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焙烧温度对S_2O_8^(2-)/Al_2O_3-Fe_2O_3固体酸催化性能的影响 被引量:2
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作者 严慧 何明中 +1 位作者 张爱华 王君霞 《武汉科技大学学报》 CAS 2009年第2期163-165,169,共4页
制备S2O82-/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O82-/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构... 制备S2O82-/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O82-/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90.78%。 展开更多
关键词 s2o82-/al2o3-fe2o3 制备 表征 催化活性
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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的研制与应用 被引量:46
2
作者 但悠梦 米远祝 田大听 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期840-842,共3页
A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures an... A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures and acidities were determined by XRD and Hammett method, respectively. The activity of the catalyst was studied as function of Al 2O 3 content, calcination temperature and time in the esterification of acetic acid with butanol, and a conversion of 96 5% was obtained. The catalyst gave also higher yields in syntheses of ketals and acetals: cyclohexanone ethylene ketal(86 2%), acetophenone ethylene ketal(78 5%), acetylacetic ester ketal(88 5%), benzaldehyde glycol acetal(76 3%). The chemical structures of the products were confirmed by IR spectra. 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Zro2-al2o3 固体超强酸催化剂 酯化 缩酮化 缩醛化 制备 应用 氧化锆 氧化铝 硫酸 催化活性
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Al含量对Pt-S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3型固体超强酸催化剂异构化性能的影响 被引量:19
3
作者 宋华 董鹏飞 张旭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1426-1430,共5页
通过向S2O82-/ZrO2催化剂中同时引入适量的Pt和Al2O3,制备出了具有较高催化性能和高稳定性的Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂.以正戊烷异构化反应为探针,考察了Al含量对催化剂的异构化性能的影响,并采用XRD,BET,FTIR,TPR,TG-DTA... 通过向S2O82-/ZrO2催化剂中同时引入适量的Pt和Al2O3,制备出了具有较高催化性能和高稳定性的Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂.以正戊烷异构化反应为探针,考察了Al含量对催化剂的异构化性能的影响,并采用XRD,BET,FTIR,TPR,TG-DTA,NH3-TPD和ICP手段对催化剂进行了表征.结果表明,Al能够延迟ZrO2的晶化温度,抑制硫的分解;Al能够增加催化剂的比表面积,增强硫氧键的结合,提高催化剂的还原性能,增加催化剂的酸强度和酸总量.当Al2O3质量分数为2.5%时,Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化剂的催化活性最高,正戊烷异构化收率可达60.02%,选择性在98.2%以上. 展开更多
关键词 固体超强酸 催化剂 s2o28-/Zro2 异构化 al2o3含量
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固体强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-M_2O_3(M=Cr,Ce,La)的制备 被引量:14
4
作者 但悠梦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1106-1108,共3页
