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金属离子掺杂对Ni基复合氧化物结构调控及其催化甲烷部分氧化反应研究
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作者 舒东博 陈海洁 +4 位作者 王晓斌 闫妍琼 吕岩 王俊文 丁传敏 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第2期25-30,共6页
掺杂金属离子可调控复合金属氧化物中活性金属的配位环境并构造缺陷位,进而提高复合金属氧化物作为催化剂催化性能。利用溶胶凝胶法制备了掺杂Zn、Ce或Fe的Ni基复合氧化物催化剂,并用于催化甲烷部分氧化(POM)反应。采用XRD、N_(2)物理吸... 掺杂金属离子可调控复合金属氧化物中活性金属的配位环境并构造缺陷位,进而提高复合金属氧化物作为催化剂催化性能。利用溶胶凝胶法制备了掺杂Zn、Ce或Fe的Ni基复合氧化物催化剂,并用于催化甲烷部分氧化(POM)反应。采用XRD、N_(2)物理吸/脱附、H_(2)-TPR和XPS等方法对催化剂晶相结构、织构性质、还原性能和物种化学状态等进行了表征。结果表明,金属离子掺杂有效调控了Ni和活性氧物种的分布,其中,Ni_(0.76)Ce_(0.24)Cr_(2)催化剂中Ce的掺杂增强了Ni与其他金属的相互作用,增大了催化剂表面活性氧物种数量,该催化剂在高温段(550~600℃)的H_(2)选择性接近100%。 展开更多
关键词 复合金属氧化物 甲烷部分氧化 物种分布 金属离子掺杂 产物选择性
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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用 被引量:3
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作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页
应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多
关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分
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铬铁复合掺杂锂离子筛的制备及其吸附性能研究
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作者 李珍 高建明 +1 位作者 赵茜 郭彦霞 《功能材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期4094-4101,共8页
利用具有选择性高、吸附容量大、吸附速率快的锂离子筛从低浓度液相中吸附和分离锂已成为最有前途的方法之一,但锂锰氧化物锂离子筛因其Mn溶损率大、循环性能差在工业应用中受到限制。以LiOH·H_(2)O、MnO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Cr_(2)... 利用具有选择性高、吸附容量大、吸附速率快的锂离子筛从低浓度液相中吸附和分离锂已成为最有前途的方法之一,但锂锰氧化物锂离子筛因其Mn溶损率大、循环性能差在工业应用中受到限制。以LiOH·H_(2)O、MnO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Cr_(2)O_(3)为原料,通过高温固相法制备了尖晶石型铬铁复合掺杂锂离子筛。重点研究了Cr掺杂量和煅烧温度对锂离子筛结构、吸附性能和Mn溶损率的影响。结果表明,当锂、锰、铁、铬的摩尔比为1∶2∶0.05∶0.05、煅烧温度为550℃时,合成的锂离子筛饱和吸附容量为27.30 mg/g, Mn溶损率仅为0.43%。选择吸附实验表明该锂离子筛对Li~+具有优异的选择性能。此外,经过5次循环实验后,铬铁复合掺杂锂离子筛的饱和吸附容量仍能保持第二次循环的89%,为18.51 mg/g,优于未掺杂锂离子筛的56%。 展开更多
关键词 锂离子筛 复合掺杂 锂锰氧化物 尖晶石 吸附 选择性
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GC-MS/SIM法同时测定山苍子精油中主要成分的绝对含量
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作者 胡竞月 梅小平 +2 位作者 吴斌 陈方方 莫开林 《四川林业科技》 2024年第3期137-141,共5页
为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、... 为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、香茅醛、柠檬醛)进行了定性和定量分析。该方法简便、高效,在25 min内山苍子精油中各成分分离良好。各成分在一定范围内均线性关系良好(R2>0.999),精密度、稳定性及重复性均符合要求,平均加标回收率为93.40%~107.35%。结果表明:该方法符合方法学验证要求,可用于山苍子精油的多成分含量测定,并为其质量评价提供依据。 展开更多
关键词 山苍子精油 气相色谱法 离子扫描(SIM)
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
5
作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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GC—MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:86
6
作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量:53
7
作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析 被引量:15
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作者 贾春晓 曲志刚 +2 位作者 毛多斌 王志韬 张文叶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期883-885,共3页
A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in toba... A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in tobacco samples were extracted by methylene chloride using simultaneous distillation and extraction equipment,and they were analyzed by HP-INNOWAX column(30m×250μm×0.25μm).Thirteen acidic components were quantitatively determined by internal standard curve method.The experiment results showed that the added standard recoveries of the acidic components were in the range from 80.6% to 98.8%,the relative standard deviations(RSD)were less than 2.0% and the correlation coefficients were more than 0.99.The method is simple,rapid and accurate for the determination of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco. 展开更多
关键词 烟草 挥发性成分 半挥发性成分 酸性成分 选择离子检测 气相色谱-质谱 定性分析 定量分析
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汽车装饰材料挥发性有机物的气相色谱-质谱法测定 被引量:17
9
作者 吴惠勤 朱志鑫 +2 位作者 黄晓兰 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期705-708,共4页
