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SO_4^(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯 被引量:4
1
作者 舒华 吴文胜 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第3期339-342,共4页
以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g... 以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。 展开更多
关键词 复合固体超强酸 so24-/sb2o3/sio2 催化合成 乙酸异戊酯
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微孔-介孔复合SiO_2-Al_2O_3分子筛的水热合成研究 被引量:14
2
作者 张晔 吴东 +1 位作者 孙予罕 彭少逸 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期28-29,共2页
结合介孔和微孔分子筛的合成 ,采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和ZSM 5引导剂分别作为介孔和微孔结构的导向剂 ,在水热条件下合成了具有微孔 -中孔复合结构的SiO2 Al2 O3 分子筛 ,并采用XRD和N2 吸附对分子筛的结构进行了表征。结果表... 结合介孔和微孔分子筛的合成 ,采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和ZSM 5引导剂分别作为介孔和微孔结构的导向剂 ,在水热条件下合成了具有微孔 -中孔复合结构的SiO2 Al2 O3 分子筛 ,并采用XRD和N2 吸附对分子筛的结构进行了表征。结果表明 ,分子筛的XRD图谱在大角度区和小角度区同时出现较强的衍射峰 ,分别对应于四方晶型和MCM 41的结构。样品的N2 吸附曲线亦在P/P0 <0 1和P/P0 =0 2 5~ 0 4出现两个突跃 ,其DFT孔径则主要集中在 1 2nm和 3 4nm。 展开更多
关键词 sio2-Al2o3分子筛 微孔-介孔 水热合成
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无机铝盐法制备SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶隔热材料 被引量:9
3
作者 吴晓栋 邵高峰 +3 位作者 吴君 沈晓冬 崔升 王岭 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第2期7-14,共8页
采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM... 采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对气凝胶的表面形貌和组织结构进行观察;采用N2吸附-脱附测试来研究热处理过程中气凝胶孔结构的变化。结果表明:SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶中SiO_2相主要以无定形形式存在,而Al_2O_3相主要以针叶状或长条状的勃姆石多晶形式存在,当温度达到1 100℃时,复合气凝胶中开始产生莫来石相。随着热处理温度的升高,SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶的比表面积逐渐减小,直到1 000℃时,比表面积仍高达416.23 m^2/g,同时高温热处理改善了气凝胶内部网络结构,使孔径分布更加均匀。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 乙醇超临界干燥 sio2-Al2o3复合气凝胶 勃姆石 孔结构
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SiO_2-Al_2O_3干凝胶的制备与性能研究 被引量:12
4
作者 何飞 赫晓东 李垚 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期938-941,944,共5页
采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6。SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS))∶n(H2O)∶n(无水乙醇)∶n(HCl)∶n(氨水)=1∶4∶7∶7.5×10-4∶0.0375制... 采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6。SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS))∶n(H2O)∶n(无水乙醇)∶n(HCl)∶n(氨水)=1∶4∶7∶7.5×10-4∶0.0375制备,主要作为二元复合氧化物的网络骨架。Al2O3由廉价的Al(NO3)3.9H2O与NH4OH反应制得。采用BET、XRD、IR、SEM和TEM等实验手段,对xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶在300、600、900、1200℃4个热处理温度下的组织结构进行了对比和分析。结果表明,最终的二元干凝胶是由纳米颗粒组成的非晶网络与Al2O3晶体共同构成的纳米多孔结构,具有高的比表面积和窄的孔径分布。该复合干凝胶中,Al2O3进入SiO2骨架中,形成一定数量的Si—O—Al键,并随着Al含量的增加而增多。其中的Al2O3随着温度的升高,经历-γAlOOH、-γAl2O3,最终完全转化成-αAl2O3,SiO2则始终以非晶态形式存在。由于干凝胶中Al2O3的存在,大大提高了材料的热稳定性。 展开更多
关键词 sio2-Al2o3干凝胶 溶胶-凝胶 介孔材料 性能
