MOF-801/聚合物整体柱的制备及对异牡荆素的固相萃取 被引量：1

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作者 柳苹 刘海燕 《河北大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页

异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚... 异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚单体(甲基丙烯酸月桂酯,LMA)、交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)、致孔剂(正己醇)和引发剂(偶氮二异丁腈)混合均匀后制备MOF-801/聚合物整体柱.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附-脱附等方法进行表征,结果显示,MOF-801和MOF-801/聚合物整体柱均已成功合成.将MOF-801/聚合物整体柱用作固相萃取(SPE)吸附剂,通过与高效液相色谱(HPLC)仪联用对中药中的抗癌活性成分异牡荆素进行在线富集纯化.结果显示,所制备的聚合物整体柱对异牡荆素具有较好的富集能力,并能去除中药中的部分杂质. 展开更多

关键词 聚合物整体柱 固相萃取(spe) 异牡荆素 MOF-801

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甲酸酸化-亲疏水平衡对渗滤液及污染水中溶解性有机物萃取研究

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作者 梁增银 桑义敏 +2 位作者 沙浩群 刘庆玉 何小松 《中国环境科学》 北大核心 2025年第8期4377-4386,共10页

固相萃取(SPE)是常用的溶解性有机物(DOM)提取方法,但以甲酸酸化、亲水-疏水平衡(HLB)吸附柱吸附及甲醇洗脱的特定SPE的萃取效果尚不明确.本研究采集13个垃圾填埋场的渗滤液(13份)、处理后排水(10份)及周边地下水(14份),利用三维荧光光... 固相萃取(SPE)是常用的溶解性有机物(DOM)提取方法,但以甲酸酸化、亲水-疏水平衡(HLB)吸附柱吸附及甲醇洗脱的特定SPE的萃取效果尚不明确.本研究采集13个垃圾填埋场的渗滤液(13份)、处理后排水(10份)及周边地下水(14份),利用三维荧光光谱测定原液、洗脱液与渗透液,评估SPE过程中DOM回收与损失情况.结果表明:该SPE技术对垃圾渗滤液中发射波长较短的类富里酸及处理后排水和地下水中的芳香族蛋白质类物质萃取效果较好,但对大分子腐殖酸萃取效率偏低,可能是因为甲酸难以有效质子化此类组分.平行因子分析显示,该SPE技术更易萃取结构简单的色氨酸类蛋白质,对腐殖酸的萃取效果有限.荧光指数表明被萃取DOM腐殖化程度低,新鲜度与自生源强度不显著.甲酸酸化、HLB柱吸附及甲醇洗脱SPE方法可以有效分离与提取结构简单的亲水性DOM,该研究结果可为后续深入解析小分子亲水性氯代DOM提供了参考. 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 垃圾渗滤液 溶解性有机物(DOM) 三维荧光光谱(EEM)

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固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留 被引量：22

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作者 何方奕 李铁纯 +2 位作者 李学程 许可 回瑞华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期629-630,共2页

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1... 本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。 展开更多

关键词 氯霉素(CAP)残留 鸡肉 固相萃取(spe) 高效液相色谱(HPLC)

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固相萃取结合气相色谱-质谱技术定量白酒中的γ-内酯 被引量：28

4

作者 聂庆庆 徐岩 范文来 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期159-164,共6页

γ-内酯是食品中的一类重要风味化合物,存在于水果、葡萄酒及白酒等多种食品中。该研究通过液液萃取及固相萃取(SPE)方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS),分别定性、定量了白酒中的8种γ-内酯。该定量方法快速,选择性强,对白酒中各内酯均有... γ-内酯是食品中的一类重要风味化合物,存在于水果、葡萄酒及白酒等多种食品中。该研究通过液液萃取及固相萃取(SPE)方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS),分别定性、定量了白酒中的8种γ-内酯。该定量方法快速,选择性强,对白酒中各内酯均有较好的线性(R2≥0.9908,γ-十二内酯),检出限范围为0.22(γ-癸内酯)～4.30μg/L(γ-壬内酯),低于各内酯的阈值,对不同香型成品酒及原酒的重现性均较好(RSD<15%),可用于白酒中微量成分γ-内酯的快速分析测定。 展开更多

关键词 内酯 白酒 固相萃取(spe) 定量

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高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响 被引量：18

5

作者 刘彦东 张权 +1 位作者 陈文生 洪亮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期362-366,共5页

对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于... 对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r2>0.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 固相萃取(spe) 乳品 抗生素残留 净化

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中的3种伏马毒素 被引量：13

6

作者 魏云计 冯民 +6 位作者 黄娟 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 丁涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期729-733,共5页

