期刊文献+
共找到241篇文章
< 1 2 13 >
每页显示 20 50 100
SPE-GC/MS法测定有机氯、拟除虫菊酯和有机磷 被引量:3
1
作者 谭镭 詹雁 徐超群 《中国测试》 CAS 2010年第5期45-47,共3页
针对现今中药材普遍存在农药混合残留及中药材出口受限的问题,采用SPE与GC/MS联用法,选取常用药材白芷,测定其中3大类主要农药的残留量。测定结果表明,各组分的线性关系良好,相关系数为0.99~1.00,检出限为0.007~0.5μg/mL,线性范围为0... 针对现今中药材普遍存在农药混合残留及中药材出口受限的问题,采用SPE与GC/MS联用法,选取常用药材白芷,测定其中3大类主要农药的残留量。测定结果表明,各组分的线性关系良好,相关系数为0.99~1.00,检出限为0.007~0.5μg/mL,线性范围为0.05~5μg/mL。该方法能满足中药材样品质量控制中3大类主要农药残留量的测定要求,可为以根入药的中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯这3种农药残留量的准确测定提供参考。 展开更多
关键词 spe-gc/MS方法 有机氯 有机磷 拟除虫菊酯 白芷
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量:17
2
作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-gc-MS法 顺反式
在线阅读 下载PDF
SPE-GC法研究急慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织吗啡的再分布
3
作者 王惠玲 唐承汉 马丽霞 《西安医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期312-314,339,共4页
目的 确定急、慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织内吗啡再分布的存在。方法 建立急、慢性吗啡中毒大鼠模型 ,采用固相萃取 -气相色谱分析 (SPE GC)法进行研究。结果 急性中毒组大鼠死后 96h内 ,脑组织吗啡含量相对稳定 ,肝组织内吗啡... 目的 确定急、慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织内吗啡再分布的存在。方法 建立急、慢性吗啡中毒大鼠模型 ,采用固相萃取 -气相色谱分析 (SPE GC)法进行研究。结果 急性中毒组大鼠死后 96h内 ,脑组织吗啡含量相对稳定 ,肝组织内吗啡含量随死亡时间延长增加 ;慢性成瘾组大鼠死后脑组织吗啡含量在 48h内相对稳定 ,48h后逐渐升高 ,肝组织吗啡含量随死亡时间的延长显著增加 ,与急性中毒组相同时间相比增长幅度显著差异。结论 急、慢性吗啡中毒大鼠死后肝、脑组织内吗啡进行再分布 ,且生前进入体内的吗啡量影响死后肝、脑组织内吗啡的再分布。 展开更多
关键词 吗啡中毒 spe-gc 大鼠 组织再分布 死亡
在线阅读 下载PDF
SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用 被引量:20
4
作者 陈浩 王豹 +3 位作者 韦明元 徐娟 李庆 陈智东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期235-238,共4页
本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。
关键词 有机磷农药残留 GC 水果 提取液 蔬菜 分析 SPE 推广 应用 选择
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究 被引量:6
5
作者 孔祥吉 李冬 +2 位作者 张杰 张雪梅 李克斌 《北京工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1084-1089,共6页
要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的... 要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L. 展开更多
关键词 污水 多氯联苯 固相萃取 萃取剂 GC-MS
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs 被引量:7
6
作者 张竹青 汪玉花 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第2期49-51,64,共4页
采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8... 采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。 展开更多
关键词 环境内分泌干扰物 多氯联苯 有机氯农药 固相萃取 气相色谱-串联质谱法 水源水
在线阅读 下载PDF
SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药 被引量:44
7
作者 杨元 高玲 +2 位作者 景露 谯斌宗 谭颖 《中国测试》 CAS 2009年第2期86-89,共4页
采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农... 采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L~0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L~0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱/质谱技术 固相萃取 有机磷农药 氨基甲酸酯农药
在线阅读 下载PDF
SPE-GC/MS法检测艾司唑仑 被引量:1
8
作者 冯艳伟 邓春林 《成都理工学院学报》 CSCD 2000年第4期429-431,共3页
采用固相萃取 (SPE)分离富集水溶液中的安眠药 ,在气相色谱 /质谱 (GC/ MS)联用仪上进行分析 ,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑 ,方法简单 ,结果可靠。
