S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺在卵类粘蛋白柱上的手性拆分 被引量：4

1

作者 王德发 宋雅茹 +2 位作者 胡玉萍 杨亦平 侯冬岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期407-409,共3页

利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S 和R,R N 对甲基苯磺酰基 1,2 二苯基乙二胺(TsDPEN)。研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响。结果表明,在25℃时,采用... 利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S 和R,R N 对甲基苯磺酰基 1,2 二苯基乙二胺(TsDPEN)。研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响。结果表明,在25℃时,采用0 02mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH4 56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0 4mL/min,能得到最佳的基线分离。分离度和选择因子分别为2 67和2 23,流出时间在10min之内。方法简单、快速。 展开更多

关键词 S s-对甲基苯磺酰基-1 2-二苯基乙二胺 R R-N-对甲基苯磺酰基-1 2-二苯基乙二胺 卵类粘蛋白柱 手性拆分 高效液相色谱 对映体分离

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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响

2

作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页

对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多

关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)

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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 被引量：2

3

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 杨彦松 陈健 刘文英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 展开更多

关键词 辅酶Q10 异戊二烯 苯磺酰氯 反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成反应 水解乙酰化 皂化

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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量：1

4

作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页

The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多

关键词 中环二胺衍生物 肟 合成 N N′-二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1 5-二氮环辛烷

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1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪类衍生物的合成 被引量：1

5

作者 廖新成 荣垂林 +3 位作者 武现丽 张建臣 郁有祝 赵玉芬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期496-498,共3页

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪是一类重要的药物中间体，随着哌嗪环4-位引入不同的取代基可以产生不同的生物活性，如治疗偏头痛药物氟桂利嗪、洛美利嗪，抗氧化剂、钙拮抗剂、癌症治疗中多种抗药性的调节剂(modulator of MDR)等；此外。

关键词 哌嗪 1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪 合成

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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

6

作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料

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1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪(H-7)对肺纤维化大鼠肺单核细胞趋化蛋白-1 mRNA表达的影响

7

作者 曾钧 宋烈昌 +2 位作者 金行中 郭丹 林敬明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期362-365,共4页

研究蛋白激酶C(PKC)抑制剂 1 (5 异喹啉磺酰基 ) 2 甲基哌嗪 (H 7)对肺纤维化大鼠单核细胞趋化蛋白 1(MCP 1)mRNA表达的影响 ,为临床治疗肺纤维化提供理论基础 .博来霉素致大鼠肺纤维化动物模型 ,腹腔注射H 7后 ,定量RT PCR方法检... 研究蛋白激酶C(PKC)抑制剂 1 (5 异喹啉磺酰基 ) 2 甲基哌嗪 (H 7)对肺纤维化大鼠单核细胞趋化蛋白 1(MCP 1)mRNA表达的影响 ,为临床治疗肺纤维化提供理论基础 .博来霉素致大鼠肺纤维化动物模型 ,腹腔注射H 7后 ,定量RT PCR方法检测其对肺组织MCP 1mRNA表达的影响 ;测定实验组和对照组肺组织匀浆内羟脯氨酸的含量 ,观察肺组织病理学变化并计数单核细胞 .结果发现 ,H 7能显著抑制大鼠肺纤维化组织MCP 1mRNA表达和单核细胞的聚集以及羟脯氨酸的含量 .结果表明 ,H 7通过抑制肺组织MCP 1mRNA的表达 ,对博来霉素致肺纤维化有明显的防治作用 . 展开更多

关键词 蛋白激酶C 1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪 基因表达 单核细胞趋化蛋白-1 mRNA 肺纤维化 博来霉素

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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

8

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多

关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯

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除草剂甲基二磺隆的合成

9

作者 马昌鹏 韩邦友 +3 位作者 钱圣利 李梅芳 开永茂 李鸿波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期353-356,共4页

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物... 该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。 展开更多

关键词 甲基二磺隆 2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺 2-[(4 6-二甲氧基嘧啶-2-氨基羰基)氨基磺酰基]-α-(甲基磺酰氨基)对甲苯甲酸甲酯 精细化工中间体

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新型1,2,4-三唑啉酮类化合物的合成及生物活性 被引量：7

10

作者 王雷 唐蜜 +3 位作者 李文明 李永红 王素华 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1371-1375,共5页

以碳酸二甲酯为起始原料,设计并合成了一系列新颖的1,2,4-三唑啉酮类化合物.通过1H NMR,MS和元素分析确证了其结构.初步生物活性测定结果表明,部分化合物具有一定的除草活性.

关键词 1 2 4-三唑啉酮 嘧啶基 苯磺酰基 除草活性

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5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸合成方法的改进 被引量：1

11

作者 施健美 黄睿 +1 位作者 左虎进 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期159-163,共5页

合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯... 合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。 展开更多

关键词 5-氰基吲哚 N-对甲基苯磺酰化 Friedel-Crafts酰化反应 N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚

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离子液体-紫外分光光度法快速测定室内空气中高浓度苯

12

作者 陈慧敏 王小逸 +1 位作者 张婷婷 陶赞 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S2期147-149,共3页

建立了基于离子液体的紫外分光光度法快速测定室内空气中高浓度苯的新方法。考察了离子液体载体、富集时间、萃取温度、萃取时间以及离子液体体积等因素对萃取效率的影响。通过条件优化得出最佳实验条件:以脱脂棉纤维为载体,富集时间1h... 建立了基于离子液体的紫外分光光度法快速测定室内空气中高浓度苯的新方法。考察了离子液体载体、富集时间、萃取温度、萃取时间以及离子液体体积等因素对萃取效率的影响。通过条件优化得出最佳实验条件:以脱脂棉纤维为载体,富集时间1h,20℃超声10min,选用离子液体[BMIm]NTf2的体积为30μl。结果表明,用紫外分光光度法检测的离子液体对高浓度苯蒸气的富集效果明显。本方法装置简单、操作方便、快速并且成本低易于检测,对高浓度苯可以得到较满意的实验结果。 展开更多

关键词 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 苯 紫外分光光度法 富集

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苯并三氮唑离子液体作为钢/钢摩擦副润滑剂的腐蚀性及摩擦学性能研究 被引量：6

13

作者 朱立业 陈立功 +2 位作者 刘汉臣 雷杰 张楠嵩 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期715-721,共7页

为了抑制传统离子液体的金属腐蚀性,本文中合成了系列苯并三氮唑离子液体;研究了此类离子液体的物化性质、热稳定性和对钢的腐蚀性;在SRV摩擦磨损试验机上采用钢/钢摩擦副考察了室温和高温条件下此类离子液体的摩擦学性能;采用SEM和XPS... 为了抑制传统离子液体的金属腐蚀性,本文中合成了系列苯并三氮唑离子液体;研究了此类离子液体的物化性质、热稳定性和对钢的腐蚀性;在SRV摩擦磨损试验机上采用钢/钢摩擦副考察了室温和高温条件下此类离子液体的摩擦学性能;采用SEM和XPS对磨斑表面的进行了分析.结果显示:苯并三氮唑离子液体与含有相同阴离子的咪唑类离子液体相比,热稳定性略有下降,但在钢/钢摩擦副条件下其减磨抗磨性能占优,因此推断此类离子液体良好的抗磨性能归因于其对钢无腐蚀性. 展开更多

关键词 离子液体 1-甲基-3-丁基苯并三氮唑双三氟甲磺酰亚胺盐 摩擦学性能 腐蚀性

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治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成

14

作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页

本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多

关键词 关键词 N-叔丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料

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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：62

15

作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

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