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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂的制备及催化合成柠檬酸三丁酯 被引量:7
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作者 金瑞娣 吴东辉 +1 位作者 贾雪平 施新宇 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第1期32-35,共4页
采用共沉淀法制备S2O82-/ZrO2 SiO2固体酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,并对催化剂的稳定性进行分析。实验表明:当n(Zr)∶n(Si)=1∶13(摩尔比)时,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍2h,550℃焙烧3h... 采用共沉淀法制备S2O82-/ZrO2 SiO2固体酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,并对催化剂的稳定性进行分析。实验表明:当n(Zr)∶n(Si)=1∶13(摩尔比)时,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍2h,550℃焙烧3h,催化剂用量为0.75g时,柠檬酸的转化率可达97.3%。且催化剂具有较高的稳定性,可重复使用5次以上。 展开更多
关键词 ^固体酸s2o8^2-/zro2-sio2 催化 酯化
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稀土固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2-Sm_2O_3的失活及再生研究 被引量:6
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作者 吴燕妮 郭海福 崔秀兰 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第2期89-91,共3页
研究了稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2 SiO2 Sm2O3的失活原因与再生方法,采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明,催化剂失活的主要原因是:①催化剂表面硫含量损失;②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖;③催化剂表... 研究了稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2 SiO2 Sm2O3的失活原因与再生方法,采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明,催化剂失活的主要原因是:①催化剂表面硫含量损失;②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖;③催化剂表面积碳。催化剂采用7种不同再生方法进行比较。催化剂最佳再生方法是用无水乙醇洗涤2遍;110℃干燥12h。 展开更多
关键词 ^固体超强酸催化剂s2o8^2-/zro2-sio2-sm2o3 失活 再生
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固体酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯 被引量:7
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作者 李建华 华平 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第3期30-32,共3页
用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当... 用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。 展开更多
关键词 马来酸二辛酯 ^s2o8^2-/zro2-sio2 固体酸催化剂 酯化反应
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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的研制与应用 被引量:46
4
作者 但悠梦 米远祝 田大听 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期840-842,共3页
A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures an... A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures and acidities were determined by XRD and Hammett method, respectively. The activity of the catalyst was studied as function of Al 2O 3 content, calcination temperature and time in the esterification of acetic acid with butanol, and a conversion of 96 5% was obtained. The catalyst gave also higher yields in syntheses of ketals and acetals: cyclohexanone ethylene ketal(86 2%), acetophenone ethylene ketal(78 5%), acetylacetic ester ketal(88 5%), benzaldehyde glycol acetal(76 3%). The chemical structures of the products were confirmed by IR spectra. 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/zro2-Al2o3 固体超强酸催化剂 酯化 缩酮化 缩醛化 制备 应用 氧化锆 氧化铝 硫酸 催化活性
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固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:12
5
作者 李淑敏 郭海福 +3 位作者 闫鹏 吴燕妮 王兰英 郑飞宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期169-173,共5页
