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题名6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺研究
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作者
刘长春
蒋若愚
程进
李晓强
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机构
常州工程职业技术学院化学与材料工程学院
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出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期834-839,共6页
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基金
江苏高校品牌专业建设工程项目(PPZY2015B178)资助
国家自然科学基金青年科学基金项目(51503083)资助
+1 种基金
中国博士后科学基金项目(2017M611696)资助
江苏省高校优秀中青年教师和校长境外研修计划项目资助
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文摘
以3-氟-4-甲氧基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氟-5-甲氧基靛红,再经过硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得6-氟-5-甲氧基吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度及还原体系对反应收率的影响,通过1HNMR、13CNMR、元素分析等手段对产品结构进行了表征。较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应2min,较优的成环反应温度为65℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂。本文首次报道了由6-氟-5-甲氧基靛红还原制备6-氟-5-甲氧基吲哚的工艺,与现有6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺相比,避免了使用剧毒品,具有更安全,反应条件温和,步骤少,操作简便,总收率较高(54.96%),成本较低的优点,适合批量制备5-甲氧基-6-卤代吲哚,具有广阔的工业应用前景。
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关键词
3-氟4甲氧基苯胺
6-氟-5-甲氧基靛红
6-氟-5-甲氧基吲哚
sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法
硼氢化钠/三氟化硼乙醚
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Keywords
3 -fluoro-4-methoxyaniline
6-fluoro-5 -methoxy-1H-Isatin
6-fluoro-5 -methoxy-1 H-indole
sandmeyer isonitro soaeetanilideisatin synthesis
sodium borohydride/boron trifluoride etherate
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分类号
O626
[理学—有机化学]
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