期刊文献+
共找到190篇文章
< 1 2 10 >
每页显示 20 50 100
SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量:17
1
作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-gc-ms 顺反式
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究 被引量:6
2
作者 孔祥吉 李冬 +2 位作者 张杰 张雪梅 李克斌 《北京工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1084-1089,共6页
要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的... 要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L. 展开更多
关键词 污水 多氯联苯 固相萃取 萃取剂 GC-MS
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs 被引量:7
3
作者 张竹青 汪玉花 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第2期49-51,64,共4页
采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8... 采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。 展开更多
关键词 环境内分泌干扰物 多氯联苯 有机氯农药 固相萃取 气相色谱-串联质谱法 水源水
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量:3
4
作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页
为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs).结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 液液萃取(LLE) 气质联用色谱(GC-MS) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究 被引量:2
5
作者 刘宪军 赵奎茹 +1 位作者 来创业 刘本发 《宁夏农林科技》 2014年第1期63-64,66,共3页
用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RS... 用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类 固相萃取 气相色谱-质谱联用
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留
6
作者 雷海燕 《湖北农业科学》 2020年第17期142-144,共3页
选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产... 选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 茶叶 乌牛早 农药残留
在线阅读 下载PDF
气相色谱质谱法同时测定土壤中8种香豆素类芳香剂残留
7
作者 阚龙显 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2483-2488,共6页
本实验研究建立了加压液体萃取-分散固相萃取净化土壤中8种香豆素类芳香剂(六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素)的GC-MS/MS定性、定量的分析方... 本实验研究建立了加压液体萃取-分散固相萃取净化土壤中8种香豆素类芳香剂(六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素)的GC-MS/MS定性、定量的分析方法。选用丙酮:乙腈(V:V,1:1)作为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪对过筛后的土壤样品进行萃取后,将提取液全部转移至装有分散固相萃取净化试剂(1.5g MgSO_(4),500mg N-丙基乙二胺(PSA),500 mg石墨化炭黑(GCB))的净化管中净化。将全部净化液浓缩后丙酮定容至1 mL,进样气相色谱质谱系统以多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素在0.005~1.0μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均大于0.995;3个不同浓度点的加标回收率在80.0%~120.0%之间。精密度测试6次结果均小于5%(n=6)。 展开更多
关键词 加压液体萃取 分散固相萃取净化 GC-MS/MS 香豆素类芳香剂 香豆素
在线阅读 下载PDF
辽河流域印染行业重点排污河段有机污染物的定性分析 被引量:5
8
作者 张晓孟 李斌 +4 位作者 单永平 刘瑞霞 曾萍 宋永会 杨永哲 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第6期519-526,共8页
通过对辽河流域印染行业污染源普查数据进行归纳分析,在确定重点排污河段的基础上,采用固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)对相关纺织工业园区的废水处理厂出水及受纳水体各断面的有机污染物进行了定性分析。结果表明,海城河是印染... 通过对辽河流域印染行业污染源普查数据进行归纳分析,在确定重点排污河段的基础上,采用固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)对相关纺织工业园区的废水处理厂出水及受纳水体各断面的有机污染物进行了定性分析。结果表明,海城河是印染企业重点排污河段,其废水和COD Cr接受量分别占印染行业总排放废水的51%和40%;在废水处理厂出水中,共检出48种有机污染物,主要为含氮杂环类、胺类、取代苯类和醇类;在海城河各断面均有不同种类的有机污染物被检出,尤其是在海城河下游,含氮杂环类和取代苯类污染物居多。在检出的有机污染物中,有9种是被我国或美国列入优先控制的污染物(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、对二甲苯、苯胺、对二氯苯、4-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯和萘)。 展开更多
关键词 印染行业 重点排污河段 spe-gc-ms 定性分析 有机污染物
在线阅读 下载PDF
不同洗涤方法对果蔬中农药残留去除率的研究 被引量:21
9
作者 赵鹏 闵光 +2 位作者 张燕 杨志岩 王硕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期467-468,共2页
建立了果蔬洗涤剂对农药残留去除率的测定方法。用喷洒法分别污染果蔬,经乙腈提取,固相萃取(SPE)富集净化后,再用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定农药残留。此方法简单易操作,可用于评价各类厨房用洗涤剂去除农药的效果。
关键词 农药残留 SPE GC-MS 去除率
在线阅读 下载PDF
地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究 被引量:29
10
