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大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯与OH自由基降解反应的理论研究
1
作者 路成刚 童毅 +2 位作者 唐沂珍 冯兰 吕谋 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期459-462,共4页
采用量子化学计算方法,几何构型在M062X/6-31+G(d,p)理论水平,单点能在M062X/6-311++G(3df,2pd)理论水平下,对大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯(OSDMMP)与OH自由基反应的降解过程进行了详细的机理研究。结果显示:整个反应过程需要经历3... 采用量子化学计算方法,几何构型在M062X/6-31+G(d,p)理论水平,单点能在M062X/6-311++G(3df,2pd)理论水平下,对大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯(OSDMMP)与OH自由基反应的降解过程进行了详细的机理研究。结果显示:整个反应过程需要经历3个氢抽提反应通道,经过这3个反应通道分别生成3种不同的产物,即产物1 CH_3SP(O)(CH_3)OCH_2、产物2 CH_2SP(O)(CH_3)OCH_3和产物3 CH_3SP(O)(CH_2)OCH_3,其中生成产物1和产物2所需要跨越的能垒比生成产物3要低,在发生反应时的竞争优势更为明显;产物1CH_3SP(O)(CH_3)OCH_2和产物2 CH_2SP(O)(CH_3)OCH_3在环境中与氧化剂NO和O_2发生后继反应所生成的最终产物其毒性比反应物OSDMMP有明显的降低,而产物3 CH_3SP(O)(CH_2)OCH_3的最后降解产物其毒性与OSDMMP相近。 展开更多
关键词 有机磷农药 O s-二甲基-甲基硫代磷酸酯 降解机理
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O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯清洁合成新工艺研究 被引量:1
2
作者 霍二福 程伟琴 +4 位作者 冯明 王延花 师传兴 王柏楠 王宏力 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2449-2456,共8页
针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了... 针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了产品收率和纯度,实现了副产氯化钠全部回收;采用低温反应、低温萃取、低温干燥的方法合成2-氯-N-甲基乙酰胺;制备2-氯-N-甲基乙酰胺和氧乐果的反应母液可以循环使用7次以上,反应废液减少85%;通过新合成工艺得到的氧乐果的产品纯度高,比传统工艺(三氯化磷后胺解法)制备的产品纯度(86%)提高近10个百分点,产品含水量小于0.05%,解决了产品因含水量高而分解等问题。新合成工艺具有工艺简单、绿色环保、反应条件温和等优点。 展开更多
关键词 O O-甲基-s-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸 新工艺 结晶 分离 优化
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混合三烃基锡衍生物的研究Ⅹ.甲基二环己基锡二硫代磷酸酯的合成及生物活性 被引量:9
3
作者 杨志强 谢庆兰 周秀中 《应用化学》 CSCD 北大核心 1995年第2期29-32,共4页
合成了10种甲基二环己基锡-O,O-二烃基二硫代酸酸酯。利用IR、NMR,MS及元素分析确证了化合物的结构,生物活性测试结果表明,这类化合物具有较高的杀螨和除草活性。
关键词 甲基环己基锡 硫代磷酸 杀螨 除草
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O-(α-氰基-间苯氧基)苯甲基硫代磷酸酯和酰胺的合成及其抑菌活性
4
作者 施国平 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第3期14-19,共6页
合成了一系列含有 α-氰基 -间苯氧苯甲基的磷酸酯和磷酰胺 ,其化学结构经元素分析和 1HNMR确认。活体外试验表明它们对植物根癌病的病源菌土壤根癌杆菌 Agrobacterium rhizogenes和 A.vitis具有很好的抑制活性。
关键词 硫代磷酸 硫代磷酰胺 合成 抑菌活性 土壤根癌杆菌 氰基-间苯氧基 甲基 杀菌剂
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甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯的合成及应用 被引量:4
5
作者 任元林 程博闻 +2 位作者 李振环 蒋艾兵 臧洪俊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期829-832,共4页
以甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)与O,O-二乙基硫代磷酰氯为原料,在三乙胺作缚酸剂,氯化亚铜(CuCl)作催化剂的条件下,合成了甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯(DPTEM)阻燃剂,再与丙烯腈共聚得到了阻燃聚丙烯腈共聚物。在n... 以甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)与O,O-二乙基硫代磷酰氯为原料,在三乙胺作缚酸剂,氯化亚铜(CuCl)作催化剂的条件下,合成了甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯(DPTEM)阻燃剂,再与丙烯腈共聚得到了阻燃聚丙烯腈共聚物。在n(HEMA)/n(三乙胺)=1,m(CuCl)/m(HEMA)=0.01~0.02,反应温度0~5℃条件下,DPTEM的产率达82%;通过FTIR、1HNMR、MS测试技术表征了DPTEM的结构,证明产品结构正确。丙烯腈共聚物中w(DPTEM)=25%时,极限氧指数(LOI)值可达27。该工艺已通过中试,正在进行扩大化生产。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸2-(乙氧基硫代磷酰氧基)乙基 共聚物 阻燃剂 极限氧指数
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土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的同时测定 被引量:1
6
作者 陈晓丹 刘瑞 杨学灵 《绿色科技》 2023年第20期128-132,共5页
