单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒

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作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页

作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多

关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点

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纳米金的SP-ICP-MS表征及测定 被引量：4

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作者 孙传强 龚子珊 +3 位作者 王晓俊 杨茹 蒋学慧 汪曣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期2267-2273,共7页

纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术,能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息,而且对样品干扰... 纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术,能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息,而且对样品干扰小。本工作探讨了SP-ICP-MS检测技术中影响金纳米粒子(Gold nanoparticles,AuNPs)测定的因素:包括仪器参数的优化,如驻留时间(Dwell time);样品基质的影响,包括含盐、含碳基质;以及溶液中溶解的被分析元素等。测得仪器对金纳米粒子的检测限是23nm。通过加标回收的方式,测定了实际水样太湖水、东丽湖水中金纳米粒子,加标回收率分别为97.7%和84.4%。最后,对SP-ICP-MS纳米粒子检测的现存问题进行了几点思考。 展开更多

关键词 金纳米粒子 单颗粒电感耦合等离子体质谱(sp-icp-ms) 传输效率 驻留时间 水样

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防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的筛查方法研究

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作者 李硕 代静 +1 位作者 李庆武 李莉 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第4期430-436,共7页

建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,... 建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,在时间分辨分析模式下采集脉冲信号,通过对采集的数据进行计算从而获得颗粒粒径大小及分布情况。结果表明:颗粒尺寸的检测限不仅受到待测元素同位素背景信号的影响,也与所采用的计算方法密切相关。不同的粒径检测限结果对被识别为颗粒的尺寸大小及数量浓度均有显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒快速筛查方法,为含纳米级材料化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多

关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米二氧化钛 背景阈值 防晒类化妆品

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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究

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作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页

初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多

关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品

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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量：2

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作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页

大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析

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基于质谱的单细胞分析技术研究新进展

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作者 尤穆英楠 刘心昱 +1 位作者 石先哲 许国旺 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期316-331,I0001,共17页

细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些... 细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些物质在细胞内的变化迅速,分析过程中不同物质之间相互干扰,造成了单细胞分析极具挑战性。基于质谱的单细胞分析技术具有通用性强、无需标记、高灵敏度、高分辨率、高选择性的优点,已逐渐在单细胞分析技术中脱颖而出,成为单细胞分析的理想工具。本文系统地总结了近5年来基于质谱的单细胞分析技术的最新进展,包括电喷雾电离质谱、激光解吸电离质谱、二次离子质谱、电感耦合等离子体质谱,并对未来的研究和技术方向进行展望,希望为单细胞质谱分析技术的研究提供参考。 展开更多

关键词 单细胞 电喷雾电离质谱(ESI-MS) 激光解吸电离质谱(LDI-MS) 二次离子质谱(SIMS) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

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碱熔-树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定黄铜矿单矿物中8种贵金属元素的含量

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作者 钟莅湘 李志伟 +3 位作者 夏彬涵 张帆 黄杰 毋喆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期764-769,共6页

黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取... 黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取0.2000 g样品置于刚玉坩锅中,加入0.5 g氢氧化钠,于室温升温至700℃,熔融5 min。趁热加入1.5 g过氧化钠,于700℃熔融30 min,冷却后加入50 mL热水,于200℃煮沸3 min。用水洗涤坩埚,收集洗涤液并合并于样品溶液中,用体积比3∶1盐酸-硝酸溶液(王水)调节酸度至pH 1。加入由质量比2∶8的A21型阴离子交换树脂和R1S-82聚苯乙烯骨架硫脲螯合树脂混合制成的混合树脂1.0 g,于70℃吸附60 min。取出树脂,加入10 g·L^(-1)硫脲溶液20 mL和50%(体积分数)王水溶液20 mL,于90℃解吸60 min。用3%(体积分数)硝酸溶液将解吸溶液稀释至100 mL,分取1 mL,用3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至10 mL,供电感耦合等离子体质谱仪分析。内标镥在线加入,用于补偿基体效应和灵敏度漂移;解吸溶液中含有微量铜、镍和铅,干扰低含量铑和钌测定,通过公式可校正相应干扰。结果显示:8种贵金属元素(铂、钯、铑、铱、钌、锇、金和银)的质量浓度均在一定范围内与质谱强度呈线性关系,7种元素的检出限(3s)为0.04~0.17 ng·g^(-1)(银的检出限为0.11μg·g^(-1))。对黄铜矿单矿物样品进行精密度和准确度考察,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.47%~4.4%,加标回收率为97.2%~102%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 黄铜矿 单矿物 贵金属元素 碱熔 树脂分离 分段解吸

