硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚 被引量：10

1

作者 夏向东 吕飞杰 +1 位作者 台建祥 付勤 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期85-88,共4页

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显... 本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。 展开更多

关键词 硝酸银硅胶柱层析 分离 生育酚 生育三烯酚 硅胶柱层析

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硝酸银硅胶柱分离纯化蛇鲻鱼油中的EPA和DHA 被引量：8

2

作者 张良 刘美玲 +3 位作者 董强 刘书成 郝记明 张静 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期63-68,共6页

采用NaOH-乙醇皂化再硫酸酸化的方法制备蛇鲻鱼油混合脂肪酸,然后用硝酸银硅胶柱色谱分离纯化EPA和DHA。结果表明:15 g硅胶与1 g硝酸银充分混合后装柱,置于5℃的恒温层析柜中,待色谱柱平衡后,上样0.75 g混合脂肪酸,然后依次用100 mL石油... 采用NaOH-乙醇皂化再硫酸酸化的方法制备蛇鲻鱼油混合脂肪酸,然后用硝酸银硅胶柱色谱分离纯化EPA和DHA。结果表明:15 g硅胶与1 g硝酸银充分混合后装柱,置于5℃的恒温层析柜中,待色谱柱平衡后,上样0.75 g混合脂肪酸,然后依次用100 mL石油醚,2%,4%,8%,10%无水乙醚-石油醚溶液各100 mL进行洗脱,洗脱液流速为0.5～1.0 mL/min,收集200 mL以后的洗脱液,进行旋转蒸发,EPA和DHA的质量分数分别从4.43%和13.94%提高至21.47%及70.13%,总质量分数可达90%以上。 展开更多

关键词 硝酸银-硅胶 DHA EPA 分离

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二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制 被引量：6

3

作者 牟峻 刘丽 +1 位作者 余元祥 王明泰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2001年第5期42-45,共4页

本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥

关键词 二十二碳六烯酸甲酯 鱼油 尿素-甲醇包合 硝酸银-硅胶柱层析 标准样品

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不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征 被引量：3

4

作者 朱雷 王月辉 +2 位作者 杨永才 秦黎明 张宏友 《地球科学与环境学报》 CAS 2008年第4期389-395,共7页

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃... 采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明:这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。 展开更多

关键词 色谱柱 氧化铝 硅胶 族组成 生物标志物

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三文鱼油中多不饱和脂肪酸的富集与纯化 被引量：8

5

作者 慕鸿雁 金青哲 李晓 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期49-53,共5页

以提高DPA的含量为目标,结合尿素包合法和硝酸银-硅胶柱层析技术对三文鱼油中的多不饱和脂肪酸进行富集和分离。首先探讨了脂肪酸与尿素比、包合温度、包合时间对多不饱和脂肪酸富集效果的影响,结果表明经尿素包合后,非包合相中多不饱... 以提高DPA的含量为目标,结合尿素包合法和硝酸银-硅胶柱层析技术对三文鱼油中的多不饱和脂肪酸进行富集和分离。首先探讨了脂肪酸与尿素比、包合温度、包合时间对多不饱和脂肪酸富集效果的影响,结果表明经尿素包合后,非包合相中多不饱和脂肪酸含量显著提高,当脂肪酸与尿素比1∶3、4℃下包合16 h后,DPA、EPA和DHA在尿素非包合相中的含量分别为6.32%、18.59%、38.15%,总得率为36.23%。然后采用硝酸银-硅胶柱层析技术对DPA的分离进行了探讨,研究表明不同体积分数的丙酮-正己烷依次洗脱收集得到的多不饱和脂肪酸组成及含量存在较大差异,当用8%的丙酮-正己烷洗脱时,可得到富含DPA的组分,其含量提高到14.20%。 展开更多

关键词 三文鱼油 多不饱和脂肪酸 DPA 尿素包合 硝酸银-硅胶柱层析

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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17

6

作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多

关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取

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大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用 被引量：4

7

作者 许丽丽 任乃林 林泽玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期798-803,共6页

采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相... 采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。 展开更多

关键词 高效液相色谱 键合硅胶固定相 大黄素配体 色谱柱 制备 应用

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花椒籽油高纯度α-亚麻酸提取 被引量：5

8

作者 张巧云 马养民 《粮食与油脂》 北大核心 2011年第7期21-24,共4页

以花椒籽油为原料,通过酯交换制备混合脂肪酸甲酯,利用尿素包合技术、硝酸银―硅胶柱层析法,对花椒籽油α–亚麻酸进行分离纯化,得到纯度高于92%α–亚麻酸产品。

关键词 花椒籽油 α–亚麻酸 酯交换 尿素包合 硝酸银―硅胶

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硝酸银-硅胶柱层析法分离纯化核桃油中亚麻酸工艺研究 被引量：5

