原位聚合阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱 被引量：2

1

作者 徐溢 张晓凤 +1 位作者 张剑 徐平洲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期144-148,共5页

利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,分别考察了原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对SPE微柱的影响,以及不同聚合条件,如反应温度、密闭条件、反应时间等对SP... 利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,分别考察了原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对SPE微柱的影响,以及不同聚合条件,如反应温度、密闭条件、反应时间等对SPE微柱的影响。优化出聚合反应各组分配比及反应条件。扫描电子显微镜(SEM)观察表明,所制SPE微柱具有均匀多孔网状结构,通过NO2-在214 nm处的特征吸收,表明所制的SPE微柱对NO2-具有吸附保留作用,离线平均吸附效率为72.4%,在线平均富集倍数为77.9。 展开更多

关键词 原位聚合 spe微柱 分离富集

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SPE柱法测定畜产品中29种二噁英及其类似物 被引量：1

2

作者 饶钦雄 张其才 +4 位作者 刘星 王献礼 李华玺 宋卫国 赵志辉 《上海农业学报》 2020年第4期103-107,共5页

利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-H... 利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶SPE和活性炭SPE快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-HRMS检测方法。结果显示:PCDD∕Fs和DL-PCBs的平均回收率为78.7%-109%,RSD≤10.2%,同位素内标的回收率为52.0%-116%,本方法能够应用于畜产品中二噁英类化合物的检测。 展开更多

关键词 畜产品 二噁英 二噁英类多氯联苯 spe柱

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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量：3

3

作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多

关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品

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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱 被引量：4

4

作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页

目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多

关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-spe) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)

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MOF-801/聚合物整体柱的制备及对异牡荆素的固相萃取 被引量：1

5

作者 柳苹 刘海燕 《河北大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页

异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚... 异牡荆素是一种天然的碳苷黄酮类活性物质,具有抗癌、抗炎等多种药理活性,但是其有效成分的分离纯化是开发的难点和关键.因此,制备了MOF材料MOF-801,利用MOF材料上带有的—COOH基团,对其进行衍生化反应,使其表面带有C=C终端,然后与共聚单体(甲基丙烯酸月桂酯,LMA)、交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)、致孔剂(正己醇)和引发剂(偶氮二异丁腈)混合均匀后制备MOF-801/聚合物整体柱.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附-脱附等方法进行表征,结果显示,MOF-801和MOF-801/聚合物整体柱均已成功合成.将MOF-801/聚合物整体柱用作固相萃取(SPE)吸附剂,通过与高效液相色谱(HPLC)仪联用对中药中的抗癌活性成分异牡荆素进行在线富集纯化.结果显示,所制备的聚合物整体柱对异牡荆素具有较好的富集能力,并能去除中药中的部分杂质. 展开更多

关键词 聚合物整体柱 固相萃取(spe) 异牡荆素 MOF-801

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气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较 被引量：12

6

作者 李利荣 王艳丽 +1 位作者 戴天有 魏恩棋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1436-1440,1443,共6页

对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15... 对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;②以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲烷-正己烷(9+1)、二氯甲烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)、正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)等混合溶剂作淋洗剂;③用PEP小柱时,在无水分干扰时可选用正己烷,在有水分干扰时则可选用正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)混合淋洗剂,也可用正己烷-二氯甲烷(9+1)混合淋洗剂。所选用的各淋洗剂均能在10mL淋洗体积内达到各目标化合物的要求回收率。 展开更多

关键词 固相萃取小柱 硝基苯类化合物 气相色谱-质谱法 水 沉积物

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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 被引量：15

7

作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%～106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多

关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量：15

8

作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定保健食品中大豆异黄酮含量 被引量：8

9

作者 胡珀 金华 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期193-196,201,共5页

建立保健食品中6种大豆异黄酮的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中大豆异黄酮采用80%甲醇超声提取、Florisil固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,质谱正离子... 建立保健食品中6种大豆异黄酮的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中大豆异黄酮采用80%甲醇超声提取、Florisil固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素以及染料木素在各自浓度范围内线性关系良好;大豆黄苷、大豆黄素检出限均为10μg/kg;大豆苷、染料木苷检出限均为20μg/kg;大豆素、染料木素检出限均为30μg/kg,加标回收率为81.8%~98.4%,相对标准偏差为1.8%~6.7%。所建立的超高效液相色谱串联质谱是一种高灵敏度、高准确度的测定方法,对保健食品中大豆异黄酮的质量控制提供了参考依据,具有一定的理论意义和应用价值。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 大豆异黄酮 保健食品 固相萃取柱

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气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量 被引量：4

10

作者 吴娜 李雪梅 +2 位作者 黄海涛 缪恩铭 叶艳青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期204-206,共3页

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用... 用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。 展开更多

