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(1S)-(+)-10-樟脑磺吖嗪的合成 被引量:1
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作者 邓启华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期737-739,共3页
以(1S)-(+)-10-樟脑磺酸为原料,经酰氯、氨解、分子内环合、过氧化氢氧化,高收率地得到(1S)-(+)-10-樟脑磺吖嗪。最佳工艺条件:樟脑磺酸:SOCl2=1∶1.5(摩尔比)在甲苯中回流3h,将其滴加到氨水中;樟脑磺酰胺∶甲醇钠=1∶1.1(摩尔比),室温... 以(1S)-(+)-10-樟脑磺酸为原料,经酰氯、氨解、分子内环合、过氧化氢氧化,高收率地得到(1S)-(+)-10-樟脑磺吖嗪。最佳工艺条件:樟脑磺酸:SOCl2=1∶1.5(摩尔比)在甲苯中回流3h,将其滴加到氨水中;樟脑磺酰胺∶甲醇钠=1∶1.1(摩尔比),室温搅拌3h,再于60℃回流18h;最后使用4倍量H2O2在甲醇中氧化5h;总收率为80.4%。 展开更多
关键词 s-(+)-樟脑吖嗪 过氧化氢氧化 氨解
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R-兰索拉唑的合成
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作者 张宏 王艳戎 罗兰 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第9期548-550,553,共4页
以2-(氯甲基)-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐(2)和2-巯基苯并咪唑(1)为原料,缩合得到兰索拉唑硫醚(3);以D-(+)-樟脑磺吖嗪(4)为氧化剂,异丙醇为溶剂,DBU为碱,在30℃下进行不对称氧化反应,经乙醇-氨水和二氯甲烷除杂、甲醇-水... 以2-(氯甲基)-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐(2)和2-巯基苯并咪唑(1)为原料,缩合得到兰索拉唑硫醚(3);以D-(+)-樟脑磺吖嗪(4)为氧化剂,异丙醇为溶剂,DBU为碱,在30℃下进行不对称氧化反应,经乙醇-氨水和二氯甲烷除杂、甲醇-水溶液进行异构体分离,得到含量大于99.7%的R-兰索拉唑原料药(5),总收率约49.4%,单一杂质含量低于0.1%。 展开更多
关键词 R-兰索拉唑 D-(+)-樟脑吖嗪 不对称氧化 合成
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