Three kinds of new type solid strong acid catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3(M=Cr,Ce,La) were prepared. Their crystal structure, surface area, acid strength and sulfur content were determined by means of XRD, BET, fl... Three kinds of new type solid strong acid catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3(M=Cr,Ce,La) were prepared. Their crystal structure, surface area, acid strength and sulfur content were determined by means of XRD, BET, flow Hammett indicator method and chemical analysis. Their catalytic activities in esterification reaction of acetic acid with n-butanol were studied. The results showed that ZrO2 in the catalysts mainly in tetragonal phase and few in monoclinic phase. The tetragonal phase of ZrO2 and S2O 2-8 are the key factors that guarantee the catalytic activity. Incorporation of appropriate amounts of metallic oxides(Cr2O3,Ce2O3,La2O3) into the catalyst favors the stabilization of sulfur species and surface area, which increase the activity sites on the catalyst. The experimental results showed that three catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3(2%)-M2O3(1%)(M=Cr,Ce,La) had higher catalytic activity in mentioned esterification, with the conversion of acetic acid reached 96.8%, 95.7% and 96.1%, respectively. The preparation condition of the catalysts showed great influence on the catalytic activity. 展开更多
关键词 固体强酸催化剂 ^s2o^2-8/Zro2-al2o3-M2o3 制备 二氧化铬 氧化铝 氧化锰 酯化反应 催化活性
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La添加对S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响 被引量:1
5
作者 马惠琴 王卫 马媛媛 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期360-365,共6页
柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有... 柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/Zro2-al2o3 柠檬酸三丁酯
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稀土Sm促进的S_2O_8^(2-)/SnO_2-Fe_2O_3固体酸的制备及表征
6
作者 陈少峰 侯兰凤 +1 位作者 张红印 董利 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期3442-3447,共6页
以(NH4)2S2O8溶液为浸渍溶液,采用溶胶-凝胶法制备了添加稀土Sm元素的固体酸催化剂S_2O_2-8/SnO_2-Fe_2O_3-Sm_2O_3,采用FT-IR、XRD、TG-DTA等分析方法对催化剂进行表征。将催化剂应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察了铁锡元素摩尔比、浸... 以(NH4)2S2O8溶液为浸渍溶液,采用溶胶-凝胶法制备了添加稀土Sm元素的固体酸催化剂S_2O_2-8/SnO_2-Fe_2O_3-Sm_2O_3,采用FT-IR、XRD、TG-DTA等分析方法对催化剂进行表征。将催化剂应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察了铁锡元素摩尔比、浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间和稀土含量等条件对固体酸催化性能的影响,得到催化剂的最佳制备条件为:铁锡元素摩尔比为1∶4,(NH4)2S2O8浸渍液浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5 h,添加稀土氧化钐含量为3%,乙酸正丁酯的酯化率最高达98%以上。添加稀土Sm元素的催化剂稳定性能良好,再生实验表明催化剂结焦及S_2O_2-8基团的流失是催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 固体酸 ^s2o8^2-/sn02-fe2o3 醋化反应 表征
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SO_4^(2-)/Al_2O_3-TiO_2转化纤维素生成乙酰丙酸 被引量:9
7
作者 王春英 王攀 +2 位作者 漆新华 金朝晖 庄源益 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期126-129,共4页
以纤维素为原料,固体SO42-/Al2O3-TiO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂中铝钛氧化物的配比、浸渍用硫酸浓度、催化剂的焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,以及反应温度、催化剂投加量及液固比对乙酰丙酸产率的影响... 以纤维素为原料,固体SO42-/Al2O3-TiO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂中铝钛氧化物的配比、浸渍用硫酸浓度、催化剂的焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,以及反应温度、催化剂投加量及液固比对乙酰丙酸产率的影响。在反应温度220℃,反应时间15min,催化剂投加量0.6g,液固比20∶1条件下,乙酰丙酸产率可达到19.34%。 展开更多
关键词 乙酰丙酸 纤维素 ^so4^2-/al2o3-Tio2催化剂