关键词 气相色谱法 电子捕集检测器 拟除虫菊类杀虫剂 卷烟滤嘴 石墨炭黑固相萃取

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害蚕螽斯防治饵剂中毒死蜱的高效液相色谱分析方法 被引量：1

11

作者 张惠淳 黄均伟 +1 位作者 牛雄雷 倪振田 《辽宁农业科学》 2015年第4期32-34,共3页

柞蚕受螽斯危害严重,利用商品化颗粒饵剂防治害蚕螽斯是防治方法的革新。建立了在同一液相色谱条件下测定防治害蚕螽斯饵剂中毒死蜱含量的方法。本方法采用NH2基SPE固相萃取柱滤过不易分离的凡士林、蜂蜡杂质,用C18色谱柱,以乙腈—水—... 柞蚕受螽斯危害严重,利用商品化颗粒饵剂防治害蚕螽斯是防治方法的革新。建立了在同一液相色谱条件下测定防治害蚕螽斯饵剂中毒死蜱含量的方法。本方法采用NH2基SPE固相萃取柱滤过不易分离的凡士林、蜂蜡杂质,用C18色谱柱,以乙腈—水—冰乙酸(体积比82∶17.5∶0.5)为流动相,在检测波长290 nm下,外标法对饵剂中毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,标准偏差为0.0075,变异系数为1.45%;平均回收率为97.87%;线性相关系数相关系数r=0.9995,是对在线产品检测的理想方法。 展开更多

关键词 螽斯 毒死蜱 NH2基spe柱 高效液相色谱

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卷烟烟气总粒相物中氟节胺含量的检测方法 被引量：5

12

作者 吴娜 夭建华 +2 位作者 叶艳青 黄海涛 米其利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期213-217,共5页

建立了气相色谱电子捕获器法检测卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的方法，卷烟在标准条件下抽吸，用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，经乙腈提取、石墨碳黑固相萃取柱或自制混合层析柱净化、GC／ECD检测后，外标法定量... 建立了气相色谱电子捕获器法检测卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的方法，卷烟在标准条件下抽吸，用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，经乙腈提取、石墨碳黑固相萃取柱或自制混合层析柱净化、GC／ECD检测后，外标法定量。氟节胺在0．02～20mg／L范围内线性关系良好，检出限为9．14×10^-6g/L。加标量为30μg/包时，卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的平均加标回收率为88％～93％，相对标准偏差（RSD）为1．5％～2．8％，空白加标的平均回收率为94％～100％，相对标准偏差（RSD）为1．4％-2．4％。与传统的氟节胺检测方法相比，该方法操作简单、快速，准确性好且环保，可满足烟草中农药向主流烟气总粒相物中转移量的检测要求。 展开更多

关键词 主流烟气总粒相物 石墨碳黑固相萃取柱 自制混合层析柱 氟节胺 转移量 气相色谱

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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量：73

13

作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５０％～９６％．方法的最低检测限为１１９～５３４ｎｇ／Ｌ．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定，结果表明久效磷、敌百虫检出量较大，分别为 ０．１６５μｇ／Ｌ和０．１３７μｇ／Ｌ，除草醚有痕量检出。 展开更多

关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测

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金属-有机骨架MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱的制备及其用于酚类化合物的在线固相萃取 被引量：9

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作者 杨成雄 杨雪清 严秀平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期824-830,共7页

制备了金属-有机骨架(MOF) MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱,建立了在线固相萃取-高效液相色谱检测水中4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-甲基苯酚和2,4-二氯苯酚的方法。考察了样品溶液pH值、上样时间、上样流速和解吸时间对酚类化合物萃取效果... 制备了金属-有机骨架(MOF) MIL-101(Cr)掺杂聚合物整体柱,建立了在线固相萃取-高效液相色谱检测水中4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-甲基苯酚和2,4-二氯苯酚的方法。考察了样品溶液pH值、上样时间、上样流速和解吸时间对酚类化合物萃取效果的影响。在最优萃取条件下,采用制备的整体柱检测水中酚类化合物,其富集因子高,线性范围宽,精密度好,检出限低,适用于水中酚类化合物的检测。制备掺杂聚合物整体柱是促进和拓宽MOFs在线固相萃取应用的有效方法之一。 展开更多

关键词 在线固相萃取 金属-有机骨架 整体柱 酚类化合物

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3D打印SPE柱用于重金属汞的在线富集和ICP-MS检测

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作者 张亭亭 李莹莹 +4 位作者 王颖 田皓中 郭华 王丁一 胡立刚 《环境化学》 2025年第10期3634-3641,共8页