9

作者 张卫民 翟元春 +4 位作者 杨红军 张润光 郝剑 韩军岐 张有林 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期229-232,共4页

先采用尿素包合法对核桃油中脂肪酸进行初步分离,在此基础上利用硝酸银-硅胶柱层析法对核桃油中亚麻酸进一步纯化,20g硅胶中与2g Ag NO3配制成硝酸银硅胶柱中,加入与吸附剂比例为1∶15的经尿素包合后富集得到的脂肪酸,洗脱剂流速为0.6m ... 先采用尿素包合法对核桃油中脂肪酸进行初步分离,在此基础上利用硝酸银-硅胶柱层析法对核桃油中亚麻酸进一步纯化,20g硅胶中与2g Ag NO3配制成硝酸银硅胶柱中,加入与吸附剂比例为1∶15的经尿素包合后富集得到的脂肪酸,洗脱剂流速为0.6m L/min,丙酮-石油醚浓度为8%时,核桃油中亚麻酸由原来的8.7%洗脱后提高到95.9%,以上结果表明硝酸银-硅胶柱层析法是一种高效分离亚麻酸的方法。 展开更多

关键词 核桃油 硝酸银-硅胶 亚麻酸

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蒙药土木香的化学成分研究 被引量：6

10

作者 毛婷 毛乐 +2 位作者 张屏 高柏青 张勇 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第6期973-980,共8页

研究蒙药土木香的化学成分,采用RP-HPLC、硝酸银硅胶色谱等方法分离纯化,应用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,共分离鉴定了22个单体化合物,分别为5α,6α-dihydroxy-eudesma-11(13)-dien-12,8β-olide(1)、4α-hydroxy-5-methoxy-5,8... 研究蒙药土木香的化学成分,采用RP-HPLC、硝酸银硅胶色谱等方法分离纯化,应用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,共分离鉴定了22个单体化合物,分别为5α,6α-dihydroxy-eudesma-11(13)-dien-12,8β-olide(1)、4α-hydroxy-5-methoxy-5,8α-dimethyl-3-methylenedecahydronaphtho[2,3-b]furan-2-one(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、异土木香内酯(5)、11,13-二氢土木香内酯(6)、alloalantolactone(7)、4α,5β-环氧-1(10),11(13)-吉玛烷-12,8α-交酯(8)、septuplinolide(9)、8-epi-ivangustin(10)、santamarine(11)、racemosalactone A(12)、3-oxo-eudesma-4(11)-dien-12,8β-olide(13)、telekin(14)、igalane(15)、macrophyllilactone E(16)、4α,15-环氧异土木香内酯(17)、11,13-dihydroxy-alantolactone(18)、1(2),4(15),11(3)-eudesma-trien-12,8β-olide(19)、亚麻酸(20)、亚油酸(21)、油酸(22)。化合物1是新倍半萜内酯类化合物,化合物2、3、9~14、17、19~22为首次从该属植物中分离得到,化合物4~8、15、16、18为土木香药材中已报道的化合物。 展开更多

关键词 蒙药土木香 硝酸银硅胶柱色谱 化学成分

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姜油树脂中β-倍半水芹烯的分离纯化 被引量：5

11

作者 周长远 王艳 杜爱玲 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期225-228,共4页

应用超临界二氧化碳萃取姜油树脂,选用乙醇-水作流动相,HPD-100大孔树脂作固定相分离出其中的烯类物质,并用高效液相色谱法进行跟踪检测确定含烯类的洗脱段。对比不同展开剂下烯类物质在硝酸银硅胶板上的层析效果,最终选用V_(正己烷)∶... 应用超临界二氧化碳萃取姜油树脂,选用乙醇-水作流动相,HPD-100大孔树脂作固定相分离出其中的烯类物质,并用高效液相色谱法进行跟踪检测确定含烯类的洗脱段。对比不同展开剂下烯类物质在硝酸银硅胶板上的层析效果,最终选用V_(正己烷)∶V_(乙酸乙酯)=95∶5的溶剂作流动相分离其中的β-倍半水芹烯。GC/MS检测结果表明,分别选用HPD-100大孔树脂和硝酸银硅胶作为固定相可以将姜油树脂中的β-倍半水芹烯很好的分离出来,其峰面积百分数达88.73%,收率为84.05%。通过进一步HPLC检测证明β-倍半水芹烯具有紫外吸收,其特征吸收波长为232 nm。 展开更多

关键词 硝酸银硅胶 β-倍半水芹烯 分离

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硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用 被引量：2

12

作者 张诺 陈立 谢广林 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1055-1062,共8页

硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分... 硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素,总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用,以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点,可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。 展开更多

关键词 硝酸银-硅胶柱层析 络合层析 昆虫信息素 不饱和键 异构体分离

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