为建立一种同时测定土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的方法,采用简单的甲醇萃取,并使用液相色谱-三重四极杆质谱联用方法对萃取液进行检测,外标法定量,该方法甲胺磷、亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检出限为0.02... 为建立一种同时测定土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的方法,采用简单的甲醇萃取,并使用液相色谱-三重四极杆质谱联用方法对萃取液进行检测,外标法定量,该方法甲胺磷、亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检出限为0.02~1.49 ng/g,达到土壤中残留量痕量检测水平。在实际土壤样品中模拟不同的农药残留水平进行低、中、高加标,基体的加标回收率范围集中在90.2%~110.5%,平行测定方法精密度RSD范围为1.18%~2.49%,回收率好并且稳定,方法精密度高。建立了高灵敏度和高重现性的检测方法,前处理简单。其中,亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检测方法较少文献报道,对于结构类似的有机磷农药或其中间体的检测具有参考价值。 展开更多
关键词 有机磷合成中间体 有机磷代谢物 甲基硫代磷酸 磷酸 土壤 液质联用
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3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物的合成 被引量:4
7
作者 周慧殊 黄赐福 +4 位作者 段廷汉 杨晓 姜凯玲 陈庆平 陈新 《中国药科大学学报》 CAS 1985年第1期4-6,共3页
3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二... 3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物是研制C_(10)-取代头孢菌素的关键中间体。本文对合成比中间体的方法进行了研究。实验采用青霉素扩环路线,以(牙卡)基青霉素为原料经由去乙酰氧头孢烯酸及其二苯甲酯S-氧化物转化成3-溴甲基头孢烯酸二苯甲酯S-氧化物,总收率为40—50%。 展开更多
关键词 3-甲基头孢烯酸苯甲氧化物 苄基青霉素 C10-取代头孢菌素 去乙酰氧头孢烯酸
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阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成 被引量:22
8
作者 杨建洲 苗宗成 林里 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期884-886,890,共4页
以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物C... 以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。 展开更多
关键词 阳离子表面活性剂 失水甘油基三甲基氯化铵 柔软剂 季铵盐 氯化2 3-(硬脂酰氧基)丙基三甲基
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2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的合成、晶形控制及其与HTPB推进剂组份的相容性 被引量:4
9
作者 侯斌 何金选 +1 位作者 任晓婷 曹一林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期348-352,共5页
以2-羟甲基-2-硝基-1,3-丙二醇为起始原料,通过缩酮反应、氧化偶联反应、水解反应、硝化反应四步反应合成出了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(SMX),并采用红外光谱、元素分析及核磁共振谱进行了结构表征。采用Materials St... 以2-羟甲基-2-硝基-1,3-丙二醇为起始原料,通过缩酮反应、氧化偶联反应、水解反应、硝化反应四步反应合成出了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(SMX),并采用红外光谱、元素分析及核磁共振谱进行了结构表征。采用Materials Studio Modeling软件中的Growth Morphology方法模拟了SMX晶体的生长形态和结晶习性,分析了重要构晶晶面的表面结构特征,研究了溶剂效应对晶体形貌的影响。采用乙酸乙酯/石油醚混合液对SMX进行重结晶实验。通过DSC法研究了SMX与端羟基聚丁二烯(HTPB)推进剂组份:HTPB、高氯酸铵(AP)、铝(Al)粉、奥克托今(HMX)、黑索今(RDX)和甲苯二异氰酸酯(TDI)的相容性。结果表明,乙酸乙酯/石油醚结晶体系可改善产品的晶体形貌,理论预测与实验结果相符。SMX与HMX、RDX、Al粉相容性较好,与AP轻微敏感,与HTPB和TDI不相容。 展开更多
关键词 固体硝酸 2 3-甲基-2 3-硝基-1 4-醇四硝酸(SMX) 晶体形貌 计算模拟 相容性
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量:5
10
作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-甲基-2 3-硝基-1 4-醇四硝酸 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能
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N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯 被引量:4
11
作者 安华良 赵新强 +2 位作者 刘择收 贾春瑶 王延吉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期590-596,共7页
采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能... 采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。 展开更多
关键词 甘醇 氯丙烯 CO2 N N N′ N′-甲基-N″-苯基胍 甘醇双烯丙基碳酸 反应机理
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N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯的合成及其热裂解行为 被引量:4
12
作者 赵铭钦 张晓蕴 +3 位作者 姬小明 张钺 卢叶 刘乐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期150-155,共6页