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溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料 被引量:6
5
作者 马清 葛山 +2 位作者 赵惠忠 张鑫 汪厚植 《耐火材料》 CAS 北大核心 2005年第5期347-350,共4页
以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率... 以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 喷雾干燥 AL2o3-sio2 超细粉体 莫来石 粉体材料 二元系 超细 制备 非晶态sio2
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H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:9
6
作者 龚文朋 向诗银 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期225-228,254,共5页
采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结... 采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 展开更多
关键词 H4SiW12o40 sio2 3 4-二氢嘧啶酮 BIGINELLI反应 一锅法 医药与日化原料
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纳米α-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备及磁性能 被引量:3
7
作者 关飞飞 姚兰芳 +3 位作者 谢伏将 田琳琳 方学玲 卜胜利 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期254-256,共3页
以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3.9H2O和盐酸(HCl)为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了纳米-αFe2O3/SiO2复合材料。同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料-αFe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响。结果表明:纳米-αFe2... 以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3.9H2O和盐酸(HCl)为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了纳米-αFe2O3/SiO2复合材料。同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料-αFe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响。结果表明:纳米-αFe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%(质量分数)左右,相应的纳米-αFe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 α-Fe2o3/sio2复合材料 磁性能
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γ-Fe_2O_3/SiO_2纳米复合粉体的制备 被引量:9
8
作者 黄祥卉 陈振华 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期685-691,共7页
以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3. 当干凝胶热处理温度较低时(T<400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以... 以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3. 当干凝胶热处理温度较低时(T<400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在。当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2O3杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响. 展开更多
关键词 γ-Fe2o3/sio2 纳米复合粉体 溶胶-凝胶工艺
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CaO-SiO_2-FeO-P_2O_5-Al_2O_3脱磷渣系中组元活度的计算 被引量:5
9
作者 吕宁宁 苏畅 +3 位作者 杨金星 钟磊 王海川 陈翰林 《材料与冶金学报》 北大核心 2017年第3期171-176,共6页
2CaO·SiO_2-3CaO·P_2O_5含磷固溶体的生成可提高转炉液相渣的脱磷能力,减少渣量.但目前CaO-SiO_2-FeO-P_2O_5-Al_2O_3渣系中各组元活度的变化规律尚不明确,无法为分析含磷固溶体的形成机理提供理论依据.为此,本文依据分子离... 2CaO·SiO_2-3CaO·P_2O_5含磷固溶体的生成可提高转炉液相渣的脱磷能力,减少渣量.但目前CaO-SiO_2-FeO-P_2O_5-Al_2O_3渣系中各组元活度的变化规律尚不明确,无法为分析含磷固溶体的形成机理提供理论依据.为此,本文依据分子离子共存理论建立了熔渣组元的活度模型,分析了不同条件下组元活度的变化规律.结果表明:随渣中Al_2O_3含量的增加,2CaO·SiO_2、3CaO·P_2O_5、3FeO·P_2O_5的活度逐渐降低;随着碱度的增大,3CaO·P_2O_5的活度升高,2CaO·SiO_2、3FeO·P_2O_5的活度则呈先升高后降低的趋势;随着渣中FeO含量的增加,2CaO·SiO_2、3FeO·P_2O_5及CaO·Al_2O_3的活度逐渐增大,并在w(FeO)为15%时达到最大值,之后逐渐降低;升高温度会导致CaO、3CaO·SiO_2的活度增大,2CaO·SiO_2的活度降低. 展开更多