作者 叶伟红 潘荷芳 +2 位作者 刘劲松 王静 钟光剑 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期40-44,共5页
利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6~7)下,二氯甲... 利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6~7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02~0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。 展开更多
关键词 固相萃取 GC-MS 半挥发性有机物
在线阅读 下载PDF
固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中6种有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂 被引量:34
11
作者 秦宏兵 范苓 顾海东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期259-262,共4页
采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱(选择离子扫描模式)检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三(丁氧乙基)酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/... 采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱(选择离子扫描模式)检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三(丁氧乙基)酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/L。其余磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯和磷酸三苯酯5种有机磷酸酯组分在10~800μg/L浓度范围线性相关系数大于0.999,定量限介于1.1~4.1ng/L。纯水加标样品中6种组分回收率范围为73%~112%,相对标准偏差范围为1.2%~12.9%。应用该方法分析了太湖、长江和自来水样品,均检出多种有机磷酸酯组分,且太湖中浓度水平高于长江。实际样品中6种组分的加标回收率范围为83%~146%,相对标准偏差范围为0.9%~15.1%。 展开更多
关键词 有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 水体 固相萃取 气相色谱 质谱法
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗 被引量:15
12
作者 应永飞 皮雄娥 +3 位作者 吴平谷 陈慧华 朱聪英 陆春波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期74-78,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0.3μg/L... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0.3μg/L,定量限均为1.0μg/L,线性范围为0.02~1.0μg/L。加标浓度在4.0~20.0μg/L范围内.莱克多巴胺加标回收率为78.6%~101.2%,批内相对标准偏差≤7.0%;克伦特罗加标回收率为92.3%~112.2%.批内相对标准偏差≤6.9%。 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱-质谱法 莱克多巴胺 克伦特罗 残留量 动物尿样
在线阅读 下载PDF
采用GC/MS和HPLC-FLD2种方法测定黄酒中的EC含量 被引量:24
13
作者 钟其顶 姚亮 熊正河 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期115-119,共5页
针对黄酒特性,采用固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)和高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)分别测定黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量,并进行了系统优化和比对。结果表明,SPE-GC/MS和HPLC-FLD法均能准确检测黄酒中的EC含量,测定结果可靠... 针对黄酒特性,采用固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)和高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)分别测定黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量,并进行了系统优化和比对。结果表明,SPE-GC/MS和HPLC-FLD法均能准确检测黄酒中的EC含量,测定结果可靠。其中,SPE-GC/MS法灵敏度较高,已被国际权威机构AOAC、OIV和欧盟纳入标准检测方法,宜选作我国黄酒EC含量检测方法标准。而HPLC-FLD法测定黄酒中EC更为简单快速,成本较低,易于掌握,适用于生产企业过程监控。 展开更多
关键词 黄酒 氨基甲酸乙酯 固相萃取 气相色谱/质谱联用 液相色谱
在线阅读 下载PDF
某癌症高发区水中多环芳烃测定及其风险评价 被引量:5
14
作者 李丽 许秋瑾 +2 位作者 梁存珍 成小英 潘恩春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期490-496,共7页
在某癌症高发区选取5个镇中的10个村进行布点,分别在2010年6月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水以及地表水中的多环芳烃(PAHs)进行测定.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期... 在某癌症高发区选取5个镇中的10个村进行布点,分别在2010年6月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水以及地表水中的多环芳烃(PAHs)进行测定.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期时PAHs总量分别为4058.29—9613.53 ng.L-1和72.78—809.00 ng.L-1.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为2205.84—24621.20 ng.L-1和82.88—601.95 ng.L-1.地表水丰、枯水期PAHs的总量分别为2747.44—33532.90 ng.L-1和127.78—321.04 ng.L-1.丰水期萘含量较高是造成PAHs总量在丰水期远高于枯水期的主要原因.10个水样中苯并(a)芘超标(GB5749—2006),最大超标8.42倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8—1.28×10-5之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值. 展开更多
关键词 饮用水 多环芳烃 风险评价 固相萃取 GC-MS