建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmo... 建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测,基质校正曲线外标法定量。结果表明,3种化合物在5.0~250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3μg/kg和10μg/kg。在10、20、50μg/kg 3个加标水平下,伏马毒素的平均回收率为80.3%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.4%。该方法简单、快速、稳定,适用于饲料中伏马毒素的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 固相萃取(spe) 伏马毒素 饲料

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固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留 被引量：10

7

作者 李萍萍 张月 +2 位作者 吴小芳 阳辛凤 张振山 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2017年第8期1565-1571,共7页

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 固相萃取(spe) QUECHERS 农药 残留 无核荔枝

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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中6种双酚类及烷基酚类物质 被引量：10

8

作者 张卓娜 朱英 +2 位作者 林少彬 胡小键 杨艳伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期371-376,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,同位素内标法定量。6种待测物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.60μg/L,定量下限为0.17~2.00μg/L,2、10、50μg/L加标水平下的回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.8%~30%。应用此方法测定160份人体尿液样品,双酚A的检出率为93.8%,检出范围为0.24~29.54μg/L,其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确,适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。 展开更多

关键词 双酚 烷基酚 尿液 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取(spe)

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固相萃取富集-高效液相色谱法测定长春花中的3种内源激素 被引量：15

9

作者 赵晓菊 唐中华 +4 位作者 郭晓瑞 祖元刚 焦琰 孙艳斐 杨蕾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期534-534,共1页

关键词 固相萃取(spe) 高效液相色谱法(HPLC) 内源激素(endogenous hormones) 长春花(Catharanthus roseus (L).G Don)

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固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留 被引量：11

10

作者 吴岩 姜冰 +6 位作者 张辛博 赵伟 潘仲乐 李丽丽 韩峰 祖元刚 王妍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期225-228,共4页

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理... 建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意. 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 多维气相色谱-串联质谱法(MDGC-MS/MS) 中心切割 农药残留 粮谷

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多壁碳纳米管固相萃取技术的应用 被引量：10

11

作者 李圣陶 龚吉军 +5 位作者 周昱 吴敏 徐敦明 唐静 杨自洁 王立梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期373-377,共5页

多壁碳纳米管是一种新型纳米材料,具有独特的管状结构、良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积,是一种优秀的吸附材料。本文综述了多壁碳纳米管的合成,多壁碳纳米管固相萃取技术在农药残留、金属离子、多环芳烃化合物等分离富集方面... 多壁碳纳米管是一种新型纳米材料,具有独特的管状结构、良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积,是一种优秀的吸附材料。本文综述了多壁碳纳米管的合成,多壁碳纳米管固相萃取技术在农药残留、金属离子、多环芳烃化合物等分离富集方面的应用,以期为多壁碳纳米管固相萃取技术的进一步拓展应用提供参考。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管(MWCNTs) 固相萃取(spe) 功能化修饰 研究进展

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固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星 被引量：5

12

作者 邓金 肖正华 +2 位作者 张惠静 张梦军 汤建林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期942-943,共2页

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH4．5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标，以十二烷基磺酸钠溶液（取560mL水加入3．2g十二烷基磺酸钠... 建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH4．5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标，以十二烷基磺酸钠溶液（取560mL水加入3．2g十二烷基磺酸钠）-乙腈（体积比为56：44，用磷酸调pH至3．0）为流动相，在Diamonsil C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）上进行分离。方法的线性范围为25～3200μg／L，线性关系良好（r=0．9996）；巴洛沙星的检出限（S／N≥3）为5μg/L；方法的准确度为100．3％-103．8％；平均提取回收率为57．5％～77．0％，相对标准偏差小于5．1％。方法准确、灵敏，可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 高效液相色谱法(HPLC) 巴洛沙星(balofloxacin) 血浆(plasma)

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固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物 被引量：28

13

作者 王旭峰 王强 +1 位作者 张英侠 黄珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期337-343,共7页

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)... 建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。 展开更多

关键词 地西泮 代谢物 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 养殖环境

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水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究 被引量：10

14

作者 叶伟红 刘劲松 潘荷芳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第1期55-60,共6页

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量，结果表明，该方法的检出限低于0．36μg／L。固相萃取的优化条件为：选用Envi—chromp固相萃取小柱，水样pH8～10，二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率... 采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量，结果表明，该方法的检出限低于0．36μg／L。固相萃取的优化条件为：选用Envi—chromp固相萃取小柱，水样pH8～10，二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88．8％～111．8％之间，标准偏差为6．8％～9．9％。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测，均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明，大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14d以上。 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 致癌芳香胺 气相色谱-质谱(GC/MS)

