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R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的不对称合成 被引量:6
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作者 翁建全 高宗锦 +2 位作者 徐勃 丁成荣 谭成侠 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第4期362-365,371,共5页
以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯)∶n(对甲苯磺酰氯)∶n(三乙胺)=1∶1... 以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯)∶n(对甲苯磺酰氯)∶n(三乙胺)=1∶1∶1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为n(对苯二酚)∶n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2∶1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认. 展开更多
关键词 L-乳酸 S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯 r-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸 苯氧丙酸类除草剂
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响应曲面法优化2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶工艺 被引量:2
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作者 黄克骄 贺理珀 +1 位作者 宋兴福 于建国 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期374-381,共8页
现有的 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时... 现有的 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时间等因素对结晶产品的影响,研究了工艺参数之间的交互影响,确定了多因素下最优工艺操作条件,对优化产品进行了分析,结果表明产品可满足工艺需求。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯 响应曲面法 结晶工艺
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高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠 被引量:4
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作者 陈毓芳 林海丹 +3 位作者 邹志飞 官咏仪 金梦 谢玉珊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期47-49,共3页
提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶... 提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224 nm处进行测定.2-(4甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1.以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-(4-氧基苯氧基)-丙酸 食品
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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高糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的风险评估 被引量:3
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作者 崔海萍 周佺 +5 位作者 吴炜亮 卢姗 黄翠莉 何春林 李晓明 龙顺荣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期268-273,共6页
为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率... 为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率进行研究。毒理学实验结果表明,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的半数致死量LD_(50)为6577 mg/kg bw,哺乳动物微粒体酶实验及小鼠精子畸形实验分别显示其未见明显的致突变性及遗传毒性。色谱检测结果表明,月饼、糖果及糕点等3类高糖食品的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠使用率较高,其中平均使用量分别为149.48±1.26、52.30±1.87、71.31±1.39 mg/kg;中位值使用量分别为118.05±2.11、72.58±0.94、(65.77±1.02)mg/kg;95%位值使用量分别为439.97±2.06、340.77±1.45、137.63±1.62 mg/kg。综合毒理学评价结果及2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用情况进行风险评估,结果表明添加量为95%位值使用量时,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠暴露量已超出其ADI值,可能会对高糖食品的安全性造成影响。 展开更多
关键词 高糖食品 芳氧羧酸类化合物 2-(4-氧基苯氧基)丙酸 风险评估
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刚柔配体2-(4-羧基苯氧基)丙酸的改进合成与表征
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作者 杨捷 沈磊 +1 位作者 张海娟 朱敦如 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第3期54-57,共4页
二元羧酸取代类化合物常被选为桥联配体,用于制备多孔的金属有机骨架材料.以对羟基苯甲酸甲酯为原料,在无水丙酮中与K2CO3和2-溴丙酸甲酯反应得到相应的二甲酯,该酯在强碱水解后再酸化得到产物2-(4-羧基苯氧基)丙酸.通过2步反应得到... 二元羧酸取代类化合物常被选为桥联配体,用于制备多孔的金属有机骨架材料.以对羟基苯甲酸甲酯为原料,在无水丙酮中与K2CO3和2-溴丙酸甲酯反应得到相应的二甲酯,该酯在强碱水解后再酸化得到产物2-(4-羧基苯氧基)丙酸.通过2步反应得到一个二元羧酸类刚柔配体:2-(4-羧基苯氧基)丙酸,产率为78%.产物经熔点(212~214℃)、元素分析(w(C)=56.98%;w(H)=4.36%)、红外光谱(1 726 vs;1 665 vs;1 505 m)、核磁共振谱(δ1.53 CH3,δ4.97 CH,δ7.88 Ar-H,δ6.96 Ar-H)和质谱(m/z210、209、137、93)表征,结果和产物一致. 展开更多