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱线扫描技术的空间分辨率研究 被引量：2

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作者 孙冬阳 王广 +5 位作者 范晨子 赵令浩 胡明月 樊兴涛 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期127-131,共5页

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 线扫描 空间分辨率 单脉冲

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基于LA-(MC)-ICP-MS的矿物原位微区同位素分析技术及其应用 被引量：13

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作者 蒋少涌 陈唯 +3 位作者 赵葵东 张迪 陆珏 赵何东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期623-640,I0003,共19页

近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优... 近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物(如电气石、白云母)的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物(如磷灰石)的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。 展开更多

关键词 激光剥蚀(多接收)电感耦合等离子体质谱(LA-(MC)-ICP-MS) 微区原位 同位素组成 U-PB定年

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基于ICP-MS的二氧化硅亚微米粒子特征参数分析

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作者 孙传强 龚子珊 +2 位作者 蒋学慧 汪曣 赵学玒 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期567-572,共6页

将电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000nm粒径的SiO_2粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单... 将电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000nm粒径的SiO_2粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单颗粒质谱信号强度的影响。在优化的实验条件下,SiO_2颗粒粒径部分检测限为233nm,对300~900nm粒径粒子测量的线性相关系数大于0.99,但对1 500、2 000nm粒径粒子的检测结果出现明显偏差。论证了利用样品传输效率测量悬浮液粒子浓度的可行性,并将ICP-MS的粒径测量结果与扫描电镜法(SEM)、光子相关光谱法(PCS)的测量结果进行比较,3种方法对于粒径小于900nm粒子的测定结果基本一致,且具有相似的测量精度。该方法分析速度快、结果准确,可用于SiO_2亚微米粒子粒径、浓度参数的测量。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 单颗粒 二氧化硅 样品传输效率

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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量：5

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作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页

环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多

关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述

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原子光谱/元素质谱在生命分析中的应用进展 被引量：7

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作者 孙绮旋 魏星 +3 位作者 刘珣 杨婷 陈明丽 王建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1340-1345,共6页

原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱(atomic spectrometry, AS)和电感耦... 原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱(atomic spectrometry, AS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)实现对小分子、核酸、蛋白质等目标分析物的高灵敏检测是研究热点;在金属药物分析领域, ICP-MS为研究金属药物在生物体中的摄入、分布、代谢和排泄等过程提供了便利,也为进一步阐明药物作用机理以及金属药物的设计和改进提供了数据支持;在生物元素成像领域, ICP-MS与激光剥蚀技术(laser ablation, LA)联用,可以对生物样品进行原位分析和微区分析,结合有机质谱实现元素相关生物过程的分子机制研究;与相关分离方法联用,原子光谱和元素质谱还可以对生物组织中元素进行形态分析,研究其在相关过程中的生物转化过程。本文从单细胞元素分析、元素标签标记策略、金属药物转运与代谢以及生物组织中元素分布分析等方面,评述了原子光谱和ICP-MS在生命分析中的应用实例,并对该领域的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 原子光谱 电感耦合等离子体质谱 单细胞分析 形态分析 组织成像

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硅酸盐单矿物主、微量元素的LA-ICPMS分析及影响因素 被引量：3

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作者 柴发达 李全忠 +3 位作者 闫峻 杨青亮 刘晓强 许士钊 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第8期1093-1099,1117,共8页