本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备... 本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备具有分级孔隙结构的3DP SPE柱芯,并与通过SLA技术制备的柱壳组装,形成适用于在线分析的3DP SPE柱.为进一步提升富集效果,利用双硫腙的疏水-螯合特性对3DP SPE柱进行在线修饰,实现了对Hg^(2+)的选择性捕获.随后,以2-巯基乙醇(2-ME)作为洗脱剂和流动相,将富集在3DP SPE柱上的汞离子洗脱并引入ICP-MS进行定量分析.实验结果表明,在0.04—10.00 ng·mL^(−1)的浓度范围内,Hg^(2+)的浓度-响应线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992.以商品化的C_(18)固相萃取(C_(18) SPE)柱为基准,计算得出本研究中3DP SPE柱的富集倍数为58.本研究为水体中痕量汞的快速检测提供了新方法. 展开更多

关键词 3D 打印 spe 柱 汞 在线富集 ICP-MS 检测

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超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留 被引量：8

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作者 李自强 杨梅 +6 位作者 张新忠 罗逢健 周利 楼正云 孙荷芝 王新茹 陈宗懋 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期537-548,共12页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^(-1)线性良好,相关系数R2>0.9926;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^(-1)和1.000 mg·kg^(-1)4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)<20.0%;方法的定量限为10~50μg·kg^(-1)。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 农药多残留分析 超高效液相色谱-串联质谱 TPT-spe柱净化 绿茶

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Oasis MCX固相萃取柱结合内标法高效检测羊肉瘦肉精残留量的方法研究 被引量：8

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作者 弓丽华 李万鹏 +5 位作者 郭良起 曲良苗 师敬敬 单素敏 马伟伟 张永辉 《轻工学报》 CAS 2017年第3期14-20,共7页

在以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相、5%氨化甲醇为洗脱剂、梯度洗脱、HPLC-MS/MS电喷雾正离子、多反应监测模式的检测条件下,利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪,研究了Oasis MCX固相萃取柱结合内标法检测羊肉中克伦特罗(俗称瘦肉精)残... 在以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相、5%氨化甲醇为洗脱剂、梯度洗脱、HPLC-MS/MS电喷雾正离子、多反应监测模式的检测条件下,利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪,研究了Oasis MCX固相萃取柱结合内标法检测羊肉中克伦特罗(俗称瘦肉精)残留量的方法.结果表明,克伦特罗残留量在线性范围0.050~5.000 ng/mL内均具有良好的检出率,相关系数为0.997 8,加标回收率为98%~102%,相对标准偏差为2.09%.该方法灵敏度高,检测结果准确度高,适用于羊肉中克伦特罗残留的定量检测,对其他肉质中克伦特罗的检测也具有一定的参考价值. 展开更多

关键词 羊肉 瘦肉精 OASIS MCX固相萃取柱 内标法

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固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留 被引量：12

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作者 山梅 李静 +3 位作者 茹鑫 郑署 王晓曦 闫超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期445-449,共5页

采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术，建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下，8种目标农药的线性范围分别为：3．4～100μg／mL、8．... 采用固相萃取-反相加压毛细管电色谱-紫外检测技术，建立了水体中乐果、敌敌畏、克百威、甲萘威、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、百菌清8种农药残留的同时检测方法。在最佳条件下，8种目标农药的线性范围分别为：3．4～100μg／mL、8．1～120μg／mL、1．2～50μg／mL、0．2～50μg／mL、0．1～50μg／mL、3．7～100μg／mL/。11．2～150μg／mL,2．1～100μg／mL，相关系数为0．9961～0．9997；检出限（S／N=3）在0．03～3．7μg／mL之间，加标回收率在71．09／6～114．1％范围，相对标准偏差（RSD）为1．1％～9．8％。该方法简单、可靠、适用于水中多种农药残留的同时分析测定。 展开更多

关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 固相萃取 农药残留 毛细管电色谱柱

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一株伯克霍尔德菌所产类细菌素的分离纯化 被引量：2

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作者 刘静 杨富民 +1 位作者 王丽君 苏阿伦 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期138-141,共4页

利用硫酸铵分级沉淀、固相萃取小柱层析、高效液相色谱分离的方法纯化一株伯克霍尔德菌所产类细菌素。结果表明,纯化效果较好,在保留时间5.783 min时出现一个较强的单一吸收峰,抑菌物质的最大吸收波长为223.06 nm,蛋白质含量为452μg/mL。

关键词 固相萃取小柱 高效液相色谱法 纯化 伯克霍尔德菌

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固相萃取-气相色谱法快速测定大葱中有机磷农药残留量 被引量：16

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作者 王连珠 游俊 +3 位作者 陈枝华 梁鸣 卢声宇 洪蔚萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期880-883,共4页

研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法.采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%～130%,RSD＜18%,检出限为0.02～0.05 mg·kg-1,符合残... 研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法.采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%～130%,RSD＜18%,检出限为0.02～0.05 mg·kg-1,符合残留分析要求. 展开更多

关键词 固相萃取 有机磷农药 双毛细柱气相色谱法 大葱

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