关键词 脱磷渣 2Cao·sio2-3Cao·P2o5固溶体 组元活度 计算模型
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SiO_2微粉和Al_2O_3微粉加入量对莫来石-刚玉浇注料性能的影响 被引量:6
10
作者 李洪波 赵继增 陈奇 《耐火材料》 EI CAS 北大核心 2007年第6期435-438,共4页
以莫来石M45(10~5mm,5~3mm)、电熔莫来石(3~1mm,≤1mm)作骨料,刚玉粉(≤0.074mm)、电熔莫来石粉(≤0.074mm)、纯铝酸钙水泥、Al2O3微粉(d50=2.11μm)和SiO2微粉(d50=1.07μm)作基质,制备了脱硫枪用莫来石-刚玉浇注料,并分别研究了SiO... 以莫来石M45(10~5mm,5~3mm)、电熔莫来石(3~1mm,≤1mm)作骨料,刚玉粉(≤0.074mm)、电熔莫来石粉(≤0.074mm)、纯铝酸钙水泥、Al2O3微粉(d50=2.11μm)和SiO2微粉(d50=1.07μm)作基质,制备了脱硫枪用莫来石-刚玉浇注料,并分别研究了SiO2微粉加入量(分别为2%、3%、4%、5%)和Al2O3微粉加入量(分别为2%、4%、6%)对浇注料体积密度、显气孔率、强度、烧后永久线变化率、抗热震性和抗渣性的影响。结果表明:仅加入SiO2微粉时,随着其加入量在2%~5%范围内增加,莫来石-刚玉浇注料的体积密度提高,显气孔率降低,强度增加,抗渣性变好,但抗热震性变差;在加入3%SiO2微粉的基础上再加入2%~6%的Al2O3微粉时,浇注料的各项性能随Al2O3微粉增加没有明显改善,但均比仅加入3%SiO2微粉时有明显改善。 展开更多
关键词 sio2微粉 AL2o3微粉 莫来石-刚玉浇注料 脱硫喷枪
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
11
作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6Mo6o40/sio2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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SiO_2-ZrO2_-B_2O_3系统凝胶玻璃的析晶研究 被引量:1
12
作者 刘峰 郭学锋 杨根仓 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期7-10,共4页
利用溶胶 -凝胶原理 ,分别制备了 Si O2 - Zr O2 - B2 O3系统中六种不同成分的凝胶玻璃试样。通过分级热处理 ,系统地检验了其各自析晶性能以及高温结构稳定性。确定一最佳水解工艺参数以使 Si O2 - Zr O2 - B2 O3凝胶玻璃在 15 0 0℃保... 利用溶胶 -凝胶原理 ,分别制备了 Si O2 - Zr O2 - B2 O3系统中六种不同成分的凝胶玻璃试样。通过分级热处理 ,系统地检验了其各自析晶性能以及高温结构稳定性。确定一最佳水解工艺参数以使 Si O2 - Zr O2 - B2 O3凝胶玻璃在 15 0 0℃保温 30 min后的析晶量 (vol% )仅为 1%~ 3%。同时 ,详细分析了 Zr O2 的引入对凝胶玻璃系统析晶的促进作用 ,以及少量 B2 展开更多
关键词 溶胶-凝胶原理 sio2-Zro2-B2o3系统 析晶 凝胶玻璃 二氧化硅 二氧化锆 氧化硼
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纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 被引量:1
13
作者 李明轩 王世敏 柳利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期704-706,共3页
A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H ... A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was characterized by IR,XRD and TEM.The following optimum condition were that the mole ratio of alcohol to carboxylic acid is 27∶1,the temperature is 75℃,the reaction time is 5 hours,and the catalyst is 2 5% of feedstock.Under the optimum conditions,the yield of esters was above 94%. 展开更多
关键词 纳米复合杂多酸催化剂 H3PW12o40/sio2 催化合成 磷钨杂多酸 5-氨基-1 2 4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 二氧化硅 抗病毒药物
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不同炭化温度制备的C/0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶玻璃的光学性质
14
作者 杨合情 王喧 +4 位作者 张邦劳 李永放 房喻 张良莹 姚熹 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1181-1186,共6页