在线阅读 下载PDF
固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物 被引量:13
15
作者 郭敏 吴文铸 +1 位作者 宋宁慧 石利利 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第2期41-45,共5页
采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L^5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L^11 640 ng/L,实际水样加标回收率... 采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L^5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L^11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 固相萃取 气相色谱/质谱联用法 水质
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法测定含油污泥中16种多环芳烃 被引量:7
16
作者 吴智慧 张旭龙 +1 位作者 刘玉梅 付潇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期86-90,共5页
采用超声提取和固相萃取小柱净化的前处理方法,结合气相色谱-质谱法(GCMS),建立了含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为样品,经超声提取,固相萃取(SPE)小柱除杂净化后,用GC-MS法进行定量... 采用超声提取和固相萃取小柱净化的前处理方法,结合气相色谱-质谱法(GCMS),建立了含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为样品,经超声提取,固相萃取(SPE)小柱除杂净化后,用GC-MS法进行定量分析。16种多环芳烃在0.005~0.200mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,检出限(S/N=3)在0.26~2.38μg/kg之间,以0.200、0.500和1.000mg/L添加浓度水平进行方法学验证,回收率在60.20%~149.66%范围内,相对标准偏差为3.37%~16.84%。该方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足含油污泥中16种多环芳烃的检测要求。 展开更多
关键词 含油污泥 超声辅助提取 固相萃取 气相色谱-质谱法
在线阅读 下载PDF
水中12种农药的固相萃取及GC-MS测定方法研究 被引量:22
17
作者 刘丰茂 钱传范 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第2期89-93,共5页
利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率... 利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率在 6 2 .3%~ 10 5.0 % ,只有克百威的回收率较低。 展开更多
关键词 固相萃取 环境监测 农药 GC-MS 色谱-质谱联用技术 水体污染 残留分析
在线阅读 下载PDF
果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析 被引量:108
18
作者 董静 潘玉香 +2 位作者 朱莉萍 孙军 潘守奇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期66-69,共4页
对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC—MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3... 对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC—MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3~25μg/k之间,当添加含量在0.05—1.0mg/kg范围内时,回收率在65%~120%之间,相对标准偏差4%~14%。实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 改进 分散型固相萃取 农药多残留
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取法对鸡精中3-氯-1,2-氯丙醇的测定 被引量:3
19
作者 王翔 宋国新 +1 位作者 赵建丰 胡耀铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期207-208,共2页
A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispe... A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispersive solid-phase extraction(d-SPE) using octadecane sorbent(C18).Then the extract was derivatized with HFBI and detected by GC-MS.The detection limitation was 1.0 μg/kg,and spiked recoveries ranged from 97%-102% with RSD of 2.1%-4.1%. 展开更多
关键词 3-MCPD solid CONDIMENTS DISPERSIVE SOLID-PHASE extraction(d-SPE) GC-MS
在线阅读 下载PDF
气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较 被引量:12
20
作者 李利荣 王艳丽 +1 位作者 戴天有 魏恩棋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1436-1440,1443,共6页
对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15... 对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;②以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲烷-正己烷(9+1)、二氯甲烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)、正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)等混合溶剂作淋洗剂;③用PEP小柱时,在无水分干扰时可选用正己烷,在有水分干扰时则可选用正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)混合淋洗剂,也可用正己烷-二氯甲烷(9+1)混合淋洗剂。所选用的各淋洗剂均能在10mL淋洗体积内达到各目标化合物的要求回收率。 展开更多
关键词 固相萃取小柱 硝基苯类化合物 气相色谱-质谱法 沉积物
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 10 下一页 到第
使用帮助 返回顶部