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分子筛框架Brønsted酸位点分布的表征方法进展
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作者 白云星 袁振轩 黄伟新 《石油学报(石油加工)》 北大核心 2025年第4期1067-1083,共17页
分子筛催化剂广泛应用于烃类催化裂化等重要反应,其催化性能与框架内Brønsted酸(B酸)位点的限域微环境密切相关。精准表征B酸位点在框架中的分布对分子筛催化剂设计至关重要。综述了B酸位点酸强度的度量指标及其与孔道限域效应的关... 分子筛催化剂广泛应用于烃类催化裂化等重要反应,其催化性能与框架内Brønsted酸(B酸)位点的限域微环境密切相关。精准表征B酸位点在框架中的分布对分子筛催化剂设计至关重要。综述了B酸位点酸强度的度量指标及其与孔道限域效应的关系,介绍了探针反应法在揭示该效应中的应用。系统梳理了包括红外光谱、吸附微量热、固体核磁共振(NMR)以及液相Co^(2+)离子交换滴定法等多种定量表征方法在分子筛B酸位点分布表征中的分辨率优势与局限性,同时介绍了同步辐射X射线衍射(SR-XRD)、原子探针断层扫描技术(APT)以及集成差分相衬扫描透射电子显微镜技术(iDPC-STEM)等前沿技术的应用进展。针对现有技术存在信息维度单一问题,提出将多种表征手段相结合,有望为深入研究孔道限域效应与催化性能之间的关系提供更加精准的数据支持。 展开更多
关键词 Brønsted酸位点 孔道限域效应 铝对 催化剂表征 探针吸附 吸附微量热 固体核磁共振
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蒙脱土负载型固体酸催化剂的烷基化性能与结构研究 被引量:22
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作者 周春晖 蔡晔 +3 位作者 罗锡平 葛忠华 李小年 刘华彦 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期96-100,共5页
以酸化后蒙脱土为载体,采用浸渍蒸发法制备了环境友好的蒙脱土负载ZnCl2型固体酸催化剂。研究了蒙脱土酸化处理、ZnCl2负载量及活化温度对催化剂烷基化活性的影响,并初步考察了催化剂的稳定性,比较了几种不同酸催化剂的烷基化活性。利用... 以酸化后蒙脱土为载体,采用浸渍蒸发法制备了环境友好的蒙脱土负载ZnCl2型固体酸催化剂。研究了蒙脱土酸化处理、ZnCl2负载量及活化温度对催化剂烷基化活性的影响,并初步考察了催化剂的稳定性,比较了几种不同酸催化剂的烷基化活性。利用XRD、BET、TG-DTA、吡啶吸附FTIR对催化剂的结构进行了表征和测定;结果表明,蒙脱土酸化处理后形成的孔道有利于负载ZnCl2, ZnCl2与蒙脱土的羟基之间存在着化学键合,经活化后转化成Zn(OH)Cl。蒙脱土负载ZnCl2后明显地提高蒙脱土表面的总酸量,催化剂活性与其表面总酸量之间有关,催化剂表面L酸与B酸的共存有利于其烷基化活性的提高。实验条件下,蒙脱土负载ZnCl2型催化剂在苯与氯苄的烷基化反应中表现出较高的催化活性,二苯甲烷的收率最高可达83.6%。与其它Lewis酸试剂及酸化蒙脱土相比,蒙脱土负载型催化剂催化活性大有提高。 展开更多
关键词 蒙脱土 负载型固体酸催化剂 烷基化性能 结构 浸渍蒸发法 催化活性 有机反应 氯化锌
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表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO_3H的制备及其催化性能 被引量:26
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作者 袁兴东 沈健 +3 位作者 李国辉 周敬来 金知晚 朴尚颜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2332-2335,共4页
采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 SBA-1 5 -SO3 H,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 SBA-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心... 采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 SBA-1 5 -SO3 H,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 SBA-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心— SO3 H;固体核磁共振表征结果证明 ,两种方法都使 MPTMS存在于分子筛的表面 ;用 N2 吸附 -脱附测定了它们的比表面积、孔径和孔容 ;TGA分析认为 ,MPTMS在分子筛表面的热稳定性大于 30 0℃ ,酸碱滴定结果说明 ,直接法获得的催化剂的酸中心多于后合成法 .酯化反应结果表明 ,直接法合成的催化剂比后合成法具有更高的稳定性 ,且简便、快捷、高效 . 展开更多
关键词 SBA-15-SO3H 制备 催化性能 介孔分子筛 SBA-15 固体酸 磺酸 表面改性 多相催化剂 酯化
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微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯 被引量:20
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作者 苑克国 樊兴君 +1 位作者 李楠 谭干祖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期31-35,共5页
以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为:苯酐和异辛醇的配比为0.15g∶0.64ml,催化剂06g,微波功率525W,微波辐射时间55s,转化率... 以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为:苯酐和异辛醇的配比为0.15g∶0.64ml,催化剂06g,微波功率525W,微波辐射时间55s,转化率915%。催化剂易分离,且可重复使用。 展开更多
关键词 微波辐射 固体酸 催化剂 增塑剂 DOP