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。... 采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/sno2-sio2催化 环己酮 1 2-丙二醇 环己酮1 2-丙二醇缩酮
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Al含量对Pt-S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3型固体超强酸催化剂异构化性能的影响 被引量:19
6
作者 宋华 董鹏飞 张旭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1426-1430,共5页
通过向S2O82-/ZrO2催化剂中同时引入适量的Pt和Al2O3,制备出了具有较高催化性能和高稳定性的Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂.以正戊烷异构化反应为探针,考察了Al含量对催化剂的异构化性能的影响,并采用XRD,BET,FTIR,TPR,TG-DTA... 通过向S2O82-/ZrO2催化剂中同时引入适量的Pt和Al2O3,制备出了具有较高催化性能和高稳定性的Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂.以正戊烷异构化反应为探针,考察了Al含量对催化剂的异构化性能的影响,并采用XRD,BET,FTIR,TPR,TG-DTA,NH3-TPD和ICP手段对催化剂进行了表征.结果表明,Al能够延迟ZrO2的晶化温度,抑制硫的分解;Al能够增加催化剂的比表面积,增强硫氧键的结合,提高催化剂的还原性能,增加催化剂的酸强度和酸总量.当Al2O3质量分数为2.5%时,Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化剂的催化活性最高,正戊烷异构化收率可达60.02%,选择性在98.2%以上. 展开更多
关键词 固体超强酸 催化剂 s2o28-/zro2 异构化 Al2o3含量
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固体酸催化剂S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸二辛酯 被引量:20
7
作者 华平 沙兆林 李建华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期807-809,共3页
The preparation of peroxodisulfated zirconia titania(PSZT) solid super acid has been investigated as function of molar ratio of Ti to Zr, impregnation time, calcination time and temperature in esterification of maleic... The preparation of peroxodisulfated zirconia titania(PSZT) solid super acid has been investigated as function of molar ratio of Ti to Zr, impregnation time, calcination time and temperature in esterification of maleic anhydride with n octanol. The highest yield of dioctyl maleate was 98 2% at the optimum reaction conditions. 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Tio2-zro2 固体酸催化剂 马来酸二辛酯 合成 二氧化钛 二氧化锆 马来酸酐 正辛醇 酯化反应
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固体超强酸S_2O_8^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯 被引量:9
8
作者 施磊 丁欣宇 +1 位作者 张海军 吴东辉 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第3期41-43,共3页
研究了用S2O82-浸渍钛硅复合氧化物,制得固体超强酸S2O82-/TiO2 SiO2。用柠檬酸与丁醇的酯化反应来考察制备催化剂的各因素对反应的影响,当反应时间为6h,以及制备催化剂的n(Ti)∶n(Si)为1∶1,(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.3mol/L,浸渍时间为... 研究了用S2O82-浸渍钛硅复合氧化物,制得固体超强酸S2O82-/TiO2 SiO2。用柠檬酸与丁醇的酯化反应来考察制备催化剂的各因素对反应的影响,当反应时间为6h,以及制备催化剂的n(Ti)∶n(Si)为1∶1,(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.3mol/L,浸渍时间为8h,焙烧温度为400℃及焙烧时间为5h等情况下制得的催化剂具有很高的催化活性。在合适的条件下,用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物柠檬酸三丁酯,酯化率较高,且催化剂可重复使用。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/Tio2-sio2 柠檬酸三丁酯
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三维有序大孔杂化材料SiW_(11)O_(39)^(8-)-SiO_2和γ-SiW_(10)O_(36)^(8-)-SiO_2的制备与表征 被引量:8
9
作者 郭伊荇 杨宇 +1 位作者 胡长文 王恩波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2035-2039,共5页
通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR... 通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR)等手段对其结构进行了表征 .结果表明 ,杂化材料中的 Keggin阴离子仍保留其基本骨架结构 ,但其与氧化硅基体之间存在化学作用 .杂化材料的孔道结构用扫描和透射电子显微镜 ( SEM和TEM)进行表征 ,其平均孔径为 ( 335± 5 0 ) nm.对杂化材料孔壁的微孔性通过氮气吸附进行了测定 .此类材料对水溶液中羟基丁二酸的降解反应具有活性 ,光催化过程中未发现 Keggin阴离子自载体中脱落的现象 . 展开更多
