谱法(TXRF) 全血 无机元素 快速分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

多次全反射X射线荧光分析装置研制 被引量：4

2

作者 乔亚华 康海英 +1 位作者 陈海英 黄清良 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1494-1497,1542,共5页

文章报道了自行研制的多次全反射X射线荧光分析装置，着重介绍了分析装置光路系统的设计、组件、调试以及能谱分析系统，并对装置的性能测试结果进行了分析。实验结果表明，该装置的探测下限可达0．1 ng，样品分析的RSD为5％～16％，利... 文章报道了自行研制的多次全反射X射线荧光分析装置，着重介绍了分析装置光路系统的设计、组件、调试以及能谱分析系统，并对装置的性能测试结果进行了分析。实验结果表明，该装置的探测下限可达0．1 ng，样品分析的RSD为5％～16％，利用该装置对某核设施周边的大气样品进行了分析，结果令人满意。 展开更多

关键词 多次全反射 荧光仪 分析 装置研制

在线阅读 下载PDF 职称材料

同步辐射单色光全反射XRF实验 被引量：3

3

作者 潘巨祥 吴应荣 +4 位作者 肖延安 巢志瑜 洪蓉 刘亚雯 吴强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期75-79,共5页

本文介绍了在ＢＳＲＦ利用同步辐射单色光进行的全反射Ｘ－射线荧光实验，在单色能量为１０．１ｋｅＶ（高于Ｚｎ元素的Ｋ吸收边９．６６ｋｅＶ）下，测试了水标准样、生物标样（猪肝、桃叶）及其他试样（如人尿样等），得到了比较好（... 本文介绍了在ＢＳＲＦ利用同步辐射单色光进行的全反射Ｘ－射线荧光实验，在单色能量为１０．１ｋｅＶ（高于Ｚｎ元素的Ｋ吸收边９．６６ｋｅＶ）下，测试了水标准样、生物标样（猪肝、桃叶）及其他试样（如人尿样等），得到了比较好（ｎｇ／ｇ级）的检出限。 展开更多

关键词 同步辐射 全反射 X-射线荧光分析 痕量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

全反射X射线荧光分析法测定微量硒 被引量：3

4

作者 刘亚雯 范钦敏 +1 位作者 李道伦 魏成连 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第3期69-72,68,共5页

本文叙述了用全反射X荧光分析方法测定溶液中微量硒的实验装置、制样技术和测定方法。介绍了ng/mL级硒的测定结果,并对全反射X荧光分析技术中的一些问题进行了讨论。

关键词 全反射 X射线 荧光分析 硒

在线阅读 下载PDF 职称材料

全反射X射线荧光分析 被引量：9

5

作者 杨明太 张连平 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期572-575,共4页

综述了全反射 X射线荧光分析技术的基本原理、装置及特点 ,介绍了全反射 X射线荧光分析技术的应用及其前景。

关键词 全反射X射线荧光分析 原理 TXRF装置 痕量分析 微量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于全反射原理的X荧光分析技术及其应用研究 被引量：9

6

作者 刘恺 邬旭然 郑素华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期430-433,共4页

本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了... 本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了一种海洋软体动物“牙齿”的定量分析，并给出了相应的Ｘ荧光谱图和分析结果。 展开更多

关键词 TXRF 全反射X荧光 X射线荧光分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析 被引量：6

7

作者 储彬彬 王冀艳 +1 位作者 詹秀春 姚文生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2278-2282,共5页

圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用... 圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究。而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析。因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Ba, Ce和Pb等多元素活动态的分析方法。由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL^-1),以提高高背景下Se测定的准确性。为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验。主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L^-1草酸铵-0.1 mol·L^-1柠檬酸铵-0.001mol·L^-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001mol·L^-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001mol·L^-1氨基三乙酸(NTA)-0.005mol·L^-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL^-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中, 50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1 000 s)。实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L^-1,大部分元素精密度(RSD)小于10%,与ICP-MS/ICP-OES分析结果相比,相对误差平均值为18%。该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析。由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小。 展开更多

关键词 元素活动态 全反射X射线荧光光谱 深穿透地球化学 小体积样品 现场分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