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固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)-沸石分子筛催化合成邻苯二甲酸二辛酯 被引量:33
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作者 李红 杨辉荣 黄承亚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期399-402,429,共5页
用固体超强酸TiO2/SO2-4-沸石分子筛催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。对催化剂的制备条件和DOP的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,酯化率可达98%以上,研究还表明,此催化剂与单组份固体超强酸TiO2/... 用固体超强酸TiO2/SO2-4-沸石分子筛催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。对催化剂的制备条件和DOP的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,酯化率可达98%以上,研究还表明,此催化剂与单组份固体超强酸TiO2/SO2-4相比,具有体积大、易过滤、产品中无催化剂残留、成本低、使用寿命长等优点,是合成DOP的理想催化剂,还对沸石表面的吸附进行了X-射线衍射能谱测试,对DOP进行了红外光谱测试验证。 展开更多
关键词 固体超强酸 催化剂 沸石分子筛 合成 DOP
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TiO_2/SO_4^(2-)-沸石分子筛催化酯化反应的研究 被引量:13
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作者 徐景士 周国斌 +1 位作者 王红明 陈慧宗 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期56-59,共4页
用固体超强酸TiO2 /SO2 -4 -沸石分子筛催化合成对羟基苯甲酸酯 ,对催化剂的制备条件和酯的合成反应条件进行了研究 .结果表明 ,该催化剂具有较高的活性 ,并具有一定重复使用性 ,是合成对羟基苯甲酸酯的良好催化剂 。
关键词 固体超强酸催化剂 对羟基苯甲酸酯 酯化反应 TiO2/SO4^2 沸石分子筛 二氧化钛
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镧改性固体超强酸催化剂表征及对乙酸乙酯合成的催化作用 被引量:8
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作者 崔波 高鹏 +2 位作者 金青 赵文英 董丽丽 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期60-64,共5页
用低温沉淀和低温陈化的方法,制备了以氧化锆和氧化钛为主要组分并用镧系过渡金属氧化物改性的无机固体超强酸催化剂,测定了催化剂的酸强度、酸量和硫含量,用红外光谱法推测了其表面结构,研究了该催化剂对难以进行水分分离的乙酸乙酯合... 用低温沉淀和低温陈化的方法,制备了以氧化锆和氧化钛为主要组分并用镧系过渡金属氧化物改性的无机固体超强酸催化剂,测定了催化剂的酸强度、酸量和硫含量,用红外光谱法推测了其表面结构,研究了该催化剂对难以进行水分分离的乙酸乙酯合成过程的催化作用和工艺条件。结果表明:以反应-精馏耦合反应装置合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量为3%(wt),反应时间为5.5h。催化剂的有效酸量比未改性的催化剂增加,耐水性和催化活性明显改善,反应后硫损失量减少。由红外光谱图可知催化剂中SO42-以桥式双配位与氧化物相结合,有L、B两种酸性中心,其中以B酸位为主。 展开更多
关键词 固体超强酸 复合催化剂 乙酸乙酯合成 结构表征
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碳基固体酸催化剂加压催化合成生物柴油 被引量:14
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作者 司展 蒋剑春 +1 位作者 王奎 徐俊明 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期169-174,共6页
为了减少生物柴油制备过程中传统催化剂对环境的污染,开发新型固体催化剂具有重要意义。该文以纤维素为原料,采用碳化-磺化法制备了碳基固体酸催化剂,并利用SEM(scanning electron microscope)、BET比表面积测试法、XRD(X-ray diffracti... 为了减少生物柴油制备过程中传统催化剂对环境的污染,开发新型固体催化剂具有重要意义。该文以纤维素为原料,采用碳化-磺化法制备了碳基固体酸催化剂,并利用SEM(scanning electron microscope)、BET比表面积测试法、XRD(X-ray diffraction)和NH3-TPD(NH3-temperature programmed desorption)对其结构进行表征。研究了碳基固体酸催化剂催化棕榈酸和甲醇通过酯化反应制备生物柴油的工艺条件,考察了不同醇酸摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂用量对转化率的影响,并对比了加压条件下碳基固体酸催化剂与浓硫酸和对甲苯磺酸的催化活性。试验结果表明,当醇酸摩尔比10:1,反应温度110℃,反应时间2 h,碳基固体酸催化剂用量为棕榈酸质量的5%时,转化率可达到98.11%。在加压条件下,碳基固体酸的催化活性高于浓硫酸和对甲苯磺酸,且催化剂在使用4次后,转化率仍在60%以上。通过GC-MS分析得出制备的生物柴油甲酯质量分数为93.8%。该研究为纤维素基碳基固体酸制备生物柴油提供了依据。 展开更多
关键词 生物柴油 催化剂 酯化反应 碳基固体酸
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疏水双功能介孔固体酸的合成及其在乙酸乙酯酯化反应中的应用 被引量:10
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作者 薛海霞 李军平 +5 位作者 许振芹 王峰 赵宁 肖福魁 魏伟 孙予罕 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期747-751,共5页