关键词 ^siW11o39^8--sio2 ^γ-siW10o36^8--sio2 制备 表征 三维有序大孔杂化材料 多金属氧酸盐 溶胶-凝胶 聚苯乙烯模板 光催化性能 氧化硅 复合材料
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La改性固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3的制备及催化性能研究 被引量:13
10
作者 马惠琴 王卫 马媛媛 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期48-52,64,共6页
采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,并加入La对催化剂进行改性。以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附等方法对催化剂进行表征,考察制备条件及La的引... 采用共沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,并加入La对催化剂进行改性。以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附等方法对催化剂进行表征,考察制备条件及La的引入对催化剂结构和性能的影响。结果表明:(NH4)2S2O8溶液浸渍浓度为0.5mol/L,锆铝氧化物物质的量比为1∶1,600℃焙烧4h后于1%(质量分数)的La(NO3)3溶液浸渍所得的催化剂活性较好,柠檬酸的转化率可达93.69%。La的引入可以提高催化剂对S2O82-的结合能力,抑制活性组分的分解,增加催化剂的酸强度和酸总量,提高催化剂的活性。 展开更多
关键词 稀土 固体超强酸 s2o82- zro2-AL2o3 柠檬酸三丁酯
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微乳液法制备Pt-S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3型固体超强酸催化剂及其异构化性能 被引量:4
11
作者 宋华 石洋 宋华林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2061-2066,共6页
采用微乳液法负载Pt制备了Pt-S2O28-/ZrO2-Al2O3(Pt-SZA-M)固体超强酸催化剂,以正戊烷异构化反应为探针,对比了微乳液法和浸渍法负载Pt制备的催化剂(Pt-SZA)的异构化性能,并采用XRD,FTIR,BET,TG-DTA,TPR和TEM对催化剂进行了表征.结果表... 采用微乳液法负载Pt制备了Pt-S2O28-/ZrO2-Al2O3(Pt-SZA-M)固体超强酸催化剂,以正戊烷异构化反应为探针,对比了微乳液法和浸渍法负载Pt制备的催化剂(Pt-SZA)的异构化性能,并采用XRD,FTIR,BET,TG-DTA,TPR和TEM对催化剂进行了表征.结果表明,与Pt-SZA催化剂相比,Pt-SZA-M催化剂中Pt粒子的粒径更小(4.5 nm)且尺寸更均一;Pt-SZA-M催化剂的比表面积(109.6 m2/g)比Pt-SZA催化剂(95.0m2/g)增加了15.4%.Pt-SZA-M催化剂的初始还原温度比Pt-SZA催化剂降低了10~20℃,表明微乳液法负载Pt可以提高催化剂的氧化活性,提高氢分子在催化剂上的吸附解离能力.异构化活性实验结果表明,与Pt-SZA催化剂相比,Pt-SZA-M催化剂的低温活性得到明显改善,在反应压力为2.0 MPa、氢烃摩尔比为4∶1、质量空速为1.0 h-1的条件下,Pt-SZA-M催化剂在反应温度为230℃时活性达到60.8%,在100 h内异戊烷的收率可稳定在58.0%左右,选择性在95.0%以上. 展开更多
关键词 固体超强酸 微乳液法 异构化 PT s2o28- zro2-AL2o3
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活性炭负载S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化剂的制备及其催化氧化脱硫性能 被引量:7
12
作者 郭宁 杨冲 +3 位作者 刘振学 侯影飞 王然 李春虎 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1416-1424,共9页
采用浸渍沉淀法制备了固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-AC催化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正十二烷溶液为含硫化合物模拟油(硫质量分数为400μg/g),H_2O_2为氧化剂,考察催化剂的催化氧化脱硫性能,采用BET、XRD、FT-IR和NH3-TPD分析手段对其结... 采用浸渍沉淀法制备了固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-AC催化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正十二烷溶液为含硫化合物模拟油(硫质量分数为400μg/g),H_2O_2为氧化剂,考察催化剂的催化氧化脱硫性能,采用BET、XRD、FT-IR和NH3-TPD分析手段对其结构进行了表征。利用所制备的催化剂,考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量、催化剂用量和乳化剂Span60用量对脱硫效果的影响。结果表明,当活性组分ZrO_2负载量(质量分数)为10%,焙烧温度为650℃,所制备的S_2O_8^(2-)/ZrO_2-AC催化剂的催化氧化脱硫活性最高;其氧化20mL模拟油的最佳操作条件为反应温度60℃、反应时间60min、氧化剂/硫摩尔比5、乳化剂Span60用量0.1g,催化剂用量以每1mL模拟油添加0.04g计。在此条件下,DBT基本全部转化为相应的砜,采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,DMF/汽油体积比为1/4时,模拟油的脱硫率可以达到97.6%,回收率为92.5%,并且催化剂具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 模拟油s2o2-8/zro2AC催化剂 二苯并噻吩 span60 催化氧化
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固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-CeO_2催化制备聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯的研究 被引量:6
13
作者 樊国栋 刘香云 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期37-41,共5页