文章利用美国193nm ArF型准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICPMS联机,采用直径为44μm的激光束斑,对BCR-2G、T1-G及StHs6/80-G 3个国际标准物质的熔融玻璃进行了LA-ICPMS的10种主量元素和47种微量元素分析,分别以NIST 610、GSE-1G... 文章利用美国193nm ArF型准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICPMS联机,采用直径为44μm的激光束斑,对BCR-2G、T1-G及StHs6/80-G 3个国际标准物质的熔融玻璃进行了LA-ICPMS的10种主量元素和47种微量元素分析,分别以NIST 610、GSE-1G及MPI-DING国际标准物质作外标,采用Ca为归一化元素,分别利用无内标和以Ca为内标进行校正,获得了满意的结果;并且对比了同一套数据采用不同校正策略所获得的结果之间的差别,初步探讨了造成这些差别的原因。研究结果显示,大部分主、微量元素的相对误差一般优于10%,少部分元素的相对误差在10%~20%之间,极个别元素的相对误差超过20%,这些个别元素相对误差较大的原因可能与样品中的元素质量比极低有关。研究结果表明,该实验室建立的硅酸盐单矿物的LA-ICPMS主微量元素的测试方法是可行的。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICPMS) 硅酸盐单矿物 主微量元素 校正策略

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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛 被引量：9

14

作者 梁维新 刘宁 +1 位作者 郭鹏然 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1238-1243,共6页

建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中... 建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。 展开更多

关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 超声辅助提取 纳米TIO2 防晒化妆品

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酶提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法分析樱桃番茄纳米银颗粒及其吸收规律研究 被引量：3

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作者 张朝涛 王春慧 +4 位作者 李雪 石洪玮 刘贵巧 高光晔 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1271-1281,共11页

为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸... 为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸盐体系下使用0.2 g R-10离析酶可达到消解最适酶剂量;当驻留时间小于100μs时,测定结果有较好的积分条件以及较高的信背比;采用AgNP尺寸方式进行校准比单独用Ag^(+)标准溶液校准方式的颗粒尺寸测定结果更加准确。方法用来测定樱桃番茄中加标AgNPs颗粒回收率达到88.9%,粒径实测值为(47.8±0.3) nm,粒径检出限为13 nm,颗粒浓度检出限为7.5×10~4 particles/L。通过将樱桃番茄暴露于AgNPs涂膜中来探究AgNPs迁移行为,复合保鲜涂膜后的樱桃番茄通过三次洗涤后能够在表面去除大部分AgNPs,但仍有少量AgNPs穿过果表皮浸入果肉组织。方法灵敏度高,操作简单,能够为揭示AgNPs在农产品及农业生产中的风险提供可靠、准确的表征方法。 展开更多

关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 纳米银复合保鲜涂膜 酶消解

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SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究 被引量：2

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作者 傅霜 赵珍阳 +6 位作者 龚子珊 王世功 田中朝 孙传强 赵玉新 张勇 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期389-395,共7页

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究... 为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。 展开更多

关键词 单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS) 方法验证 单细胞分析 微量元素 动态反应池(DRC)技术

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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素 被引量：7

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作者 高颂 庞晓辉 +2 位作者 张艳 陈靖 梁钪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期257-263,共7页

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶... 基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.1000 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004~6.000μg·L^(-1)。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.0000010%~0.018%。 展开更多

关键词 镍基单晶高温合金 高分辨电感耦合等离子体质谱法 同位素 痕量元素

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spICP-MS准确定量多分散金纳米颗粒的颗粒数量浓度 被引量：1

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作者 李秀城 巢静波 +2 位作者 董丽洁 房叶天 董硕飞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期389-398,共10页