关键词 固相萃取 色谱/质谱联用仪 艾司唑仑 安眠药
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量:3
9
作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页
为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs).结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 液液萃取(LLE) 气质联用色谱(GC-MS) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)
在线阅读 下载PDF
影响SPE-GC/MS法检测发酵食品中氨基甲酸乙酯因素的研究 被引量:3
10
作者 夏强 唐利 +5 位作者 梁如 郑佳 袁华伟 吴重德 黄钧 周荣清 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期66-70,共5页
CtNSPE—GC/MS法测定Ec的主要影响因素,对萃取小柱类型、型号、洗脱剂用量及检测样品pH等萃取条件进行了优化。结果表明,采用氨基甲酸丙酯(Pc)为内标和选择离子监控模式(SIM),在30~500μg/L范围内具有满意的线性度(R2=0.999... CtNSPE—GC/MS法测定Ec的主要影响因素,对萃取小柱类型、型号、洗脱剂用量及检测样品pH等萃取条件进行了优化。结果表明,采用氨基甲酸丙酯(Pc)为内标和选择离子监控模式(SIM),在30~500μg/L范围内具有满意的线性度(R2=0.9992);常用的4种不同类型的萃取小柱中,硅藻土小柱的通用性较强;15mL二氯甲烷是最佳的洗脱剂用量;检测样品的pH调至7.0后,改善了检测的精度和准确度。优化后的方法在用于基质形态和性质不同样品验证实验的结果显示,该法具有准确度高和抗干扰能力强的特点,且所检测样品的RsD均在5%以下。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 SPE—GC MS 洗脱溶剂 发酵食品
在线阅读 下载PDF
SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯 被引量:9
11
作者 刘斌 王京平 +2 位作者 陈山 徐民 朱国军 《环境监测管理与技术》 北大核心 2007年第5期30-31,42,共3页
采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1... 采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。 展开更多
关键词 对硝基氯苯 2 4-二硝基氯苯 SPE GC/MS法 水质
在线阅读 下载PDF
SPE-GC/ECD联用方法对水体中痕量多氯有机化合物分析研究
12
作者 杨超 董玉瑛 +1 位作者 刘晓彤 杨运 《安徽农业科学》 CAS 2012年第4期2211-2212,共2页
[目的]实现同时测定多种多氯有机物,有利于及时发现其在环境中残留水平并评价可能的环境风险。[方法]通过固相萃取技术(SPE)分离、富集水体中的PCOCs,并应用气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)对其进行分析。[结果]以五氯甲苯(PCT)和十氯... [目的]实现同时测定多种多氯有机物,有利于及时发现其在环境中残留水平并评价可能的环境风险。[方法]通过固相萃取技术(SPE)分离、富集水体中的PCOCs,并应用气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)对其进行分析。[结果]以五氯甲苯(PCT)和十氯联苯(DCB)为内标物,对22种PCOCs化合物进行分离、纯化、富集和分析,各组分回收率多在60%以上。[结论]SPE-GC/ECO联用方法简便、快速和精确,可用于水体中多残留PCOCs的同步分析。 展开更多
关键词 SPE GC/ECD 水体 多氯有机化合物(PCOCs) 痕量分析
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-GC-TOFMS检测油脂中游离甾醇及精炼废弃油脂的判别 被引量:6
13
作者 徐宝成 张良晓 +3 位作者 王华 杨青青 罗登林 李培武 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期188-193,共6页
研究开发一种基于固相萃取的植物油中游离甾醇的快速分离及多维气相色谱串联飞行时间质谱检测方法。与普通一维气相色谱相比,14种游离甾醇及β-香树脂醇的三甲基硅烷化衍生物在多维气相色谱上得到了更好地分离,并且检测灵敏度更高。方... 研究开发一种基于固相萃取的植物油中游离甾醇的快速分离及多维气相色谱串联飞行时间质谱检测方法。与普通一维气相色谱相比,14种游离甾醇及β-香树脂醇的三甲基硅烷化衍生物在多维气相色谱上得到了更好地分离,并且检测灵敏度更高。方法学验证结果表明:胆固醇、菜籽甾醇、芸薹甾醇和β-谷甾醇的检出限分别为0.03、0.04、0.04 mg/100 g油和0.05 mg/100 g油,定量限分别为0.06、0.08、0.08 mg/100 g油和0.08 mg/100 g油,在不同添加水平条件下的加标回收率皆高于93%,相对标准偏差在1.4%~10.0%之间。同时,利用本方法对6种商品植物油及25份精炼废弃油脂中的游离甾醇进行检测,并分析其在植物油和废弃油脂中的分布模式,提出了以判别指数对废弃油脂进行鉴别的方法,结果显示25份精炼废弃油脂被完全正确识别。 展开更多
关键词 多维气相色谱-飞行时间质谱 固相萃取 游离甾醇 精炼废弃油脂 判别
在线阅读 下载PDF
SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留 被引量:8
14
作者 赖勇 唐淑军 +2 位作者 梁幸 宋世文 戴睿臻 《热带农业工程》 2010年第2期1-5,共5页
采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0... 采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。 展开更多