采用铝制密封容器处理样品,以Tenax管富集甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、十四烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯等挥发性有机物,2,4-二硝基苯肼吸收液富集甲醛、乙醛。用气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,优化了样品处理及分析... 采用铝制密封容器处理样品,以Tenax管富集甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、十四烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯等挥发性有机物,2,4-二硝基苯肼吸收液富集甲醛、乙醛。用气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定汽车装饰材料的挥发性有机物的方法。该法克服了采用塑料容器产生的干扰,检出限低于2.0μg/m3,比现有方法低2个数量级。适用于汽车内部塑料、皮革、纺织品、泡棉等材料的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子检测 汽车 装饰材料 挥发性有机物
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色谱/质谱联用法测定NF_3中微量CF_4 被引量:13
10
作者 张洪彬 韦桂欢 周升如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第3期51-55,共5页
本文利用色谱 质谱联用技术对NF3中微量CF4进行了测定。采用选择离子监测 (SIM)方式测定 ,定量选择离子m z为 69,方法简单、准确、选择性好 ,CF4浓度在 55~ 550 0mg m3范围内与峰面积呈线性关系 ,方法最低检测浓度5.5mg m3,相对标准偏... 本文利用色谱 质谱联用技术对NF3中微量CF4进行了测定。采用选择离子监测 (SIM)方式测定 ,定量选择离子m z为 69,方法简单、准确、选择性好 ,CF4浓度在 55~ 550 0mg m3范围内与峰面积呈线性关系 ,方法最低检测浓度5.5mg m3,相对标准偏差 5.6%。 展开更多
关键词 色谱 质谱 选择离子监测 NF3 CF4 半导体 刻蚀 测定 联用技术 测定 刻蚀剂 电子工业 三氟化氮 四氟化碳
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油茶籽油与不同植物油脂肪酸成分的分析比较 被引量:35
11
作者 艾芳芳 宾俊 +2 位作者 钟丹 杨扬 梁逸曾 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期77-80,共4页
建立了采用气相色谱-质谱联用技术中选择离子检测(SIM)方式对常见植物油中的脂肪酸成分进行检测和分析比较的方法。结果表明:SIM方式检测到油茶籽油中19种脂肪酸成分,而全扫描(SCAN)方式仅检测到7种;油茶籽油与橄榄油的脂肪酸组成比较接... 建立了采用气相色谱-质谱联用技术中选择离子检测(SIM)方式对常见植物油中的脂肪酸成分进行检测和分析比较的方法。结果表明:SIM方式检测到油茶籽油中19种脂肪酸成分,而全扫描(SCAN)方式仅检测到7种;油茶籽油与橄榄油的脂肪酸组成比较接近,其饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸相对含量比为20∶72∶7,油酸相对含量为69.97%;而玉米油、花生油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油5种植物油多不饱和脂肪酸相对含量高达26.57%~58.38%,油酸相对含量仅为20.61%~50.04%。该方法简单、快速、检测灵敏度高,可用于植物油脂肪酸的成分分析。 展开更多
关键词 油茶籽油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用 选择离子检测 主成分分析
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固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺 被引量:10
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作者 刘勇军 吴银良 +2 位作者 刘素英 单吉浩 尤华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期231-234,共4页
通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物... 通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998。不同组织中不同莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为:肝脏70.2%~75.4%,脂肪71.2%~84.7%,肾脏72.8%~80.9%,肌肉75.2%~86.4%;相对标准偏差为1.8%~5.6%。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 选择离子监测
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汽油机多环芳香烃的分析方法及排放特性的研究 被引量:8
13
作者 宋崇林 范国梁 +2 位作者 张延峰 傅晓光 段家修 《内燃机学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期238-242,共5页
采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且... 采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且重复性较好 ,相对标准偏差 (n=8)低于 12 % ,样品回收率为 79%~ 90 %。使用此方法测定 EQ4 91汽油机不同工况下 14种多环芳香烃典型代表物的排放浓度 ,结果表明每种多环芳香烃有机物排放浓度随着发动机工况的不同变化很大 ,其中强致癌物苯并 (a)芘浓度值为 0 .36 μg/m3~ 8.4 5 μg/m3。 展开更多
关键词 汽油机 多环芳香烃 排放特性 色谱-质谱联用 离子监测 测量
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气相色谱-质谱法分析山楂果中的有机酸 被引量:12
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作者 贾春晓 毛多斌 +1 位作者 赵玛 张文叶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期435-436,439,共3页
The organic acids in Hawthorn fruits from Henan Huixian and Tongbai Mountain were determined by gas chromatography-mass spectrometry method and 23 organic acids were identified.The main organic acids in Hawthorn fruit... The organic acids in Hawthorn fruits from Henan Huixian and Tongbai Mountain were determined by gas chromatography-mass spectrometry method and 23 organic acids were identified.The main organic acids in Hawthorn fruit were linoleic acid,oleic acid,linolenic acid,Citric acid,and hexadecanoic acid.There are almost the same kinds of organic acids in the two samples,but the contents of the organic acids in the two samples were very different.The contents of 8 main organic acids in Hawthorn fruits were determined by GC-MS selected ion monitoring(SIM)using internal standard curve method.The added standard recovery of the method was in the range of 92.8~103.2%,the relative standard deviations(RSD)were less than 3.5%,the correlation coefficients were more than 0.999 and the detection limits were in the range of 1.0~2.5 mg/L. 展开更多