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稀土固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2-Sm_2O_3的失活及再生研究 被引量:6
8
作者 吴燕妮 郭海福 崔秀兰 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第2期89-91,共3页
研究了稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2 SiO2 Sm2O3的失活原因与再生方法,采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明,催化剂失活的主要原因是:①催化剂表面硫含量损失;②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖;③催化剂表... 研究了稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2 SiO2 Sm2O3的失活原因与再生方法,采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明,催化剂失活的主要原因是:①催化剂表面硫含量损失;②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖;③催化剂表面积碳。催化剂采用7种不同再生方法进行比较。催化剂最佳再生方法是用无水乙醇洗涤2遍;110℃干燥12h。 展开更多
关键词 ^固体超强酸催化剂s2o8^2-/Zro2-sio2-sm2o3 失活 再生
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复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3CoO催化合成乙酸正丁酯 被引量:9
9
作者 朱学文 张应军 王军 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期16-18,共3页
采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3 CoO,并以S2O2-8/Fe2O3 CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3 CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3 ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,... 采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3 CoO,并以S2O2-8/Fe2O3 CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3 CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3 ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇)∶V(乙酸)=3∶1,m(催化剂)∶m(乙酸)=0 8∶100,反应时间为2 5h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上. 展开更多
关键词 复合固体超强酸 ^s2o8^2-/Fe2o3—Coo 催化合成 乙酸正丁酯 沉淀—浸渍法 催化活性
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复合固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化合成丁酸异丁酯 被引量:11
10
作者 金华峰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期69-70,共2页
The composite solid superacid SO2-4/TiO2-Fe2O3(nTi∶nFe=2∶1)was prepared by the method of deveiopmental sol-gel and wet impregnation.First reported the composite solid superacid catalysis sy... The composite solid superacid SO2-4/TiO2-Fe2O3(nTi∶nFe=2∶1)was prepared by the method of deveiopmental sol-gel and wet impregnation.First reported the composite solid superacid catalysis synthesized isobutyl butyrate for buthlacid and isobutyl alcohol.It was researched that the acid-alcohol rate,time,quantity and repeatly applicatiom of catalyzes had imflune upon yield of esterication reaction.The influent actors of reaction were investigated.The results showed that teh appropriate conditions should be:weight of cstalyst was 10g;molar ratio of isobutyl alcohol to buthlacid was 18∶1;reaction time was 30h;the taking water reagent (Benzene) was 15ml.The yield of isobutyl butyrate was about 985%.The acid value was:1602<Ho<1452. 展开更多
关键词 复合固体超强酸 ^so4^2-/Tio2-fe2o3 催化剂 合成 丁酸异丁酯
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一维AlP_2O_8^(3-)磷酸铝链结构转变的研究
11
作者 丁红 王开学 +2 位作者 于吉红 王超 徐如人 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期69-72,共4页
