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磁增强管内固相微萃取的材料制备及应用进展
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作者 骆娅娜 陈珈 +5 位作者 胡宇宇 高世杰 王艳丽 刘艳明 冯娟娟 孙敏 《色谱》 北大核心 2025年第6期606-619,共14页
样品进行分析检测时因基质成分复杂、分析物含量较低,直接用仪器进行准确、灵敏分析存在困难,因此在样品进行色谱分析检测前必须选择合适的样品前处理方法以实现目标物的选择性富集。在众多的样品前处理方法中,管内固相微萃取(IT-SPME)... 样品进行分析检测时因基质成分复杂、分析物含量较低,直接用仪器进行准确、灵敏分析存在困难,因此在样品进行色谱分析检测前必须选择合适的样品前处理方法以实现目标物的选择性富集。在众多的样品前处理方法中,管内固相微萃取(IT-SPME)具有微型化、环境友好等优点,是一种有发展前景的样品前处理技术。萃取效率不理想、萃取速率慢等不足限制了IT-SPME的快速发展。为了进一步提高萃取的选择性和萃取效率,改善IT-SPME存在的不足,减少样品损失和污染,外加磁场力作用被引入IT-SPME,发展出磁增强管内固相微萃取(ME-ITSPME)新技术。纳米材料、整体材料、磁性杂化材料等新型萃取材料主要通过亲/疏水作用、氢键、π-π作用、极性相互作用、配位作用等相互作用选择性吸附和高效富集多种类型的分析物,如有机农药、重金属离子、除草剂、雌激素、防腐剂、药物分子等。ME-IT-SPME在吸附和洗脱阶段对微萃取管(开管柱型、颗粒填充型、整体柱型)施加不同强度和方向的磁场,显著地提高了萃取效率,并联用色谱法对目标物进行高灵敏分析,获得了准确的分析结果,有效节约了实验成本,实现了高通量和快速准确的自动化分析。本文介绍了自2012年ME-IT-SPME技术诞生以来,ME-IT-SPME的材料制备,综述了ME-IT-SPME技术在环境分析、食品检测和生物医药领域的应用进展,并对该技术的未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 磁增强管内固相微萃取 样品前处理 环境分析 食品分析 生物医药分析 综述
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多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测 被引量:3
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作者 杜洁 孙鹏超 +3 位作者 张梦露 连泽特 原凤刚 王刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期789-798,共10页
多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性... 多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此,本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体,多孔氮化硼为掺杂物,采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层,通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征,结果表明:该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构,该结构有利于增加涂层的比表面积,从而实现对PAHs的大量富集;在320℃解吸温度下,涂层材料的色谱基线基本稳定,表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器,对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化,建立了用于以上3种PAHs检测的分析方法。该方法具有检出限低(10.6~14.5 ng/L,S/N=3)、稳定性好、萃取效率高等优势。将该方法应用于2种环境水样中3种PAHs的检测,在水样1中检测到少量的ANY(1.39μg/L)。通过向2种水样中加入低(1μg/L)、中(10μg/L)、高(50μg/L)3个水平的标准溶液考察了该方法的可靠性,得到了满意的回收率(82.5%~113.9%)。实验结果表明,所建立的分析方法可实现对环境水样中这3种PAHs的有效检测。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 循环伏安法 多环芳烃 环境水样
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碳纳米管复合微球材料结合固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量多氯联苯
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作者 宋新力 朱淑琪 +2 位作者 武玉心 仲丽艳 刘雨晴 《色谱》 2025年第10期1154-1161,共8页
多氯联苯(PCBs)是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一,对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球(MWCNT@PS)为固相微萃取法(SPME)涂层材料,与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合,建立了一种检测环境水样中... 多氯联苯(PCBs)是目前国际上关注的常见持久性有机污染物之一,对自然环境和人类健康具有极大危害。本研究以碳纳米管复合微球(MWCNT@PS)为固相微萃取法(SPME)涂层材料,与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合,建立了一种检测环境水样中痕量PCBs的分析方法。该涂层材料拥有良好的稳定性,对PCBs具有高效的萃取效果。本研究选择6种多氯联苯作为目标分析物,采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化,获得了最优萃取条件(吸附时间为50 min,搅拌速率为600 r/min,pH值为6,NaCl浓度为1.5 mol/L,解吸温度为280℃,解吸时间为4 min)。采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中多氯联苯进行定量分析,样品经TG-5 SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源和质谱多反应监测模式,实现了环境水样中6种多氯联苯的快速定性和定量分析。在优化条件下,所建立的分析方法具有线性范围宽(0.03~1000 ng/L)、检出限低(0.01~0.03 ng/L)和重复性良好(相对标准偏差RSD≤9.38%,n=3)等优点。选择2 ng/L的6种多氯联苯进行重复性实验,日内和日间RSD为1.64%~8.16%和2.83%~8.41%。将方法成功应用于桶装饮用水、雨水和河水3种实际环境水样中多氯联苯的检测,在低、中、高3个水平下,6种多氯联苯的加标回收率为82.4%~113.2%,实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境中PCBs的富集与检测。本方法成功应用于实际环境水样中多氯联苯的定量分析,为快速、灵敏地检测环境水样中痕量多氯联苯提供了良好的思路。 展开更多
关键词 碳纳米管复合微球材料 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 多氯联苯 环境水样
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固相微萃取技术在环境样品分析中的应用 被引量:12
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作者 贾金平 何翊 +1 位作者 方海军 黄骏雄 《系统工程理论方法应用》 1997年第1期53-58,共6页
环境问题是当今全球关注的问题。固相微萃取技术是一项简单、快速、经济的新型无溶剂化环境样品前处理技术,是当今环境分析化学的前沿课题之一。本文通过文献调研,总结了固相微萃取技术在环境气样、水样及固体样品分析中的应用,并提出... 环境问题是当今全球关注的问题。固相微萃取技术是一项简单、快速、经济的新型无溶剂化环境样品前处理技术,是当今环境分析化学的前沿课题之一。本文通过文献调研,总结了固相微萃取技术在环境气样、水样及固体样品分析中的应用,并提出了该技术在国内的发展趋势及应用展望。 展开更多
关键词 固相微萃取 环境样品分析 环境分析化学 spme
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