关键词 山楂 果实 有机酸 气相色谱-质谱法 选择离子法
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气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量 被引量:21
15
作者 汪运明 陈华勇 +2 位作者 杨继国 杨博 王永华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期404-406,共3页
建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999... 建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01~3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%~115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 选择离子监测(SIM) 角鲨烯 内标法 茶油
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气相色谱-质谱联用法测定调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素 被引量:24
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作者 苏小川 黄梅 +1 位作者 甘宾宾 程恒怡 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1003-1006,共4页
应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术(GC-MS-SIM),测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0.58-18.9mg·L^-1及0.31-19.8mg·L^-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85.... 应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术(GC-MS-SIM),测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0.58-18.9mg·L^-1及0.31-19.8mg·L^-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85.5%~95.4%(直接萃取法)及80.7%~88.1%(氧化铝柱净化法),RSD(n=5)为3.64%~7.14%。样品称量为5.0g时,苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0.0058,0.0076mg·kg^-1。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 选择离子监测 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 辣椒粉 腌料
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“胃袋式”大体积直接进样分析大米中多种有机磷农药残留 被引量:4
17
作者 袁家齐 雍炜 +3 位作者 蔡慧霞 高希武 李瑾 储晓刚 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第4期353-358,共6页
初步研究了“胃袋式”大体积直接进样和质谱选择离子监测技术相结合检测大米中多种有机磷农药残留的方法。考察了无前处理进样时大米基质对14种农药信噪比的影响,结合质谱的选择离子监测技术,建立了其中9种有机磷农药的检测方法。其中... 初步研究了“胃袋式”大体积直接进样和质谱选择离子监测技术相结合检测大米中多种有机磷农药残留的方法。考察了无前处理进样时大米基质对14种农药信噪比的影响,结合质谱的选择离子监测技术,建立了其中9种有机磷农药的检测方法。其中7种农药的最低定量限(LOQ)为4.0—10.0μg/kg,样品添加回收率范围在67%-106%之间,RSD大部分小于20%(n=6)。 展开更多
关键词 “胃袋式”大体积进样 选择离子监测 大米 有机磷农药 残留
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纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定 被引量:11
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作者 王成云 谢堂堂 +2 位作者 张伟亚 刘彩明 李丽霞 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期21-24,32,共5页
建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL~1μg/mL,... 建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL~1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%~94.87%,相对标准偏差为4.04%~9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂. 展开更多
关键词 气相色谱/质谱-选择离子监测法 微波辅助萃取 纺织品 禁用有机磷阻燃剂
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固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌三醇 被引量:7
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作者 刘勇军 吴银良 +1 位作者 姜艳彬 刘兴国 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2006年第11期47-49,共3页
通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌三醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z311,m/z345,m/z414,m/z504)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌三醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5... 通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌三醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z311,m/z345,m/z414,m/z504)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌三醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品质量浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌三醇加入量的加标回收率分别为78.2%~86.7%,变异系数为3.2%~3.6%。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用 雌三醇 选择离子监测
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:28
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作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50—1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;10,20和40μg/kg3个添加水平下所有农药的回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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