关键词 合成 表征 2-(4-羧基苯氧基)丙酸
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气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠
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作者 张翠芬 董伟峰 +3 位作者 任亮 曹文博 孙兴权 徐天 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期938-941,共4页
采用气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸(1+1)溶液酸化后经乙酸乙酯提取,在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的... 采用气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸(1+1)溶液酸化后经乙酸乙酯提取,在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的线性范围为5.0~100mg·L^(-1),方法的测定下限(10S/N)为4mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~92.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.2%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 2-(4-氧基苯氧基)-丙酸 食品
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2-(4-羟基苯氧基)-6-氯-喹喔啉的合成新方法
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作者 苏朝辉 《农药科学与管理》 CAS 2013年第10期27-28,共2页
以2,6-二氯喹喔啉、对苯二酚、液碱为原料,优化操作过程,于三元体系中合成2-(4-羟基苯氧基)-6-氯喹喔啉,收率达到96%以上。
关键词 2 6-二氯喹喔啉 对苯二酚 甲苯 2-4-羟基苯氧基-6-氯喹喔啉
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具有甜味抑制作用的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸衍生物的构效关系 被引量:2
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作者 邓雯婷 李加兴 郑建仙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第23期11-17,共7页
2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)是一种应用广泛的高效甜味抑制剂,但其构效关系尚不清晰。本实验旨在研究HPMP苯环对位疏水基团的变化对甜味抑制效果的影响,为探索新型甜味抑制化合物提供理论依据,以... 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)是一种应用广泛的高效甜味抑制剂,但其构效关系尚不清晰。本实验旨在研究HPMP苯环对位疏水基团的变化对甜味抑制效果的影响,为探索新型甜味抑制化合物提供理论依据,以期改善高能食品、运动食品、传统高糖食品的食用品质。本实验合成HPMP及其4种衍生物,构建甜味抑制效果的电子舌评价方法,考察HPMP及其衍生物对蔗糖、果糖、木糖醇、山梨糖醇甜度的影响。结果表明,电子舌能够反映HPMP的甜味抑制规律,其结果与感官评价结果具有良好的相关性,可作为甜味抑制效果的评价工具。HPMP及其衍生物对4种甜味剂都有一定的甜味抑制作用。当不同的烷氧基修饰对位时,电子舌甜度抑制率随取代基体积的增大逐渐降低,甲基、氯原子等较小的疏水性基团修饰的衍生物在甜味抑制方面与HPMP效果相当,推测对位疏水取代基的空间体积大小是影响甜味抑制效果的关键因素。 展开更多
关键词 2-(4-氧基苯氧基)丙酸 甜味抑制 构效关系 衍生物 电子舌
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2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸卤代衍生物的合成及其甜味抑制作用评价 被引量:1
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作者 胡涵翠 李加兴 郑建仙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第22期17-23,共7页
为探究卤素取代对2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)甜味抑制特性的影响,通过对HPMP苯环的2位或3位进行卤素(F、Cl、Br)取代,合成6种HPMP卤代衍生物并进行结构表征,采用电子舌评价其甜味抑制作用。结果... 为探究卤素取代对2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)甜味抑制特性的影响,通过对HPMP苯环的2位或3位进行卤素(F、Cl、Br)取代,合成6种HPMP卤代衍生物并进行结构表征,采用电子舌评价其甜味抑制作用。结果表明:HPMP卤代衍生物可竞争性抑制甜味,在苯环的2位上引入卤原子的衍生物均存在明显的量效关系;6种衍生物对蔗糖、果糖、葡萄糖、木糖醇和赤藓糖醇均能表现出一定的甜味抑制作用;氟代、氯代衍生物的甜味抑制活性较强,推测卤素取代基的尺寸及电负性大小可能是造成甜味抑制效果差异的关键因素。本研究表明卤素取代对HPMP发挥甜味抑制作用具有重要意义,从而为甜味抑制化合物的构效关系研究提供可靠的理论基础。 展开更多
关键词 2-(4-氧基苯氧基)丙酸 卤素取代 甜味抑制 电子舌
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光学活性R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的制备 被引量:3
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作者 李立新 李军 谢明贵 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2003年第4期106-108,共3页
R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供... R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供了一些可行的方法和途径。 展开更多
关键词 光学活性 拆分 包结拆分 不对称合成 r-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯
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2-(4-芳氧苯氧基)丙酸衍生物的合成及除草活性 被引量:4
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作者 王春琴 刘祈星 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1201-1207,共7页
