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ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量
被引量：
3
1
作者
卢光磊
蒋建军
+1 位作者
蒋卓娟
田光超
《智慧农业导刊》
2023年第14期27-33,共7页
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净...
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。
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关键词
土壤
有机氯农药
加速溶剂萃取技术
ASE提取-磺化
spe净化-gc-ms法
在线阅读
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职称材料
土壤中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术
被引量：
12
2
作者
买光熙
李卫建
+4 位作者
刘潇威
秦莉
李凌云
王璐
李红
《农业环境与发展》
2006年第6期63-66,共4页
建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法...
建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法适用于黑土、红土、壤土等不同类型土壤样品。
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关键词
气相色谱
法
有机氯
拟除虫菊酯
超声波提取
弗罗里矽
spe
柱
净化
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职称材料
题名
ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量
被引量：
3
1
作者
卢光磊
蒋建军
蒋卓娟
田光超
机构
广电计量检测(湖南)有限公司
出处
《智慧农业导刊》
2023年第14期27-33,共7页
文摘
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。
关键词
土壤
有机氯农药
加速溶剂萃取技术
ASE提取-磺化
spe净化-gc-ms法
Keywords
soil
organochlorine pesticides
accelerated solvent extraction technology
ASE extraction-sulfonation
spe
purification
-gc-ms
method
分类号
S151.9 [农业科学—土壤学]
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职称材料
题名
土壤中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术
被引量：
12
2
作者
买光熙
李卫建
刘潇威
秦莉
李凌云
王璐
李红
机构
农业部环境保护科研监测所
出处
《农业环境与发展》
2006年第6期63-66,共4页
基金
国家"十五"攻关项目(2002BA516A05)
文摘
建立了以乙腈水溶液超声提取,弗罗里矽SPE柱净化,GC-ECD进行检测土壤中六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰菊酯、六氯苯等29种有机氯和拟除虫菊酯类农药含量的方法,方法的加标回收率在70%～120%,检出限为0.0010～0.230mg·kg-1。方法适用于黑土、红土、壤土等不同类型土壤样品。
关键词
气相色谱
法
有机氯
拟除虫菊酯
超声波提取
弗罗里矽
spe
柱
净化
分类号
TQ450.263 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量
卢光磊
蒋建军
蒋卓娟
田光超
《智慧农业导刊》
2023
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
土壤中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术
买光熙
李卫建
刘潇威
秦莉
李凌云
王璐
李红
《农业环境与发展》
2006
12
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职称材料
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参考文献
引证文献
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