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Rietveld全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源 被引量:3
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作者 陈爱清 张立雪 +3 位作者 李强 朱建喜 李尚颖 何宏平 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第2期291-299,共9页
伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源... 伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源尚不清楚。本文采用Rietveld全图拟合法对人工配制和天然的伊利石典型矿样进行了分析和计算,并与X射线荧光光谱(XRF)分析结果进行了对比,探讨了该方法的精确度及产生误差的因素。结果表明:人工配制的伊利石-石英二元混合物绝对误差范围为-0.9%~0.9%;伊利石-石英-钠长石三元混合物绝对误差范围为-1.9%~1.6%;伊利石-石英-钠长石-方解石-高岭石多元混合物绝对误差范围-2.3%~1.6%。天然伊利石矿样的Rietveld定量结果与XRF分析结果具有很好的一致性。表明该方法在分析伊利石矿样中具有较高的精确度,误差来源主要受伊利石结构模型、各物相中原子热振动参数U;取值合理性,以及择优取向等因素的影响。因此,在实际分析伊利石矿样时,建议根据实际情况选择合理的矿物结构模型,原子热振动U;取值应参考文献进行合理设定,制备试样应尽量减弱择优取向。 展开更多
关键词 伊利石 rietveld全图拟合法 精确度 误差来源 X射线衍射法 结构精修
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Rietveld全谱拟合法测定莫来石固溶体含量 被引量:1
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作者 许聚良 李亚伟 陈汀水 《耐火材料》 CAS 北大核心 2009年第4期303-305,共3页
关键词 合成莫来石 rietveld 固溶体 合法 测定 高温性能 热膨胀系数 莫来石晶体
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熔融盐法制备BaTiO_3粉体及Rietveld全谱拟合物相表征 被引量:2
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作者 邓兆 戴英 陈文 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期106-108,118,共4页
通过熔融盐法以BaC2O4、TiO2为前驱体,NaCl为熔盐制备了BaTiO3粉体。SEM分析所得样品为立方状颗粒,粒径为50~300nm。采用Rietveld全谱拟合法对其物相组成进行了分析,并通过变温XRD对BaTiO3相变进行了表征。Rietveld全谱拟合结果表明,... 通过熔融盐法以BaC2O4、TiO2为前驱体,NaCl为熔盐制备了BaTiO3粉体。SEM分析所得样品为立方状颗粒,粒径为50~300nm。采用Rietveld全谱拟合法对其物相组成进行了分析,并通过变温XRD对BaTiO3相变进行了表征。Rietveld全谱拟合结果表明,该方法制备的BaTiO3粉体在室温下是一种四方、立方混合相,质量分数分别为73.9%、26.1%。精修结果的数值判据分别为:加权剩余方差因子Rwp=5.93%、剩余方差因子Rp=4.78%、拟合优值S(Goodnessoffit)=1.53。变温XRD研究表明所制备的BaTiO3粉体具有四方到立方相的相变。 展开更多
关键词 BATIO3 rietveld 全谱拟合法 物相定量分析 变温XRD
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铁尾矿粉基CLSM的制备及水化产物的Rietveld结构精修 被引量:4
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作者 张佳丽 庞来学 +3 位作者 王文超 郭威 卢明阳 宋迪 《材料导报》 CSCD 北大核心 2023年第S02期297-302,共6页
为促进铁尾矿粉的资源化利用,以氢氧化钠为激发剂,通过化学活化铁尾矿粉(ITP)、粉煤灰(FA)、矿粉(GGBS)制备全固废可控低强度材料(Controlled low strength material, CLSM),通过研究不同配比样品的工作性能、力学性能,并运用扫描电子... 为促进铁尾矿粉的资源化利用,以氢氧化钠为激发剂,通过化学活化铁尾矿粉(ITP)、粉煤灰(FA)、矿粉(GGBS)制备全固废可控低强度材料(Controlled low strength material, CLSM),通过研究不同配比样品的工作性能、力学性能,并运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析CLSM试件的水化机理及微观结构。研究结果表明:体系中主要水化产物为C-S-H/C-A-S-H凝胶、钙矾石等。钙矾石等晶体穿插包裹于凝胶物质之间,填充桥接形成三维空间骨架密实组合结构,为试样提供强度。(CaO+Al_(2)O_(3))/SiO_(2)的物质的量比与(UCS_(28d)/UCS_(7d))近似呈线性关系,高铁尾矿粉掺量促进CLSM早期强度发展。当铁尾矿粉、粉煤灰、矿粉的质量比为6∶3∶1时,CLSM样品综合性能良好。最后利用Rietveld全谱拟合法对水化产物中晶体进行了定量分析。研究结果可为铁尾矿粉基固废在可控低强度材料领域的资源化利用提供科学依据。 展开更多
关键词 可控低强度材料 铁尾矿粉 粉煤灰 钙矾石 rietveld全谱拟合法
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氢气还原合成LiFePO_4的动力学探讨 被引量:1
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作者 湛中魁 童设华 +3 位作者 习小明 周春仙 王双才 李伟 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期65-68,72,共5页
以H3PO4、Fe2O3和LiOH.H2O为原料,用H2还原合成了橄榄石型LiFePO4材料。采用Rietveld全谱拟合法检测不同温度和时间下LiFePO4的转化率,通过研究其转化率与时间、温度的关系,确定了H2还原合成LiFePO4的反应机理、反应级数和速率常数,并... 以H3PO4、Fe2O3和LiOH.H2O为原料,用H2还原合成了橄榄石型LiFePO4材料。采用Rietveld全谱拟合法检测不同温度和时间下LiFePO4的转化率,通过研究其转化率与时间、温度的关系,确定了H2还原合成LiFePO4的反应机理、反应级数和速率常数,并给出了控制步骤的转化温度和各阶段的活化能。根据动力学研究的结果,采用"H2气氛低温合成,N2气氛高温生长"机制合成了LiFePO4/C复合材料。该材料具有单一的橄榄石结构,颗粒尺寸细小均匀,0.1C倍率下,首次放电容量达152.5 mAh/g,放电效率为95.4%,循环30次后,电池的容量保持率达98.4%。 展开更多
关键词 磷酸铁锂 H2还原 动力学 rietveld全谱拟合法
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304L不锈钢形变诱导马氏体的X射线衍射分析 被引量:1
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作者 董登超 张珂 +1 位作者 吴园园 胡显军 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第6期31-34,共4页
为准确测定304L奥氏体不锈钢中形变诱导马氏体的含量,更好地解释该材料中形变诱导马氏体相变机制,使用X射线衍射法对一系列形变后的奥氏体不锈钢样品进行研究,采用Rietveld全谱拟合法对各物相含量进行分析,并与传统的直接对比法、K值法... 为准确测定304L奥氏体不锈钢中形变诱导马氏体的含量,更好地解释该材料中形变诱导马氏体相变机制,使用X射线衍射法对一系列形变后的奥氏体不锈钢样品进行研究,采用Rietveld全谱拟合法对各物相含量进行分析,并与传统的直接对比法、K值法进行比较,该法能最大限度克服传统方法的缺点。分析结果显示:304L奥氏体不锈钢形变过程中会发生α′和ε马氏体相变,且低温形变会加速奥氏体不锈钢中奥氏体相向马氏体相的转变。 展开更多
关键词 奥氏体不锈钢 形变诱导马氏体 rietveld全谱拟合法 直接对比法 K值法
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