以固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2为催化剂,将菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯与聚乙二醇400(PEG-400)酯交换制备非离子表面活性剂聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯。考察了反应物质量比、催化剂用量、反应时间、反应温度和催化剂重复使用等因素对反应的... 以固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2为催化剂,将菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯与聚乙二醇400(PEG-400)酯交换制备非离子表面活性剂聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯。考察了反应物质量比、催化剂用量、反应时间、反应温度和催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,在m(脂肪酸甲酯)∶m(PEG-400)=2.8∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,温度为130℃,反应7 h时,PEG-400的酯交换率为91.56%,催化剂重复使用5次后,PEG-400的酯交换率仍比较高。用傅里叶红外光谱仪、表面张力仪等手段对产品的结构和理化性能进行了考察,产品的浊点指数为19.98 mL、表面张力γ(临界胶束浓度)为27.04 mN/m、乳化力622 s、润湿力59 s,具有很好的表面活性。 展开更多
关键词 固体超强酸 s2o82-/zro2-Ceo2 聚乙二醇菜籽油脂肪酸酯 理化性能
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固体强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-M_2O_3(M=Cr,Ce,La)的制备 被引量:14
14
作者 但悠梦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1106-1108,共3页
Three kinds of new type solid strong acid catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3(M=Cr,Ce,La) were prepared. Their crystal structure, surface area, acid strength and sulfur content were determined by means of XRD, BET, fl... Three kinds of new type solid strong acid catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3-M2O3(M=Cr,Ce,La) were prepared. Their crystal structure, surface area, acid strength and sulfur content were determined by means of XRD, BET, flow Hammett indicator method and chemical analysis. Their catalytic activities in esterification reaction of acetic acid with n-butanol were studied. The results showed that ZrO2 in the catalysts mainly in tetragonal phase and few in monoclinic phase. The tetragonal phase of ZrO2 and S2O 2-8 are the key factors that guarantee the catalytic activity. Incorporation of appropriate amounts of metallic oxides(Cr2O3,Ce2O3,La2O3) into the catalyst favors the stabilization of sulfur species and surface area, which increase the activity sites on the catalyst. The experimental results showed that three catalysts S2O 2-8/ZrO2-Al2O3(2%)-M2O3(1%)(M=Cr,Ce,La) had higher catalytic activity in mentioned esterification, with the conversion of acetic acid reached 96.8%, 95.7% and 96.1%, respectively. The preparation condition of the catalysts showed great influence on the catalytic activity. 展开更多
关键词 固体强酸催化剂 ^s2o^2-8/zro2-Al2o3-M2o3 制备 二氧化铬 氧化铝 氧化锰 酯化反应 催化活性
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固体超强酸S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成柠檬酸三丁酯 被引量:15
15
作者 汪显阳 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第1期12-14,共3页
以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8... 以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液中浸渍TiO2 ZrO2,过滤后于500℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1∶4,反应时间为3h,催化剂用量为反应物总量的1.5%时,酯化率可达98.5%以上。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/Tio2-zro2 柠檬酸三丁酯 催化剂 酯化
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固体超强酸催化剂S_2O_8^(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Ti,Cr,Mn,Fe)的研究 被引量:9
16
作者 但悠梦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期587-589,共3页