通过水热合成法一步合成了具有不同疏水基团-CH3、-(CH3)2和-(CH3)3的双功能介孔固体酸SBA-15-SO3H-(CH3)x催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、N2吸脱附、元素分析等方法对催化剂进行了表征,并在乙酸乙酯酯化反应中进行催化性能评价。结... 通过水热合成法一步合成了具有不同疏水基团-CH3、-(CH3)2和-(CH3)3的双功能介孔固体酸SBA-15-SO3H-(CH3)x催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、N2吸脱附、元素分析等方法对催化剂进行了表征,并在乙酸乙酯酯化反应中进行催化性能评价。结果表明,随着疏水前驱体中甲基数的增加,样品的疏水性增强。SBA-15-SO3H-(CH3)x催化剂的催化活性随着疏水性的增强而提高,而具有较强疏水性的材料SBA-15-SO3H-(CH3)3在反应中具有较高的催化性能。以SBA-15-SO3H-(CH3)3为催化剂,酯化反应的最优条件为:温度为120℃,乙酸与乙醇摩尔比为4∶1,催化剂质量分数为1%,反应时间为1h。在此条件下,乙醇的转化率和乙酸乙酯的选择性分别为93%和100%。 展开更多
关键词 固体酸催化剂 介孔 疏水性 酯化反应
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SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成乳酸乙酯的研究 被引量:19
10
作者 高静 赵学明 黄志红 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2002年第5期36-38,共3页
以乳酸和乙醇为原料 ,在固体超强酸SO4 2 - /ZrO2 -TiO2 的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了的实验研究 ,最佳制备条件为 :氧化物配比为ZrO2 ∶TiO2 =1∶1 (摩尔比 ) ,浸泡硫酸浓度为 1 .5mol·L- 1 ,浸泡时间为 2 4h ,焙烧温度为 6... 以乳酸和乙醇为原料 ,在固体超强酸SO4 2 - /ZrO2 -TiO2 的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了的实验研究 ,最佳制备条件为 :氧化物配比为ZrO2 ∶TiO2 =1∶1 (摩尔比 ) ,浸泡硫酸浓度为 1 .5mol·L- 1 ,浸泡时间为 2 4h ,焙烧温度为 60 0℃ ,焙烧时间为 1h ;最佳酯化反应条件为 :醇酸比为 1 .5∶1 (摩尔比 ) ,催化剂的用量为乳酸质量的 2 .0 % ,反应时间为 1 1h ,乳酸乙酯产率可达 46 .76 %。 展开更多
关键词 催化合成 乳酸 乳酸乙酯 催化剂 固体超强酸 酯化反应 工艺研究
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固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯 被引量:5
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作者 戴志晖 杨春 +1 位作者 胡小勇 孟中岳 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1999年第3期39-42,共4页
采用以沸石分子筛作载体的固体酸催化剂,在釜式反应器内对苯酐和正丁醇的酯化反应进行了研究,考察了催化剂的活性、选择性和稳定性.结果表明,在组成适宜的催化剂和适当的反应条件下,苯酐转化率可达 98% , D B P选择性可达 ... 采用以沸石分子筛作载体的固体酸催化剂,在釜式反应器内对苯酐和正丁醇的酯化反应进行了研究,考察了催化剂的活性、选择性和稳定性.结果表明,在组成适宜的催化剂和适当的反应条件下,苯酐转化率可达 98% , D B P选择性可达 100% ,且催化剂可重复多次使用.催化剂的结构和酸性由骨架红外、 X R D、吡啶 I R、 N H3 T P D 展开更多
关键词 固体酸催化剂 酯化反应 DBP 邻苯二甲酸酯 合成
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固体超强酸SO_4^(2-)/Fe-MMT催化合成柠檬酸三辛酯 被引量:12
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作者 常玥 任小宁 +3 位作者 查飞 王勇刚 柳宏伟 陈虎魁 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期195-199,共5页
通过离子交换法制备了铁柱撑蒙脱土(Fe-MMT),以硫酸改性得到SO42-/Fe-MMT固体超强酸,并用FT-IR和XRD对其进行了表征。研究了它对合成柠檬酸三辛酯的催化行为,结果表明,160℃时,当n(柠檬酸)∶n(正辛醇)=1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的15%... 通过离子交换法制备了铁柱撑蒙脱土(Fe-MMT),以硫酸改性得到SO42-/Fe-MMT固体超强酸,并用FT-IR和XRD对其进行了表征。研究了它对合成柠檬酸三辛酯的催化行为,结果表明,160℃时,当n(柠檬酸)∶n(正辛醇)=1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,反应4h,酯化率可达97.0%。 展开更多
关键词 蒙脱土 固体酸催化剂 酯化反应 柠檬酸三辛酯
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耐温强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯 被引量:21
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作者 霍稳周 李花伊 +2 位作者 陈明 吕清林 高飞 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期681-684,共4页