分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了N-(2,5-二甲基吡咯)-亮氨酸,接着以二环己基羰基二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,使之和大茴香醇等多种香料醇进行缩合反应,得到7种N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨... 分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了N-(2,5-二甲基吡咯)-亮氨酸,接着以二环己基羰基二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,使之和大茴香醇等多种香料醇进行缩合反应,得到7种N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯,通过IR、1HNMR、13CNMR、HRMS等分析方法对产物结构进行了确证。并研究了N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸大茴香酯在300、600和900℃的热裂解行为,分析鉴定出了对甲氧基苯甲醇、苯甲醇、苯乙醇、苯甲醛、烷基取代吡啶、取代吡咯和辛醇等50多种裂解产物,其中含有多种致香物质,能够有效改善卷烟吸味,增强香气。 展开更多
关键词 N-(2 5-甲基吡咯)亮氨酸 化反应 热裂解 香料与香精
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含离子液体介质中生物拆分制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸 被引量:4
13
作者 王普 任峰 +1 位作者 黄金 何军邀 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第4期409-413,435,共6页
以含离子液体共溶剂体系为反应介质,采用脂肪酶Novozym 435生物拆分2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(DMCPE)制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S-(+)-DMCPA).研究表明:Novozym435在含离子液体[BMIM]OTF体系中的催化活性和立体选择性最好.通过对... 以含离子液体共溶剂体系为反应介质,采用脂肪酶Novozym 435生物拆分2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(DMCPE)制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S-(+)-DMCPA).研究表明:Novozym435在含离子液体[BMIM]OTF体系中的催化活性和立体选择性最好.通过对离子液体体积分数、缓冲液pH值、底物浓度及反应时间等因素的考察,确定最佳反应条件:[BMIM]OTF体积分数6%,Novozym 435用量16g/L,DMCPE浓度100mmol/L,缓冲液pH 7.2,30℃,反应52h.在优化的条件下,产率达47.4%,ee值为97.4%.考察了脂肪酶Novozym 435的重复利用情况,结果发现:脂肪酶可重复使用4次.与水相拆分相比,采用含亲水性离子液体[BMIM]OTF共溶剂体系进行DMCPE的生物拆分,底物浓度可由65mmol/L提高到100mmol/L,反应时间缩短12h,有效地提高了反应效率. 展开更多
关键词 离子液体 Novozym 435 生物拆分 s-(+)-2 2-甲基环丙烷甲酸
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RAFT试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯的合成及应用 被引量:4
14
作者 张建华 郭睿威 +1 位作者 李彬 董岸杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1668-1673,共6页
以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段... 以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段共聚物上的应用,并研究了PXCBD及由其合成的聚合物的荧光特性.研究结果表明,PXCBD是一种性能优异的双功能团RAFT聚合链转移试剂,可用于合成特殊结构并且带有荧光标识的功能高分子材料. 展开更多
关键词 N-咔唑硫代甲酸1 4-甲基苯双 可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)试剂 嵌段共聚物 荧光标识
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1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯 被引量:3
15
作者 孙潇磊 赵新强 +1 位作者 安华良 王延吉 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期602-606,共5页
以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺... 以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36h,加入蒸馏水后的反应时间为15min。在此条件下,CyTMG收率为50.1%。利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征。将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12h,在此条件下,ADC收率为63.0%。采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%。 展开更多
关键词 三氯氧磷 1 1 3 3-甲基-2-环己基胍 氧化碳 甘醇双烯丙基碳酸 催化剂
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4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用 被引量:4
16
作者 郭维 冉福香 +4 位作者 王瑞卿 崔景荣 李润涛 程铁明 葛泽梅 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第1期59-62,共4页
目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生... 目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %~ 5 9.6 % (P <0 .0 1~ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%~ 5 1.6 % (P <0 .0 5~ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%~ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。 展开更多
关键词 4-甲基哌嗪-1-硫代甲酸-(3-氰基-3-3-苯基)丙盐酸盐 肉瘤S180 肝癌H22 人胃癌异种移植性肿瘤
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3,5-二甲基吡唑封闭型水性异氰酸酯固化剂的合成及应用 被引量:2