研究了Al(i-PrO)3-H3PO4-en-EG体系中,两种具有AlP2O83-计量比的一维链AlPO-CSC和AlPO-ESC之间的结构转变,并对转变过程进行了粉末X射线衍射和组成分析。额外加入的酸或碱是两种链相互转变的推动力。由Al2P2四元环共顶点连接而成的AlPO-... 研究了Al(i-PrO)3-H3PO4-en-EG体系中,两种具有AlP2O83-计量比的一维链AlPO-CSC和AlPO-ESC之间的结构转变,并对转变过程进行了粉末X射线衍射和组成分析。额外加入的酸或碱是两种链相互转变的推动力。由Al2P2四元环共顶点连接而成的AlPO-CSC链作为结构基元,与过渡金属离子Ni2+可以自组装成三维开放骨架NiAlP2O8·C2N2H9(NiAPO-1)。本工作提供了一种由低维结构定向构筑三维骨架结构的有效途径。 展开更多
关键词 一维 ^alP2o8^3-磷酸铝 链结构转变 磷酸铝 结构转变 定向合成 开放骨架
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固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯
12
作者 华平 沙兆林 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第6期3-8,共6页
在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳... 在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸。 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Fe2o3-sio2 固体酸催化剂 马来酸二己酯 酯化反应
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(1S,2S)-DPEN修饰的Ir/Al2O3催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应 被引量:3
13
作者 杨俊 赵文波 +4 位作者 杨朝芬 孙晓东 王齐 朱艳琴 陈华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1679-1684,共6页
在碱性条件下制备了三氧化二铝负载的铱(Ir/γ-Al2O3)催化剂,并用于苯乙酮及其衍生物的不对称催化加氢反应.考察了不同的碱、碱浓度、手性二胺(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺[(1S,2S)-DPEN]浓度、反应温度和反应压力对催化剂及反应的影响.结... 在碱性条件下制备了三氧化二铝负载的铱(Ir/γ-Al2O3)催化剂,并用于苯乙酮及其衍生物的不对称催化加氢反应.考察了不同的碱、碱浓度、手性二胺(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺[(1S,2S)-DPEN]浓度、反应温度和反应压力对催化剂及反应的影响.结果显示,在优化反应条件下,该催化剂表现出较高的催化活性和良好的对映选择性,其中异丁酰苯不对称催化加氢反应的对映选择性达到了80.3%.该催化剂不需要使用任何稳定剂,制备方法简单,催化性能稳定,通过简单的离心分离即可循环使用. 展开更多
关键词 (1s 2s)-1 2-二苯基乙二胺 Ir/al2o3催化剂 苯乙酮 不对称加氢反应
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Na_2S_2O_4还原Ag(S_2O_3)_2^(3-)的电势法研究
14
作者 程德平 夏式均 《杭州大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第3期328-332,共5页
本文用电势法研究了Na_2S_2O_4、N_2H_4、KBH_4、C_6H_8O_6(抗坏血酸)还原Ag(S_2O_3)_2^(3-)溶液以沉析银的体系,获得Na_2S_2O_4是最有效且经济的还原剂,最佳反应条件是pH>12.0、t=50℃、Ag^+:S_2O_3^(2-)=1:4(摩尔比).在该件条下,将... 本文用电势法研究了Na_2S_2O_4、N_2H_4、KBH_4、C_6H_8O_6(抗坏血酸)还原Ag(S_2O_3)_2^(3-)溶液以沉析银的体系,获得Na_2S_2O_4是最有效且经济的还原剂,最佳反应条件是pH>12.0、t=50℃、Ag^+:S_2O_3^(2-)=1:4(摩尔比).在该件条下,将Na_2S_20_4不断地加入Ag(S_20_3)_2^(3-)溶液中,当体系电势降至550mV(vsSCE)时,停止加入Na_2S_2O_4,并迅速终止反应,此时银的还原沉析率达99.5%. 展开更多
关键词 Na2s2o4 ^Ag(s2o3)2^3- 还原 电势法
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NiWS/-γAl_2O_3催化剂上吲哚加氢脱氮反应:H_2S和喹啉的影响 被引量:3
15
作者 张奇 刘春艳 +3 位作者 梁长海 何德民 关珺 张秋民 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期361-366,共6页
在连续固定床微反装置上考察了吲哚(IND)和1,2-二氢吲哚(HIN)在NiWS/γ-Al2O3催化剂上加氢脱氮(HDN)的反应以及H2S和喹啉(Q)对其加氢脱氮反应的影响。结果表明,碱性含氮化合物HIN较吲哚对其自身的加氢脱氮反应抑制作用更为明显。H2S能... 在连续固定床微反装置上考察了吲哚(IND)和1,2-二氢吲哚(HIN)在NiWS/γ-Al2O3催化剂上加氢脱氮(HDN)的反应以及H2S和喹啉(Q)对其加氢脱氮反应的影响。结果表明,碱性含氮化合物HIN较吲哚对其自身的加氢脱氮反应抑制作用更为明显。H2S能够促进HIN的C(sp3)-N断裂,但抑制了邻乙基苯胺(OEA)的C(sp2)-N断裂;同时吲哚加氢反应途径也受到了抑制。喹啉的添加严重降低了吲哚加氢脱氮反应的转化率和脱氮率;喹啉对吲哚加氢反应和C-N键断裂反应均产生明显的抑制作用。喹啉的抑制作用主要源于喹啉及其中间产物1,2,3,4-四氢喹啉(THQ1)和5,6,7,8-四氢喹啉(THQ5)与吲哚及其中间产物的竞争吸附。 展开更多
关键词 NiWs/-γal2o3 加氢脱氮 吲哚 H2s 喹啉
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含硫钾盐对V2O5-WO3/TiO2催化剂上SO3生成特性的影响 被引量:4
16