开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂,采用此催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用13C核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构;在工业生产条件下,对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性;以耐... 开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂,采用此催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用13C核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构;在工业生产条件下,对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性;以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,考察了进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明,以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯,在反应釜温度120℃、分馏柱顶部温度91~92℃、正丁醇与乙酸摩尔比1.02、进料量60mL/h的条件下,乙酸的转化率为95.1%,达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在500h以上,稳定性好,具有较好的工业化前景。 展开更多
关键词 乙酸丁酯 乙酸 正丁醇 耐温强酸性阳离子交换树脂 固体酸催化剂 酯化反应
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SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的制备与性能 被引量:14
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作者 李占双 范美青 +3 位作者 刘岩峰 张艳 王君 刘琦 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1151-1157,共7页
采用化学共沉淀法制备了SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征... 采用化学共沉淀法制备了SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征结果显示,磁性基质Fe_3O_4及TiO_2的引入有利于四方晶相ZrO_2(t)的稳定;ZrO_2晶体生长取向于ZrO_2(t)的(101)方向,(101)晶面间距为0.293 nm;M(o|¨)ssbauer谱中双峰的存在表明磁性基质Fe_3O_4的存在;在室温下磁性固体酸具有超顺磁性。以乙酸乙酯的合成为探针反应,考察了SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的催化性能,实验结果表明,外加磁场使酯化反应的醋酸转化率提高到92%。 展开更多
关键词 化学共沉淀法 复合氧化物 磁性固体酸催化剂 酯化反应
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脱臭馏出物的固体酸催化酯化反应工艺研究 被引量:12
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作者 杨亦文 钱国平 +2 位作者 苏云 任其龙 吴平东 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期698-701,共4页
酯化是从脱臭馏出物中提取天然维生素E通常采用的预处理方法.以强酸性离子交换树脂作为酯化催化剂,在固定床中将脱臭馏出物进行甲酯化反应,将脱臭馏出物的酸价ρ(KOH)从145降到3mg/g以下.较系统地研究了温度、进料流量、进料配比、原料... 酯化是从脱臭馏出物中提取天然维生素E通常采用的预处理方法.以强酸性离子交换树脂作为酯化催化剂,在固定床中将脱臭馏出物进行甲酯化反应,将脱臭馏出物的酸价ρ(KOH)从145降到3mg/g以下.较系统地研究了温度、进料流量、进料配比、原料水含量以及接触时间等因素对固定床甲酯化反应的影响,并考察了催化剂的稳定性. 展开更多
关键词 酯化反应 脱臭馏出物 固体酸催化剂 天然维生素E 提取工艺 油脂副产物
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负载稀土元素的固体超强酸催化合成乳酸乙酯 被引量:14
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作者 高静 周丽亚 +1 位作者 黄志红 赵学明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期505-506,共2页
Ethyl lactate was synthesized starting from lactic acid and ethanol over solid superacid SO2-4/ZrO2-La3+ catalyst.The influence factors were investigated.The results showed that the appropriate conditions were as foll... Ethyl lactate was synthesized starting from lactic acid and ethanol over solid superacid SO2-4/ZrO2-La3+ catalyst.The influence factors were investigated.The results showed that the appropriate conditions were as follows:SO2-4/ZrO2-La3+ was made by adding ZrO2 to 1.5 mol.L-1 H2SO4 and 0.1mol.l-1La3+,immersing 24 hours,baking 2 hour at 600℃.The molar ratio of ethanol to lactic acid was 1.5∶1,reaction time was 3 hours,weight of catalyst is 2.0% of lactic acid mass.The yield of ethyl lactate reached up to 51.4%. 展开更多
关键词 乳酸乙酯 乳酸 固体超强酸 催化剂 酯化反应
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新型碳基固体酸催化剂在酯化反应中的催化性能研究 被引量:15
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作者 任立国 余济伟 +1 位作者 张晓丽 高文艺 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期38-42,共5页