全反射X-射线荧光法分析茶叶中的矿质元素 被引量：12

8

作者 谢明勇 温辉梁 +1 位作者 vonBohlenA GuentherK 《茶叶科学》 CAS CSCD 2000年第1期51-54,共4页

用全反射X -射线荧光法 (TXRF)分析了江西婺绿和宁红茶的矿质元素含量。结果表明 ,所测茶叶中P、S、K、Ca的含量在 2 4 70～ 30 70 0 μg/g ;Mn、Fe在 2 0 6～ 10 70 μg/g ;Ti、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba在 5 5～ 12 2 μg/g ;Pb含量均... 用全反射X -射线荧光法 (TXRF)分析了江西婺绿和宁红茶的矿质元素含量。结果表明 ,所测茶叶中P、S、K、Ca的含量在 2 4 70～ 30 70 0 μg/g ;Mn、Fe在 2 0 6～ 10 70 μg/g ;Ti、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba在 5 5～ 12 2 μg/g ;Pb含量均小于 4 0 μg/g (干基 )。宁红还表现出 ,品质越好 ,P、Ni、Zn含量越高 ,而K、Ca、Mn、Sr、Ba含量则相反。茶汤中K、Rb、Ni的浸出率为 30 5%～ 86 4% ;P、S、Mn、Cu、Zn、Sr为 11 6 %～ 4 2 4% ;Ca为 7 2 %～ 12 6 % ;Fe为 1 1% -2 6 %。茶汤中Ti、Ba、Pb的含量均低于TXRF法的检测限。宁红茶汤还表现出 ,品质越好 ,K、Ca、Mn、Zn、Rb、Sr的浸出率越高。但红茶汤中的K、Zn、Rb。 展开更多

关键词 茶叶 多元分析 全反射X-射线荧光法 矿质元素

在线阅读 下载PDF 职称材料

同步辐射白光全反射XRF在痕量元素检测的初步应用研究 被引量：2

9

作者 吴应荣 潘巨祥 +4 位作者 肖延安 巢志瑜 洪蓉 刘亚雯 吴强 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第1期6-11,共6页

叙述了同步辐射白光全反射Ｘ射线荧光分析的实验装置，给出了几种标准物质ＴＸＲＦ实验的检出限，并对实验结果进行了讨论。

关键词 同步辐射 全反射 X射线荧光分析 痕量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

用全反射X射线萤光法及氢化物发生原子吸收对福建乌龙茶进行元素分析 被引量：8

10

作者 谢明勇 温辉梁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期51-54,共4页

为了探寻通过饮茶来补尝人本必需矿物质和微量元素的可能性，用全反射Ｘ-射线萤光法（ＴＸＲＦ）对福建乌龙茶进行了分析。十四种元素（磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铷、锶、钡、铅）被同步测定，所测茶叶中磷、硫、钾、... 为了探寻通过饮茶来补尝人本必需矿物质和微量元素的可能性，用全反射Ｘ-射线萤光法（ＴＸＲＦ）对福建乌龙茶进行了分析。十四种元素（磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铷、锶、钡、铅）被同步测定，所测茶叶中磷、硫、钾、钙的含量范围为２７００至２２０００μｇ／ｇ，锰、铁为２１０至１５００μｇ／ｇ，钛、镍、铜、锌、铷、锶、钡为 ２．２至 １５０ μｇ／ｇ，铅含量低于 ２．１μｇ／ｇ（均为干基）。茶汤中钾、铷、镍的浸出率范围为３２％至７５％，磷、硫、锰、铜、锌、锶浸出率为１０％至３８％，钙为７％至１１％，铁为２％至３％。茶汤中钛、钡、铅的含量低于ＴＸＲＦ法的检测限。茶样的硒含量由氢化物发生原子吸收法（ＨＧ－ＡＡＳ）测定，茶叶硒含量范围为 ４８至 ５７０ｎｇ／ｇ。 展开更多

关键词 乌龙茶 元素分析 X-射线萤光法 原子吸收法

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素 被引量：4

11

作者 吴蕾 李凌云 彭永臻 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期404-412,共9页

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元... 以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%~117%之间,相对标准偏差(RSD)处于1%~14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36~152μg/L之间,回收率均高于95%,RSD低于5%。综上所述,TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析,其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度,对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率。 展开更多

关键词 全反射X射线荧光光谱 多元素 污水 重金属元素

在线阅读 下载PDF 职称材料

掠出射微区X射线荧光分析系统的建立及其在薄膜分析中的应用

12

作者 杨君 刘志国 +5 位作者 徐清 韩东艳 林晓燕 杜晓光 Kouichi Tsuji 丁训良 《光学精密工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期26-32,共7页