关键词 SPE—GC/MS 克百威 3-羟基克百威 残留 蔬菜
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究 被引量:2
15
作者 刘宪军 赵奎茹 +1 位作者 来创业 刘本发 《宁夏农林科技》 2014年第1期63-64,66,共3页
用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RS... 用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类 固相萃取 气相色谱-质谱联用
在线阅读 下载PDF
SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留
16
作者 雷海燕 《湖北农业科学》 2020年第17期142-144,共3页
选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产... 选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 固相萃取(SPE) 茶叶 乌牛早 农药残留
在线阅读 下载PDF
气相色谱质谱法同时测定土壤中8种香豆素类芳香剂残留
17
作者 阚龙显 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2483-2488,共6页
本实验研究建立了加压液体萃取-分散固相萃取净化土壤中8种香豆素类芳香剂(六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素)的GC-MS/MS定性、定量的分析方... 本实验研究建立了加压液体萃取-分散固相萃取净化土壤中8种香豆素类芳香剂(六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素)的GC-MS/MS定性、定量的分析方法。选用丙酮:乙腈(V:V,1:1)作为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪对过筛后的土壤样品进行萃取后,将提取液全部转移至装有分散固相萃取净化试剂(1.5g MgSO_(4),500mg N-丙基乙二胺(PSA),500 mg石墨化炭黑(GCB))的净化管中净化。将全部净化液浓缩后丙酮定容至1 mL,进样气相色谱质谱系统以多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。六氢香豆素,二氢香豆素,香豆素,7-甲基香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素,4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素,7-乙氧基-4-甲基香豆素在0.005~1.0μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均大于0.995;3个不同浓度点的加标回收率在80.0%~120.0%之间。精密度测试6次结果均小于5%(n=6)。 展开更多
关键词 加压液体萃取 分散固相萃取净化 GC-MS/MS 香豆素类芳香剂 香豆素
在线阅读 下载PDF
气相色谱法在农药残留分析中的应用 被引量:12
18
作者 吴丽华 李建科 《粮油食品科技》 2006年第4期57-58,共2页
固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法,它具有高效、快速、方便和高选择性等特点。气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合。综述了固相萃取和气相色... 固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法,它具有高效、快速、方便和高选择性等特点。气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合。综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用。 展开更多
关键词 固相萃取气相色谱(spe-gc) 农药残留分析 应用
在线阅读 下载PDF
固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
19
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
在线阅读 下载PDF
辽河流域印染行业重点排污河段有机污染物的定性分析 被引量:5
20
作者 张晓孟 李斌 +4 位作者 单永平 刘瑞霞 曾萍 宋永会 杨永哲 《环境工程技术学报》 CAS 2013年第6期519-526,共8页
通过对辽河流域印染行业污染源普查数据进行归纳分析,在确定重点排污河段的基础上,采用固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)对相关纺织工业园区的废水处理厂出水及受纳水体各断面的有机污染物进行了定性分析。结果表明,海城河是印染... 通过对辽河流域印染行业污染源普查数据进行归纳分析,在确定重点排污河段的基础上,采用固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)对相关纺织工业园区的废水处理厂出水及受纳水体各断面的有机污染物进行了定性分析。结果表明,海城河是印染企业重点排污河段,其废水和COD Cr接受量分别占印染行业总排放废水的51%和40%;在废水处理厂出水中,共检出48种有机污染物,主要为含氮杂环类、胺类、取代苯类和醇类;在海城河各断面均有不同种类的有机污染物被检出,尤其是在海城河下游,含氮杂环类和取代苯类污染物居多。在检出的有机污染物中,有9种是被我国或美国列入优先控制的污染物(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、对二甲苯、苯胺、对二氯苯、4-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯和萘)。 展开更多
关键词 印染行业 重点排污河段 spe-gc-MS 定性分析 有机污染物
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 13 下一页 到第
使用帮助 返回顶部