以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD... 以ZrOCl2 ·8H2 O、AlCl3、Ti(SO4 ) 2 、CrCl3、MnSO4 、FeCl3为原料 ,通过NH3·H2 O共沉淀、c〔(NH4 ) 2 S2 O8〕 =0 50mol/L浸渍 ,60 0℃焙烧 3 0h制得S2 O82 - /ZrO2 MxOy(M =Al,Ti,Cr,Mn,Fe)系列固体超强酸催化剂 ,用XRD、EBT、流动Hammett指示剂法和化学分析法测定了其晶型结构、比表面积、酸强度和硫含量 ,用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了样品的催化活性。结果表明 :S2 O82 - /ZrO2 MxOy中ZrO2 主要以四方晶相 (tetragonalphase)存在 ,MxOy高度分散 ,样品的比表面积 89 0~ 1 1 4 5m2 / g,酸强度H0 <- 1 4 52 ,w(S) =3 1 6 %~ 5 1 2 %。样品对酯化反应表现出较高的催化活性 ,在反应条件为 :0 1 7mol乙酸、0 33mol正丁醇、1 0g催化剂、8 0mL环己烷 (带水剂 ) ,回流温度反应 2 0h ,乙酸的转化率可达 88 5 %~ 97 1 % ,在同样反应条件下 ,没有催化剂时乙酸的转化率仅为 2 9 6 %。催化剂易回收而且能重复使用 。 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 ^s2o8^2-/zro2-Mxoy 酯化反应 催化活性
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La添加对S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响 被引量:1
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作者 马惠琴 王卫 马媛媛 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期360-365,共6页
柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有... 柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。 展开更多
关键词 固体超强酸 ^s2o8^2-/zro2-Al2o3 柠檬酸三丁酯
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固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯
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作者 华平 沙兆林 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第6期3-8,共6页
在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳... 在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸。 展开更多
关键词 ^s2o8^2-/Fe2o3-sio2 固体酸催化剂 马来酸二己酯 酯化反应
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Fe^(2+)/S_2O_8^(2-)/EDTA体系中自由基离子对啶虫脒的氧化降解 被引量:8
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作者 阳海 黎源 +4 位作者 徐淼 刘华杰 庞怀林 张冠杰 易兵 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第3期321-327,共7页
为探讨水环境中自由基离子对啶虫脒的共降解作用,研究了Fe2+S2O82-EDTA体系中啶虫脒降解的可行性,以及在Fe2+S2O82-EDTA体系中3种组分最佳配比条件下自由基离子和底物浓度对啶虫脒降解率的影响.结果表明,在Fe2+S2O82-EDTA... 为探讨水环境中自由基离子对啶虫脒的共降解作用,研究了Fe2+S2O82-EDTA体系中啶虫脒降解的可行性,以及在Fe2+S2O82-EDTA体系中3种组分最佳配比条件下自由基离子和底物浓度对啶虫脒降解率的影响.结果表明,在Fe2+S2O82-EDTA体系下反应360 min后啶虫脒的降解率达到58.25%,c(Fe2+)、c(S2O82-)和c(EDTA)对Fe2+S2O82-EDTA体系的氧化能力均有较大的影响.通过中心复合试验对Fe2+S2O82-EDTA体系中3种离子的最佳配比进行优化,c(EDTA)、c(Fe2+)、c(S2O82-)分别为1.61、3.46、7.99 mmolL.Fe2+S2O82-EDTA体系中·SO4-和·OH等自由基离子的存在是引起啶虫脒降解的主要原因,中性条件最有利于自由基离子的产生并提高啶虫脒高的降解率.然而该体系中自由基离子的量是一定的,过高的c(啶虫脒)(>200μmolL)对降解率有明显抑制. 展开更多
关键词 啶虫脒 氧化降解 ^FE^2%PLUs% ^s2o8^2- EDTA体系 自由基离子
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低温陈化法制备SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸及表征 被引量:14
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作者 陈同云 万玉保 +1 位作者 刘菊红 胡克良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期164-168,共5页
本研究以氨水、氧氯化锆和三氯化钐为原料,用共沉淀法制得锆和钐的氢氧化物,经低温陈化、过滤、烘干和高温焙烧,制备出SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸(以下简称SZS)。用流动指示剂法测定其酸度,用IR、XRD对其进行了表征,并将其用于... 本研究以氨水、氧氯化锆和三氯化钐为原料,用共沉淀法制得锆和钐的氢氧化物,经低温陈化、过滤、烘干和高温焙烧,制备出SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸(以下简称SZS)。用流动指示剂法测定其酸度,用IR、XRD对其进行了表征,并将其用于催化氯乙酸和乙醇的酯化反应。结果表明,低温陈化样品的突出优点是酸强度大(H0<-14.5);与SO42-结合得牢;在较宽的温度范围内,具有催化活性的亚稳态的ZrO2四方晶相没有发生相转变,这是其催化活性较高的微观原因。 展开更多
关键词 低温陈化法 制备 ^so4^2-/zro2-sm2o3 固体超强酸 表征 催化剂 催化活性 二氧化锆 三氯化钐 结构
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