通过醇盐不完全水解制备了含有有机基团(O-C_2H_5)的0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶,在氮气中加热到300~700℃使其中的有机基团炭化,得到镶嵌在凝胶玻璃中不同尺寸的碳纳米颗粒.利用高分辨电镜、X射线衍射和喇曼光谱研究了碳纳米... 通过醇盐不完全水解制备了含有有机基团(O-C_2H_5)的0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶,在氮气中加热到300~700℃使其中的有机基团炭化,得到镶嵌在凝胶玻璃中不同尺寸的碳纳米颗粒.利用高分辨电镜、X射线衍射和喇曼光谱研究了碳纳米颗粒的结构,发现凝胶玻璃中的碳颗粒为非晶碳纳米颗粒.测试了它们的吸收光谱,发现了由于量子限域效应引起的吸收边的移动.在532um Nd:YAG激光的激发下镶嵌有碳纳米颗粒的凝胶玻璃有一强的室温发光,发光峰在586um左右.发光峰几乎不随碳纳米颗粒尺寸的变化而变化.这种发光产生于碳纳米颗粒的表面或碳颗粒和凝胶网络的界面. 展开更多
关键词 C/0.5Al2o3-0.5P2o5-100sio2凝胶玻璃 红光发射 吸收光谱
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BiFeO3-Bi24Fe2O39复合物的制备及可见光催化性能研究
15
作者 李红梅 傅敏 +3 位作者 刘红艳 左小容 王亚茜 徐海燕 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期149-154,共6页
以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,酒石酸作络合剂,聚乙二醇6000作分散剂,用溶胶-凝胶法制备了BiFeO3-Bi24Fe2O39复合催化剂。用XRD、FT-IR、UV-vis、PL光谱、TG-DSC等对其结构进行了表征。以亚甲基蓝为... 以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,酒石酸作络合剂,聚乙二醇6000作分散剂,用溶胶-凝胶法制备了BiFeO3-Bi24Fe2O39复合催化剂。用XRD、FT-IR、UV-vis、PL光谱、TG-DSC等对其结构进行了表征。以亚甲基蓝为目标化合物,评价了样品的可见光催化活性。结果表明,500℃煅烧2 h的复合催化剂热稳定性好,荧光强度最强,禁带宽度最小,用500 W的长弧氙灯照射6 h,亚甲基蓝降解率达到93.11%。 展开更多
关键词 BiFeo3-Bi24Fe2o39 溶胶-凝胶法 光催化 亚甲基蓝
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Co或Ni促进的Cu/SiO_2-Al_2O_3催化剂上丙三醇和苯胺气相合成3-甲基吲哚(英文) 被引量:2
16
作者 包卓然 崔艳喜 +2 位作者 孙鹏 孙琪 石雷 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2444-2450,共7页
对丙三醇和苯胺在Co或Ni促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成3-甲基吲哚进行了研究.采用N2吸附、氢气程序升温还原(H2-TPR)、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)及热重(TG... 对丙三醇和苯胺在Co或Ni促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成3-甲基吲哚进行了研究.采用N2吸附、氢气程序升温还原(H2-TPR)、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入钴或镍助剂改善了催化剂的催化性能,钴比镍更加有效.在催化剂Cu-Co/SiO2-Al2O3和Cu-Ni/SiO2-Al2O3上,反应第3 h,3-甲基吲哚收率分别达到47%和45%,而且催化剂经过6次再生收率仍能达到44%和42%.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入钴或镍助剂能增强铜和载体之间的相互作用,其结果不仅促进了铜粒子在载体表面的分散度,而且有效减少了反应过程中铜组分的流失.另外,加入钴或镍助剂还能减少催化剂的中强酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制积炭的形成.此外,钴助剂还能增加催化剂的弱酸中心数,促进3-甲基吲哚的生成.提出了金属铜与弱酸中心共同促进3-甲基吲哚合成的催化反应机理. 展开更多
关键词 CU sio2-AL2o3 3-甲基吲哚 丙三醇 苯胺
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2-苯基环己硫醇在γ-Al2O3和SiO2负载的WS2催化剂上的脱硫反应 被引量:1
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作者 刘盛男 周学荣 +2 位作者 李翔 王安杰 王琳 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期10-23,共14页
合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al2O3和SiO2作载体的WS2催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS2/Al2O3和WS2/SiO2催... 合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al2O3和SiO2作载体的WS2催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS2/Al2O3和WS2/SiO2催化剂上的脱硫反应。结果表明:在240℃和5.0 MPa H2条件下,2-PCHT在WS2催化剂上主要通过β消除、氢解和脱氢3条平行路径脱硫,其中β消除和氢解并重,β消除反应速率快于氢解;非临氢条件下,主要通过β消除、C-S键均裂(或氢解)及脱氢3条平行路径脱硫,并以β消除为主;哌啶对β消除路径的抑制作用最大、对脱氢路径作用次之,但对氢解几乎没有影响,并促进了C-S键均裂;WS2/Al2O3的反应活性优于WS2/SiO2,可能与其活性组分的分散度较高有关;临氢条件下,2-PCHT的反应动力学可以用假一级模型描述;但其在非临氢条件下则不能用简单的幂函数拟合,可能归因于环烷基C-S键断裂机制的复杂性。 展开更多