以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,经醚化、酰氯化、酰胺化或酯化等步骤合成了22个2-(4-芳氧苯氧基)丙酸酯或2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺化合物(Ⅳa~v),其结构经1HNMR、13CNMR、MS及EA表征。除草活性测试结果表明:在75 g/hm^2... 以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,经醚化、酰氯化、酰胺化或酯化等步骤合成了22个2-(4-芳氧苯氧基)丙酸酯或2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺化合物(Ⅳa~v),其结构经1HNMR、13CNMR、MS及EA表征。除草活性测试结果表明:在75 g/hm^2浓度下,大部分化合物对单子叶杂草具有选择性的除草活性,其中化合物Ⅳa、Ⅳc、Ⅳf、Ⅳg和Ⅳi对单子叶杂草(马唐、稗草、狗尾草)土壤处理和茎叶处理均具有100%的防除效果。 展开更多
关键词 2-(4-芳氧苯氧基)丙酸酯类除草剂(APP类除草剂) 2-(4-芳氧苯氧基)丙酰胺 除草活性 构效关系
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液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂 被引量:1
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作者 陈桐 周洪斌 +5 位作者 王现平 肖震 陆慧媛 李平 沈伟健 王红 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期230-234,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0)∶乙腈=1.5∶1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM... 建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0)∶乙腈=1.5∶1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 糖果 2-(4-氧基苯氧基)-丙酸 甜味抑制剂
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球孢白僵菌利用D-PPA合成D-HPPA的发酵条件优化
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作者 彭继兰 余杰 +3 位作者 刘宗求 王金华 高娃 王永泽 《湖北农业科学》 2024年第9期95-101,共7页
为了提高球孢白僵菌(Beauveria bassiana)利用R-(+)-2-苯氧基丙酸(D-PPA)合成R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(D-HPPA)的能力,在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman设计和Box-Behnken中心组合设计优化球孢白僵菌生物合成D-HPPA的液态... 为了提高球孢白僵菌(Beauveria bassiana)利用R-(+)-2-苯氧基丙酸(D-PPA)合成R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(D-HPPA)的能力,在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman设计和Box-Behnken中心组合设计优化球孢白僵菌生物合成D-HPPA的液态发酵条件。结果表明,当D-PPA初始添加浓度为40 g/L时,液态发酵最优条件为葡萄糖38.70 g/L、蚕蛹粉15 g/L、FeCl_(2)1.0 g/L、接种量15%(V/V)、pH 6.6及发酵温度28℃时,D-HPPA的产量为(25.10±0.43)g/L,D-HPPA的产率为57.24%±0.97%,比优化前提高了159%。 展开更多
关键词 球孢白僵菌(Beauveria bassiana) 液态发酵 条件优化 r-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸 PLACKETT-BURMAN设计 Box-Behnken中心组合设计
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C.I.分散红92的合成研究
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作者 占昌朝 高建荣 +3 位作者 曾湘晖 贾建洪 盛卫坚 罗暑 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第4期399-403,共5页
以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较... 以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)∶n(3-乙氧基丙胺)=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30~35℃;胺化缩合pH值为7~8,温度为15~20℃.并通过HPLC,^1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%. 展开更多
关键词 合成 1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌 氯磺酸 氯化亚砜 3-氧基丙胺 C.I.分散红92
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蓖麻油改性的含酮羰基聚氨酯分散体的合成及性能研究 被引量:1
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作者 廖玛利 孙东成 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期911-916,共6页
以自制双[4-(2-羟基丙氧基乙酰丙酸酯)]苯基丙烷(BHLPP)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚己二酸新戊二醇酯(PNA)、蓖麻油(CO)、己二酸二酰肼(ADH)为主要原料,合成了CO改性的含酮羰基聚氨酯分散体(PUD)... 以自制双[4-(2-羟基丙氧基乙酰丙酸酯)]苯基丙烷(BHLPP)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚己二酸新戊二醇酯(PNA)、蓖麻油(CO)、己二酸二酰肼(ADH)为主要原料,合成了CO改性的含酮羰基聚氨酯分散体(PUD)。利用红外光谱对涂膜结构进行表征。研究了R值(nNCO/nOH)、亲水单体DMPA含量、CO的添加量以及BHLPP的用量对PUD乳液及涂膜性能的影响。结果表明,CO和BHLPP改性PUD可提高涂膜的耐水性、耐溶剂性、硬度和耐热性。当R值为1.8,DMPA含量为24 mmol?(100 g resin)?1,CO添加量为13.5 g?(100 g resin)?1,BHLPP的用量为12.9 g?(100 g resin)?1时合成的PUD具有优异的耐水性、耐溶剂性和耐热性,硬度达2 H。 展开更多
关键词 双[4-(2-羟基氧基乙酰丙酸酯)]苯基丙烷 蓖麻油 酮肼交联 聚氨酯分散体
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