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硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷 被引量：4

15

作者 严忠雍 张小军 +3 位作者 陈雪昌 方益 张帅 孙秀梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期714-718,共5页

建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 液相色谱-串联质谱 海洋生物体 六溴环十二烷(HBCDs)

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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留 被引量：15

16

作者 于徊萍 张盼盼 +6 位作者 潘仲乐 高雨 张品 李彦锋 李漫 姜冰 吴岩 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2581-2584,共4页

建立了大豆中乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、灭锈胺等18种酰胺类除草剂多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以氟罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液以... 建立了大豆中乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、灭锈胺等18种酰胺类除草剂多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以氟罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液以Shim-pac XR-ODSⅡ柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20μg·kg^(-1)时,18种农药的回收率为77.2%—103.6%,相对标准偏差为1.3%—13.0%.18种农药的检出限为0.16—1.8μg·kg^(-1),在5.0—100.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999). 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 酰胺类除草剂 大豆

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物 被引量：3

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作者 张松 曹峻华 刘文文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期367-371,共5页

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d3为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,AtlantisTMdC18（150mm×3.9mm×5μm）... 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d3为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,AtlantisTMdC18（150mm×3.9mm×5μm）色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测（MRM）扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明：血样中O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为3～5μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000μg/L加标水平后,O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%～98.9%,准确度为-7.3%～9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 固相萃取(spe) O6-单乙酰吗啡 吗啡 3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡

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加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留 被引量：24

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作者 冯春 石志红 +2 位作者 吴兴强 胡雪艳 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期417-422,共6页

建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、... 建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 0～0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%～82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%～8.5%,定量下限为1～15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 有机磷农药 固相萃取(spe) 气相色谱-三重四极杆质谱

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固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留 被引量：8

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作者 张博伦 庞国芳 +4 位作者 冯春 李建勋 吴兴强 胡雪艳 范春林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期653-659,共7页

将固相萃取与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了准确测定高酸水果基质中48种农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取,Carbon NH2和氨基填料柱净化,旋转蒸发浓缩萃取后,采用GCMS/MS分析。以柚子、橙子、菠萝、山楂为基质,考察... 将固相萃取与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了准确测定高酸水果基质中48种农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取,Carbon NH2和氨基填料柱净化,旋转蒸发浓缩萃取后,采用GCMS/MS分析。以柚子、橙子、菠萝、山楂为基质,考察了提取剂种类、提取时间、萃取柱填料种类对萃取结果的影响。结果表明,48种农药在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。农药在4种水果中3个加标水平下的平均回收率为70.7%~118.0%,相对标准偏差(n=5)不大于9.7%。该方法检测范围广、定量准确、检出限低。应用所建立的方法对市售水果样品进行检测,结果较好。 展开更多

关键词 固相萃取(spe) 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 水果

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基于石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用的奶嘴中痕量双酚A检测 被引量：6

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作者 杨钰婷 王永 +4 位作者 周柚廷 陈杨洁 梁立 李惠茗 刘坤平 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第5期65-71,共7页

制备高比表面积的石墨烯纳米材料,然后将其用做固相萃取(SPE)吸附剂制备石墨烯基SPE小柱。利用所制备的石墨烯基SPE小柱对双酚A(BPA)的高效富集作用并结合毛细管(CE)技术的高效检测能力构建SPE-CE联用分析方法。通过优化实验获取所制备... 制备高比表面积的石墨烯纳米材料,然后将其用做固相萃取(SPE)吸附剂制备石墨烯基SPE小柱。利用所制备的石墨烯基SPE小柱对双酚A(BPA)的高效富集作用并结合毛细管(CE)技术的高效检测能力构建SPE-CE联用分析方法。通过优化实验获取所制备的石墨烯基SPE小柱对BPA的最优萃取条件和最优CE检测条件。在最优条件下,经与商品化的SPE小柱对比,所构建的SPE-CE联用分析方法对BPA在0.05~80μg/mL范围内表现出良好的线性关系,检出限可达0.02μg/mL(S/N=3σ)。此外,采用甲醇超声提取和纯水回流提取两种方法提取婴儿奶嘴实际样品中痕量BPA,用所构建的SPE-CE联用分析方法测定婴儿奶嘴实际样品中BPA的迁移量,该方法表现出良好的准确性和精密度,可实现实际样品中痕量BPA的高灵敏快速检测。因此,该文所构建的联用方法可为食品接触材料中痕量组分的分析检测提供可行的思路,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 石墨烯 固相萃取(spe) 毛细管电泳 联用技术 双酚A

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