关键词 2-苯基环己硫醇 WS2 脱硫 环烷基C-S键 哌啶 sio2 Γ-AL2o3
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不同酸对γ-Fe_2O_3/SiO_2纳米复合粉体特性的影响
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作者 付红平 洪若瑜 +1 位作者 李洪钟 尉东光 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期229-232,254,共5页
以正硅酸乙酯及铁盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体。采用红外吸收光谱、X射线衍射仪、透射电镜及振动样品磁强计等对复合粉体进行表征。结果表明:以不同铁盐为前驱体得到不同晶型的Fe2O3;不同酸对磁性复合粉体... 以正硅酸乙酯及铁盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体。采用红外吸收光谱、X射线衍射仪、透射电镜及振动样品磁强计等对复合粉体进行表征。结果表明:以不同铁盐为前驱体得到不同晶型的Fe2O3;不同酸对磁性复合粉体的性能有重要影响:加硝酸时,γ-Fe2O3大小为15nm,其饱和磁化强度大;加入醋酸时得到的γ-Fe2O3颗粒为5nm,且粒度分布变窄,但其饱和磁化强度明显下降;并对γ-Fe2O3在SiO2中的合成机理进行了探讨。 展开更多
关键词 γ-Fe2o3/sio2 溶胶-凝胶法 纳米复合粉体 磁性能
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不同方法制备的Eu^3+:Y2O3-3SiO2发光材料的结构和发光性质
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作者 付道彬 王喜贵 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期683-689,共7页
采用溶胶凝胶与沉淀相结合的方法和单一溶胶凝胶法制备Eu3+:Y2O3-3Si O2发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、激发光谱、发射光谱研究了材料的结构和发光性能。研究表明:两种方法制得的发光材料成分完全相同,但结构、形貌和发光性质有... 采用溶胶凝胶与沉淀相结合的方法和单一溶胶凝胶法制备Eu3+:Y2O3-3Si O2发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、激发光谱、发射光谱研究了材料的结构和发光性能。研究表明:两种方法制得的发光材料成分完全相同,但结构、形貌和发光性质有较大差别。IR确定结合法制备的材料主要存在Si-O-Si桥氧键,而单一法主要存在非桥氧的Si-O键;XRD确定结合法存在立方相的Y2O3,单一法主要存在非晶态Si O2,TEM显示结合法的形貌为纳米级球形Y2O3,单一法为纳米级棒状Y2O3。两种方法制得的样品Eu3+:Y2O3-3Si O2都显示Eu3+的特征发射峰位于613 nm;最佳激发峰分别在紫外区的257 nm和395 nm;两种方法制得的样品在相应最佳激发波长下,结合法制备出的荧光材料其发光强度和色纯度相对较高,半宽峰约为7 nm,两种方法制得的发光材料最佳退火温度均为800℃,Eu3+的最佳掺杂量均为6.0%。 展开更多
关键词 稀土 EU^3+ Y2o3-3sio2 发光性质
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CaO-SiO_2-Fe_tO-P_2O_5渣中磷的富集行为 被引量:9
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作者 王楠 梁志刚 +1 位作者 陈敏 邹宗树 《东北大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期814-817,共4页
通过考察不同温度下CaO-SiO2-FetO-P2O5熔渣中磷在2CaO·SiO2颗粒内部和表面以及熔渣本体中的浓度分布规律,对CaO-SiO2-FetO-P2O5熔渣中磷的富集行为进行了研究.结果表明:熔渣中存在的2CaO·SiO2固体颗粒为渣中磷富集提供了场所... 通过考察不同温度下CaO-SiO2-FetO-P2O5熔渣中磷在2CaO·SiO2颗粒内部和表面以及熔渣本体中的浓度分布规律,对CaO-SiO2-FetO-P2O5熔渣中磷的富集行为进行了研究.结果表明:熔渣中存在的2CaO·SiO2固体颗粒为渣中磷富集提供了场所,磷向2CaO·SiO2颗粒富集并形成2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体(富磷相).磷从熔渣本体向2CaO·SiO2颗粒的富集过程可认为是由磷自熔渣本体向2CaO·SiO2颗粒表面的传质、在2CaO·SiO2颗粒表面形成2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体以及磷通过固溶体产物层由颗粒表面向其内部扩散的3个子过程组成.提高温度对熔渣中磷向2CaO·SiO2颗粒的富集起到促进作用.小粒径2CaO·SiO2颗粒相比于大粒径颗粒虽然可以在较短时间内完成磷的富集过程,但大粒径的2CaO·SiO2颗粒有利于其所形成的富磷相与钢渣本体的分离. 展开更多
关键词 磷富集 2Cao·sio2颗粒 2Cao·sio2-3Cao·P2o5固溶体 富磷相 传质
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