作者 肖海平 豆朝宗 +3 位作者 袁宗海 李建 葛金林 吕洪坤 《动力工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期145-151,共7页
采用湿式浸渍法制备含硫钾盐催化剂,研究含硫钾盐对SCR催化剂上SO3生成特性的影响,并采用不同分析技术对SCR催化剂特性进行表征。结果表明:K2S2O7和K2SO4能明显提高SO3生成率;随着含硫钾盐质量分数的增加,SO3生成率提高;在410℃下3.6%K2... 采用湿式浸渍法制备含硫钾盐催化剂,研究含硫钾盐对SCR催化剂上SO3生成特性的影响,并采用不同分析技术对SCR催化剂特性进行表征。结果表明:K2S2O7和K2SO4能明显提高SO3生成率;随着含硫钾盐质量分数的增加,SO3生成率提高;在410℃下3.6%K2S2O7-SCR催化剂的SO3生成率达到最大;SO2质量浓度为3000 mg/m^3时,3.6%K2S2O7-SCR催化剂的SO3质量浓度最大;含硫钾盐存在时,SCR催化剂的还原性能下降,比表面积减小;含硫钾盐存在时,SCR催化剂表面化学吸附氧质量分数和V^5+质量分数均增大,V^5+=O键的振动峰强度明显增强,SCR催化剂的氧化能力增强。 展开更多
关键词 so3生成 V2o5-Wo3/TIo2 含硫钾盐 ^s2o7^2- ^so^2-4
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[Cu(C_8H_4F_3O_2S)_2(C_(12)H_8N_2)]·C_3H_(6)O的合成及其晶体结构
17
作者 张文莉 沈小平 +2 位作者 贺敏强 俞运鹏 徐正 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期7-9,12,共4页
标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3... 标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3 3,Z =2 ,Mr =74 4.18,Dx =1.5 1× 10 6 g·m- 3,F(0 0 0 ) =5 2 6 ,μ =8 2 4cm- 1,最终偏差因子为R =0 .0 83,Rw=0 .0 74。Cu(II)与 2个 4 ,4 ,4 三氟 1 (2 噻吩基 )丁二酮 1,3中的四个氧原子和菲咯啉中的两个氮原子 ,组成了一个畸变的八面体构型。 展开更多
关键词 Β-二酮 铜配合物 菲咯啉 晶体结构 衍生物 合成 [Cu(C8H4F3o2s)2(C12H8N2)]·C3H6o
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硫化物碘量法除SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-)干扰的方法
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作者 简新立 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期18-20,共3页
本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3^(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3^(2-)... 本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3^(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3^(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2~5%。 展开更多
关键词 硫化物碘量法 测定 ^so3^2- ^s2o3^2-
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纳米半导体材料SO4^2—/La—α—Fe2O3的表面结构与酒敏特性
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作者 林德娟 沈水发 +1 位作者 陈耐生 黄金陵 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期972-975,共4页
对纳米半导体材料 SO2 -4/La-α-Fe2 O3 进行了 IR、XPS分析和比表面积测定实验 ,并制成厚膜型酒敏元件 ,探索了焙烧温度与灵敏度的关系以及气敏元件的稳定性。结果表明 ,样品中 SO2 -4与 La-α-Fe2 O3 表面的金属离子 (Fe3 + 或 La3 + ... 对纳米半导体材料 SO2 -4/La-α-Fe2 O3 进行了 IR、XPS分析和比表面积测定实验 ,并制成厚膜型酒敏元件 ,探索了焙烧温度与灵敏度的关系以及气敏元件的稳定性。结果表明 ,样品中 SO2 -4与 La-α-Fe2 O3 表面的金属离子 (Fe3 + 或 La3 + )结合构型是无机桥式配位型 ,SO2 -4的加入使 Fe2 p3 /2 电子结合能从 71 0 .85 e V提高到 71 2 .1 0 e V,表面 Fe3 + 在 SO2 -4的作用下显示出更正的电位 ,从而改变了半导体性质 ,由 p型转变成为 n型 ;在焙烧温度为 45 0℃烧结的 SO2 -4/La-α-Fe2 O3 元件 ,对酒精的灵敏度最高 (S=3 5 .7)、稳定性好。 展开更多
关键词 纳米半导体材料 ^so4^2-/La-α-fe2o3 酒敏特性 表面结构 酒敏材料 氧化铁 复保氧化物
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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量:7
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作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页
以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW):m(N2O5):V(HN03)=3g:4g:15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 N2o5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 ^0^3 ^0^5 9]十二烷 炸药
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