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Tenax富集—毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物 被引量:14
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作者 杨丽莉 母应锋 +1 位作者 胡恩宇 纪英 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2007年第1期104-106,共3页
建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法。采集10L空气样品。用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析.DB.23毛细管柱分离.电子捕获检测器检测。空气中氧苯类化合物的最低检测浓度分别... 建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法。采集10L空气样品。用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析.DB.23毛细管柱分离.电子捕获检测器检测。空气中氧苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20μg/m^3。二氯苯0.5—0.8μg/m^3,三氯苯0.08—0.1μg/m^3,四氯苯0.03—0.05μg/m^3,五氯苯、六氯苯0.01μg/m^3。在空白试验中,回收率为90.7%-100.6%。相对标准偏差低于7.16%(n=5)。结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 环境化学 氯苯类化合物 tenax富集-毛细管气相色谱法 痕量测定
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毛细管气相色谱法测定乳脂中的cis-9,trans-11-共轭亚油酸 被引量:18
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作者 王小静 沈向真 +2 位作者 韩航如 赵茹茜 陈杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期645-647,共3页
建立了测定乳脂中cis-9,trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对... 建立了测定乳脂中cis-9,trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=6),检测限为1 mg/L。该方法样品用量少,前处理简单,建立的实验条件准确可靠,不仅可以用来测定cis-9,trans-11-CLA的含量,而且对于乳制品中所含的其他脂肪酸的分析测定也具有指导意义。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 cis-9 trans-11-其轭业油酸 乳脂
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毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑 被引量:22
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作者 郭小莉 陈敏 +1 位作者 张世湘 胡锦蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期169-171,共3页
研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品,NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0.025~0.3mg/L;最低检测浓度为0.01mg... 研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品,NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0.025~0.3mg/L;最低检测浓度为0.01mg/L;加样平均回收率为92.5%~99.0%;相对标准偏差为0.6%~1.1%。结果表明:该方法具有操作简便、快速、准确等优点。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 4-甲基咪唑 焦糖色素
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毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E 被引量:16
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作者 金米聪 王立 符展明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期478-480,共3页
采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %~ 93.3%和82 .5 %~ 95 .0 % ,其RSD分... 采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %~ 93.3%和82 .5 %~ 95 .0 % ,其RSD分别为 2 7%~ 3 1%和 4 9%~ 6 9% (n =5 )。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 胆固醇 α-维生素E 鸡蛋 分析 同时测定
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毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器 被引量:9
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作者 阎正 陈培云 +1 位作者 曹照真 阎海荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1196-1198,共3页
用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中... 用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28~1.915×103,26.02~2.342×103,7.9~7.11×102,4.42~397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%~99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 毛细管-相色谱 改进型索氏提取器 中药膏药 樟脑 薄荷脑 龙脑 异龙脑
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高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量 被引量:7
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作者 陈碧莲 何云珍 郭增喜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期614-616,共3页
目的 :建立松叶药材中α 蒎烯含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α 蒎烯的含量。结果 :α 蒎烯进样量在 0 .4 2 4 μg~ 2 .12 μg范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关... 目的 :建立松叶药材中α 蒎烯含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α 蒎烯的含量。结果 :α 蒎烯进样量在 0 .4 2 4 μg~ 2 .12 μg范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系 ,r =0 .9999,平均回收率为 97.9% ,RSD为 2 .9% (n =5 ) ,另比较了干燥药材和新鲜药材中α 蒎烯的含量 ,发现两者含量差异显著。结论 :此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高 ,为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 松叶 高效毛细管相色谱 中药材质量 含量测定
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毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷 被引量:7
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作者 魏恩棋 王艳丽 +3 位作者 杨华 时庭锐 李利荣 吴宇峰 《环境监测管理与技术》 2011年第2期48-50,共3页
采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析。方法在0 mg/L^311 mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为... 采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析。方法在0 mg/L^311 mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%~101%。 展开更多
关键词 1 2-二氯乙烷 毛细管 相色谱 环境空
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量:3
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作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页
提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 展开更多
关键词 顶空-毛细管相色谱 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂
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溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱 被引量:25
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作者 王东新 MALIK Abdul 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期279-282,共4页
采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相色谱柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极... 采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相色谱柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类色谱柱不仅在同一色谱柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效。 展开更多