通过膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备新型碳基固体酸催化剂,研究新型碳基固体酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察乙醇与油酸比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD分析和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉... 通过膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备新型碳基固体酸催化剂,研究新型碳基固体酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察乙醇与油酸比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD分析和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化生成含高密度—SO3H基的芳香碳薄层组成的无定形炭。新型碳基固体酸在油酸与乙醇的酯化反应中具有较好的催化活性。在乙醇与油酸摩尔比为8、催化剂与油酸质量比为5.0%、回流反应时间为6h的条件下,油酸乙酯收率可达到83.78%。催化剂重复使用6次后,活性下降很小。 展开更多
关键词 生物柴油 固体酸 催化剂 酯化
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碳基固体酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究 被引量:10
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作者 张家骞 喻红梅 +2 位作者 华平 李建华 刘骏峰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期8031-8035,共5页
以对甲苯磺酸和葡萄糖为原料,采用一步碳化法制备新型碳基固体酸催化剂,以1,4-丁二醇双琥珀酸聚醚(3)正辛基混合双酯磺酸钠制备过程的双酯化反应Ⅱ为探针,考察了m(对甲苯磺酸)/m(葡萄糖)、碳化温度和碳化时间对催化活性影响,用TEM、BET... 以对甲苯磺酸和葡萄糖为原料,采用一步碳化法制备新型碳基固体酸催化剂,以1,4-丁二醇双琥珀酸聚醚(3)正辛基混合双酯磺酸钠制备过程的双酯化反应Ⅱ为探针,考察了m(对甲苯磺酸)/m(葡萄糖)、碳化温度和碳化时间对催化活性影响,用TEM、BET、XRD、IR、元素分析、热重分析等对催化剂进行了表征。结果表明,在m(对甲苯磺酸)/m(葡糖糖)=1∶2、碳化温度210℃下碳化8 h,得到的碳基固体酸催化剂形成致密的含有多级孔道的聚环碳架结构,磺酸基含量为21.21%。反应酯化率达到95%以上,并且该催化剂具有良好的热稳定性和重复使用性。 展开更多
关键词 葡萄糖 碳基固体酸 催化剂 酯化 表面活性剂
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介孔分子筛SBA-15的表面磺酸基改性及其催化性能 被引量:10
19
作者 郑岩 苏小威 +2 位作者 赵宁 魏伟 孙予罕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期273-277,共5页
以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为前驱体合成了不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛。通过X射线粉末衍射(XRD)、热失重、氮气等温吸附脱附、酸碱滴定、C.H.N.S元素分析和氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对样品进行了表征。... 以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为前驱体合成了不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛。通过X射线粉末衍射(XRD)、热失重、氮气等温吸附脱附、酸碱滴定、C.H.N.S元素分析和氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对样品进行了表征。结果表明,随着前驱体MPTMS含量的增加,SBA-15-SO3H样品的酸量和酸强度也随之增强。催化剂对水杨酸和碳酸二甲酯的酯化反应转化率和选择率可达98.09%和96.21%,催化活性随催化剂的酸量和酸强度的增强而增高。 展开更多
关键词 介孔分子筛 固体酸催化剂 酯化反应 碳酸二甲酯
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溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能 被引量:8
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作者 夏军 史高峰 +1 位作者 陈学福 潘宝霞 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期116-119,共4页
以二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法制备了固载磷钨酸(PW12/SiO2)催化剂,并用于催化合成柠檬酸三丁酯(TBC)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响并对其机理进行了探讨。用3 mL蒸馏水溶解2 g磷钨酸(PW12),以乙醇为助溶剂制备负载量为10... 以二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法制备了固载磷钨酸(PW12/SiO2)催化剂,并用于催化合成柠檬酸三丁酯(TBC)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响并对其机理进行了探讨。用3 mL蒸馏水溶解2 g磷钨酸(PW12),以乙醇为助溶剂制备负载量为10%的催化剂,在110℃活化,用于酯化反应后酯化率达97.1%,产品纯度高。重复性实验表明,PW12/SiO2有很好的稳定性,使用7次后酯化率略有下降,是理想的合成柠檬酸三丁酯的催化剂。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 固载酸 催化剂 柠檬酸 酯化
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