建立了应用导管X光透镜的掠出射微区X射线荧光分析系统,并将该系统应用于纳米薄膜的分析。为了提高入射X射线的强度并提高系统的空间分辨率,选用焦斑为41.7μm的会聚透镜对原级X射线进行会聚,并在探测器前加上50μm的狭缝以提高掠出射... 建立了应用导管X光透镜的掠出射微区X射线荧光分析系统,并将该系统应用于纳米薄膜的分析。为了提高入射X射线的强度并提高系统的空间分辨率,选用焦斑为41.7μm的会聚透镜对原级X射线进行会聚,并在探测器前加上50μm的狭缝以提高掠出射角扫描的角度分辨率。为了提高工作效率,编写了该系统的自动控制软件,实现了样品的自动扫描。利用该系统对采用金属蒸汽真空电弧(MEVVA)源离子束和薄膜沉积技术制备的纳米薄膜进行了掠入射X射线荧光和二维扫描分析。实验结果表明:该系统能有效地分析纳米厚度的薄膜,通过对薄膜进行掠出射角扫描分析和表面的二维扫描分析,得到了薄膜的厚度,密度及均匀性等信息。微区分析的空间分辨率可达到41.7μm,实际空间分辨率为扫描步长50μm。系统可用于分析薄膜样品,且荧光强度高,所需时间短,获得的信息全面丰富,数据可靠。 展开更多

关键词 毛细管x射线光学器件 掠出射x射线荧光 全反射 薄膜分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

扇贝标准样品中元素的全反射X射线荧光光谱法测定分析 被引量：3

13

作者 俞佳锋 王凯 +1 位作者 薛俊增 吴惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期40-42,48,共4页

全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的测定极易受到环境的干扰,其测定结果需通过实验空白进行校正;其中Ti、Pb由于本身在生物体内的含量较少,故测定结果有待进一步验证;S、P在生物体内本身含量较多,测量结果可能偏小,但仍具有一定的参考价值;其他9个元素(K、Ca、Mn、Zn、As、Se、Br、Rb、Sr)测定结果的准确度和精密度均能满足需求。 展开更多

关键词 扇贝 全反射X射线荧光光谱法 元素分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

分散剂在全反射X射线荧光测量悬浊液样品中的影响研究 被引量：1

14

作者 李南艳 卓尚军 +1 位作者 潘裕柏 钱荣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期211-212,共2页

非离子型小分子和非离子型的大分子表面活性剂的复配体系作为制备悬浊液分散剂能够有效应用于全反射X射线荧光光谱法对固态样品的直接快速多元素分析。研究表明10 wt%乙二醇单甲醚(EGME)+0.1 wt%曲拉通X-100复配水溶液作为悬浊液分散剂... 非离子型小分子和非离子型的大分子表面活性剂的复配体系作为制备悬浊液分散剂能够有效应用于全反射X射线荧光光谱法对固态样品的直接快速多元素分析。研究表明10 wt%乙二醇单甲醚(EGME)+0.1 wt%曲拉通X-100复配水溶液作为悬浊液分散剂相对于常用的水和0.1 wt%曲拉通X-100能够有效提高悬浊液TXRF检测结果的准确性与重复性,该复配体系悬浊液显示出更高的沉降稳定性。 展开更多

关键词 全反射X荧光光谱 表面活性剂复配 悬浊液 分散剂 回收率

在线阅读 下载PDF 职称材料

细胞膜上信号转导蛋白的单分子成像与分析 被引量：2

15

作者 梁钰昕 赵容 +1 位作者 梁馨月 方晓红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1127-1138,共12页

结合本课题组的研究工作,介绍了单分子荧光成像原理、荧光标记方法及数据分析方法,并进一步综述了单分子荧光成像在几种重要的膜蛋白信号转导分子机制和相关药物研究中的进展.

关键词 单分子荧光成像 细胞膜受体 全内反射荧光显微镜 超分辨成像 单分子分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

全反射X射线荧光分析技术及仪器研究进展 被引量：2

16

作者 王星宇 黑大千 张新磊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期930-938,共9页

全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器... 全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器广泛应用于环境、材料、生物、半导体材料等领域,近年来成了X射线荧光光谱学领域的研究热点之一。对全反射X射线荧光分析的技术背景、技术特点、全反射X射线荧光分析物理原理、全反射X射线荧光分析仪器关键部件的发展与新型产品进行了综述,对全反射X射线荧光分析仪器的国内外发展现状进行了梳理和总结,从关键部件、分析方法等方面出发对全反射X射线分析技术与仪器的新应用领域,新型X射线光管与新型SDD探测器的诞生对分析仪器性能的提升以及新定量分析方法对分析精度的影响进行了展望。 展开更多

关键词 全反射X射线荧光分析 TXRF 分析仪器

在线阅读 下载PDF 职称材料

全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素 被引量：12

17

作者 李国会 张天佑 +2 位作者 黄新跃 殷萍君 樊守忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期123-126,共4页

利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪，以Ｓｅ作内标，同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素，方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ，水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰ... 利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪，以Ｓｅ作内标，同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素，方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ，水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰＭＳ法相符，精密度好，对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。 展开更多

关键词 X射线 荧光光谱法 多元素 天然水 痕量元素

在线阅读 下载PDF 职称材料