建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)法准确定量分析多分散金纳米颗粒(AuNPs)的颗粒数量浓度。以包含30 nm和60 nm AuNPs的多分散样品为研究对象,考察载气流速和采样深度对尺寸分辨率,以及采集时间和驻留时间对颗粒数量浓... 建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)法准确定量分析多分散金纳米颗粒(AuNPs)的颗粒数量浓度。以包含30 nm和60 nm AuNPs的多分散样品为研究对象,考察载气流速和采样深度对尺寸分辨率,以及采集时间和驻留时间对颗粒数量浓度测定结果的影响。研究表明:优化载气流速能显著改善尺寸分辨率,而采样深度的影响相对较小,在载气流速0.8 L/min、采样深度9 mm时,获得了最佳的尺寸分辨率;延长采集时间能有效降低测定结果的相对标准偏差(RSD),当采集时间增加至180 s时,多分散样品中30 nm和60 nm AuNPs颗粒数量浓度测定值的相对标准偏差降至5%以下(n=3);选取驻留时间为0.1 ms时,测定结果与配制值相符,且颗粒信号与离子信号的区分更加明显。在优化的条件下,粒径和颗粒数量浓度检出限分别为10 nm和49 NPs/g。采用本方法对不同混合比例的多分散样品进行定量分析,其测定结果与标准值相符,证明了方法的可靠性。将该方法应用于自来水、泉水和湖水中多分散纳米颗粒的定量测定,3种水样的加标回收率在80%~120%之间。本方法具有尺寸分辨率高、测量精密度好、离子干扰小等优点,可为环境基体中多分散纳米颗粒的定量测定提供方法参考。 展开更多

关键词 金纳米颗粒(AuNPs) 多分散 颗粒数量浓度 单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)

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硝酸-氢氟酸酸溶电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿单矿物中稀土元素 被引量：10

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作者 熊采华 储溱 +2 位作者 赵志飞 熊玉祥 柳建一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期602-606,共5页

黑钨矿单矿物通常混入铬、钙、镁、钴、钪和稀土等元素,属于富含稀土型矿物,准确测定黑钨矿中的稀土元素对判定黑钨矿矿床的成因相当重要。黑钨矿单矿物样品经硝酸-氢氟酸高压密闭溶解,蒸干除去氢氟酸,以硝酸提取使稀土元素进入溶液,钨... 黑钨矿单矿物通常混入铬、钙、镁、钴、钪和稀土等元素,属于富含稀土型矿物,准确测定黑钨矿中的稀土元素对判定黑钨矿矿床的成因相当重要。黑钨矿单矿物样品经硝酸-氢氟酸高压密闭溶解,蒸干除去氢氟酸,以硝酸提取使稀土元素进入溶液,钨则以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的含量。用Rh、Re双内标校正,有效地降低了分析信号漂移对分析结果的影响;Ba对153Eu干扰、Pr、Ce对157Gd干扰,采用分析软件在线扣除。该方法消除了钨基体元素的干扰,复溶沉淀实验表明残留稀土相对量小于10%,稀土元素的测定值与过氧化钠碱熔法的结果相符。方法加标回收率为94.2%～104.0%,相对标准偏差小于10%,检出限小于0.026μg/g。方法简便,准确度高,检出限低,适用于黑钨矿单矿物的分析。 展开更多

关键词 黑钨矿 单矿物 稀土元素 酸溶 电感耦合等离子体质谱法

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在线稀释进样-电感耦合等离子体质谱法测定单个酵母细胞中痕量元素的研究

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作者 曹阳 康勤书 +1 位作者 李胜清 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期569-572,共4页

基于四通阀在线稀释装置和单通道雾化室,建立了在线稀释进样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定单个酵母细胞中痕量元素的分析方法。结果表明,在线稀释装置与单通道雾化室联用的单细胞信号采集效率为31.3%,显著大于双通道雾化室的1.3%... 基于四通阀在线稀释装置和单通道雾化室,建立了在线稀释进样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定单个酵母细胞中痕量元素的分析方法。结果表明,在线稀释装置与单通道雾化室联用的单细胞信号采集效率为31.3%,显著大于双通道雾化室的1.3%。所测富硒酵母细胞中元素信号呈现不同的分布情况,除Mg外,P、Cu、Zn、Se等都表现为明显的多峰分布,提示这些元素含量与酵母细胞大小及其生理状态之间可能存在关联。本方法设计简单、易于操作,可用于向ICP-MS仪中直接引入含一定浓度缓冲盐的细胞悬液,在单细胞元素分析领域具有较好的实际应用价值。 展开更多

关键词 单细胞元素分析 电感耦合等离子体质谱 酵母细胞 进样技术

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