关键词 分离 极性有机化合物 溶胶-凝胶 毛细管相色谱 制备 游离脂肪酸
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毛细管-气相色谱法测定高纯级无水肼中挥发性含碳化合物的含量 被引量:1
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作者 钟秋 徐光 +1 位作者 李俊 米思巍 《导弹与航天运载技术》 北大核心 2015年第4期100-102,共3页
建立一种高纯级无水肼样品中挥发性含碳化合物的毛细管-气相色谱分析方法,并针对实际样品进行定性和定量测定。结果表明,偏二甲肼、乙醇和甲基肼的加标回收率均在91.6%~107.7%范围内,挥发性含碳化合物总平均回收率达到101.1%;3种... 建立一种高纯级无水肼样品中挥发性含碳化合物的毛细管-气相色谱分析方法,并针对实际样品进行定性和定量测定。结果表明,偏二甲肼、乙醇和甲基肼的加标回收率均在91.6%~107.7%范围内,挥发性含碳化合物总平均回收率达到101.1%;3种物质的相对标准偏差(RSD)均在1.7%~4.1%范围内,挥发性含碳化合物的相对标准偏差为3.0%。 展开更多
关键词 毛细管-相色谱 高纯级无水肼 挥发性含碳化合物
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯 被引量:1
11
作者 王若苹 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期249-252,共4页
用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需... 用固相微萃取富集水中酞酸酯 ,毛细管气相色谱分离分析 ,整个分析过程只需 5 0 min,检出限可达 0 .0 1~ 40 .0 μg/L。实验表明 ,固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术 ,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点 ,已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。 展开更多
关键词 固相微萃取-毛细管相色谱 增塑剂 酞酸酯 水环境污染 吸附剂 溶剂 测定
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顶空毛细管气相色谱法测定5-氨基水杨酸锌中有机溶剂残留量
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作者 郝二军 程传玲 +2 位作者 徐桂清 李伟 渠桂荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1343-1344,共2页
关键词 5-氨基水杨酸锌 顶空毛细管相色谱 有机溶剂残留量 测定 溃疡性肠炎 二水合物 苯甲酸锌 结肠炎
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未衍生毛细管气相色谱法直接测定金思力胶囊中α-亚麻酸的含量
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作者 宋萍 王巧娥 丁明玉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第15期4402-4403,共2页
建立了未衍生毛细管气相色谱法直接测定金思力胶囊中α-亚麻酸含量的方法。结果表明,在0.541~109.7 ng,峰面积A与α-亚麻酸的质量m呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7(n=7)。同一对照品溶液连续进样6次时,峰面积的相对标准偏差为1.21... 建立了未衍生毛细管气相色谱法直接测定金思力胶囊中α-亚麻酸含量的方法。结果表明,在0.541~109.7 ng,峰面积A与α-亚麻酸的质量m呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7(n=7)。同一对照品溶液连续进样6次时,峰面积的相对标准偏差为1.21%。以S/N=3计算,方法的检出限为0.25 ng。被分析的金思力胶囊样品中α-亚麻酸的百分含量为4.29%(RSD=0.76%,n=5),平均回收率为101.3%(RSD=2.80%,n=5)。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 未衍生 金思力胶囊 Α-亚麻酸
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毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量 被引量:2
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作者 牛天声 牛小英 +1 位作者 杨国松 侯俊卿 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第3期176-177,共2页
研究了2 硝基对苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定方法。在选定的试验条件下,线性关系良好,标准曲线的相关系数为0.9998,测定的相对偏差为1.05%,样品加标准品回收率为99.0%~100.3%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确。
关键词 2-硝基对苯二甲酸二甲酯 毛细管相色谱 分析
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固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药 被引量:7
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作者 王秀丽 董民强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期220-223,共4页
提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检... 提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 毛细管-相色谱 有机磷农药
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预衍生化-毛细管柱气相色谱法测定单糖 被引量:6
16
作者 高庚申 李存雄 张明时 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1225-1227,1229,共4页
对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效... 对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效果最好,且给出较对称的峰形,测定时用肌醇作内标。应用此方法测定了7种单糖,即L-鼠李糖、D-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖及D-半乳糖,其分析响应信号与浓度之间均保持一定的线性关系。7种单糖的检出限(3S/N)均小于14μg。在一已知样品中分别加入单糖的标准后检测方法的回收率,测得结果在92.5%~102.5%之间,精密度试验所测得的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。 展开更多
关键词 毛细管-相色谱 单糖 衍生化
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毛细管气相色谱法测定油脂中d-α-生育酚和1-α-生育酚 被引量:4
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作者 鲍忠定 魏颖栋 +2 位作者 丁献荣 许荣年 黄升平 《粮油食品科技》 2009年第5期24-25,共2页
采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维... 采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维生素E的分析测定。 展开更多
关键词 d-α-生育酚 l-α-生育酚 食品 毛细管相色谱
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气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:22
18
作者 彭向前 冯玮 +1 位作者 石海英 徐伟 《中国调味品》 CAS 北大核心 2012年第8期83-85,共3页
建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125~0.150μg/mL和0.025~0.295... 建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125~0.150μg/mL和0.025~0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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毛细管气相色谱法测定日化香精中溶剂含量的研究 被引量:9
19
作者 李树恒 郭鹏 +3 位作者 茹琦 李俊 董振山 张峻松 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期174-177,共4页
建立了HP-INNOWAX毛细管柱气相色谱和FID检测器测定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶剂含量的方法。结果表明,各目标化合物分离良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的线性范围分别为0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相关系数均大于0.999... 建立了HP-INNOWAX毛细管柱气相色谱和FID检测器测定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶剂含量的方法。结果表明,各目标化合物分离良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的线性范围分别为0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相关系数均大于0.999。该方法重复性良好,相对标准偏差(RSD)均小于1%,方法检出限为0.28~3.35 g/L,在高、中、低3个加标浓度下,3种溶剂平均回收率为96.1%~103.0%,RSD为0.33%~1.33%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能满足快速准确分析的要求,适用于日化香精中溶剂含量的检测。 展开更多
关键词 日化香精 毛细管相色谱 乙醇 1 2-丙二醇 丙三醇
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毛细管气相色谱法测定水性涂料中的两种乙二醇醚乙酸酯 被引量:7
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作者 陈会明 王超 +1 位作者 王星 刘娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期667-667,共1页
关键词 毛细管相色谱 相色谱-质谱联用 乙二醇醚乙酸酯 水性涂料
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