17
作者 张汉青 胡中 +4 位作者 陈卫东 庄振宇 朱柯 祝宝英 许飞 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期21-24,共4页
用异氰酸酯三聚体与二羟甲基丙酸(DMPA)先进行扩链反应,再用3,5-二甲基吡唑(DMP)将剩余的异氰酸酯基封闭,然后用二甲基乙醇胺(DMEA)中和成盐,制得可水分散型封闭异氰酸酯固化剂(WBI),并讨论了封闭比例[n(—H)∶n(—NCO)]、DMPA用量、反... 用异氰酸酯三聚体与二羟甲基丙酸(DMPA)先进行扩链反应,再用3,5-二甲基吡唑(DMP)将剩余的异氰酸酯基封闭,然后用二甲基乙醇胺(DMEA)中和成盐,制得可水分散型封闭异氰酸酯固化剂(WBI),并讨论了封闭比例[n(—H)∶n(—NCO)]、DMPA用量、反应温度、反应时间对制备水分散型封闭异氰酸酯固化剂的影响。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和差示扫描量热法(DSC)对封闭固化剂的结构进行了表征及分析,结果表明得到了预定结构产物,并且制备的封闭型多异氰酸酯固化剂可在较低温度(130~150℃)实现解封。用合成的封闭异氰酸酯与环氧改性丙烯酸树脂制备了水性玻璃烘烤涂料,并对涂膜性能作了初步探讨。 展开更多
关键词 3 5-甲基吡唑 封闭多异氰酸 固化剂
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1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸有机锡酯的合成、结构及杀菌活性研究(英文) 被引量:2
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作者 王志宏 王贺 +3 位作者 郭彦召 韦张文 马琳 范志金 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1926-1934,共9页
由1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸与适当的有机锡反应,合成表征了一系列的1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸有机锡酯(1~14),并通过单晶衍射确定了1-苯基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯(7)的结构。该化合物与一分子水共同结晶,通过分子间... 由1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸与适当的有机锡反应,合成表征了一系列的1-芳基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸有机锡酯(1~14),并通过单晶衍射确定了1-苯基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯(7)的结构。该化合物与一分子水共同结晶,通过分子间O-H…O及O-H…N氢键形成二维网状结构。杀菌活性筛选表明新合成的化合物对于番茄早疫菌、花生褐斑菌、小麦赤霉菌、苹果轮纹菌及灰霉菌全部具有良好的生长抑制作用。1-苯基-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯及1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯在50μg.mL-1浓度下的体外实验中表现出很高的生长抑制率。对于高活性的三取代锡羧酸酯进行了EC50值的测定,结果表明1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基吡唑-4-羧酸三乙基锡酯对苹果轮纹菌的EC50值为0.06μg.mL-1,对小麦赤霉菌的EC50值为0.14μg.mL-1。 展开更多
关键词 有机锡羧酸 1-芳基-3 5-甲基吡唑-4-羧酸 晶体结构 杀菌活性
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聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯/丙烯酸2-乙基己酯)的温度及pH敏感性能的研究 被引量:13
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作者 胡晖 范晓东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的... 采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的链结构 ,结果表明 :聚合的投料比与所得产物的实际组成比一致。在 pH >8,P(DMAEMA/EHA)共聚物溶液的低临界溶液温度 (LCST)随聚合物中EHA组分的增加逐渐下降 ;在pH≤ 8时 ,则观测不到体系的LCST。 37℃下均聚物及共聚物试样 (D、D/E1、D/E2、D/E3)的pH敏感点分别为8 80 ,8 72 ,8 37,8 2 9。共聚物结构中EHA组分越多 ,则 pH敏感点越低。P(DMAEMA)均聚和共聚物的LCST随着NaCl浓度的升高而线性下降 ,且下降的速率相等。 展开更多
关键词 研究 甲基丙烯酸N N-甲氨基乙/丙烯酸2-乙基己 温度 PH敏感性 离子强度
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m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯熔融接枝聚丙烯的研究 被引量:3
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作者 马丽春 孙才英 +1 位作者 李丽萍 郭垂根 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期55-59,共5页
在苯乙烯(St)存在下,将含不饱和键与异氰酸酯双官能团的单体m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯(m-TMI)熔融接枝到聚丙烯(PP)上,分别采用无水滴定法、红外光谱、热重分析和差示扫描量热法对接枝产物进行测试。结果表明,m-TMI、St均与P... 在苯乙烯(St)存在下,将含不饱和键与异氰酸酯双官能团的单体m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯(m-TMI)熔融接枝到聚丙烯(PP)上,分别采用无水滴定法、红外光谱、热重分析和差示扫描量热法对接枝产物进行测试。结果表明,m-TMI、St均与PP发生了接枝反应,并且St的存在能够有效抑制PP在接枝过程中的降解,提高m-TMI与PP接枝产物的热稳定性。在保持St用量不变的条件下,m-TMI的接枝率和接枝效率随其用量的增加先增大后减小;在保持m-TMI用量不变的条件下,m-TMI的接枝率在St与m-TMI的摩尔比为1.6时达到最大值。 展开更多
关键词 聚丙烯 m-异丙烯基-α α-甲基苄基异氰酸 苯乙烯 接枝
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