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葛根配方颗粒质量评价
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作者 张代亮 王春霞 +7 位作者 史磊 刘羽康 林永强 王玉卓 张京华 李金鑫 曹桂云 孟兆青 《中成药》 北大核心 2025年第5期1421-1431,共11页
目的 评价葛根配方颗粒质量。方法 以葛根素和大豆苷元为内标,双标线性校正法预测保留时间。建立UPLC特征图谱。一测多评法测定3′-羟基葛根素、葛根素(内标)、3′-甲氧基葛根素、葛根素-6″-O-木糖苷、葛根素芹菜糖苷、大豆苷的含量,... 目的 评价葛根配方颗粒质量。方法 以葛根素和大豆苷元为内标,双标线性校正法预测保留时间。建立UPLC特征图谱。一测多评法测定3′-羟基葛根素、葛根素(内标)、3′-甲氧基葛根素、葛根素-6″-O-木糖苷、葛根素芹菜糖苷、大豆苷的含量,并计算其转移率。结果 与相对保留时间法比较,双标线性校正法对特征峰的定位准确度更高,色谱柱适用范围更广。14批配方颗粒、15批标准汤剂特征图谱中有9个特征峰,相似度均大于0.95。配方颗粒、标准汤剂中各成分含量及其转移率基本一致。结论 葛根配方颗粒与其标准汤剂中化学成分的一致性良好,前者制备工艺合理。 展开更多
关键词 葛根 配方颗粒 标准汤剂 质量评价 UPLC特征图谱 双标线性校正 一测多评
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XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立 被引量:14
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作者 吴建鹏 曹丽云 +2 位作者 张国运 黄剑锋 羊俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期95-97,共3页
在RigakuD/max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明:这些标准曲线的相关系数均在0.925~0.999之间,具有较高的可... 在RigakuD/max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明:这些标准曲线的相关系数均在0.925~0.999之间,具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析,分析结果和实际值完全吻合,表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。 展开更多
关键词 物相定量分析 外标法 标准曲线 X射线衍射
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X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立 被引量:18
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作者 吴建鹏 黄剑锋 +1 位作者 贺海燕 羊俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期215-218,共4页
在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928... 在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928~0.980。通过对已知含量样品的测量,分析结果与实际值一致,说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。 展开更多
关键词 物相定量分析 内标法 标准曲线 X射线衍射
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基于QXRD/Rietveld法的水泥熟料中晶相与无定形相定量分析 被引量:9
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作者 姚武 魏永起 王伟 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期581-587,共7页
采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分... 采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分数,下同)为32.3%,含量较多,不可忽略;校正后各晶相C3S,C2S,C3A和C4AF的含量分别为38.8%,15.3%,4.9%和8.7%;对于水泥样品而言,Al2O3较ZnO具有更好的标定性能. 展开更多
关键词 Rietveld法 定量相分析 水泥熟料 内标物
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铁矿石物相分析标准物质的研制 被引量:14
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作者 郭茂生 唐肖玫 +1 位作者 王峰 王加恩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期311-318,共8页
介绍了研制铁矿石物相分析标准物质的研制工艺及技术关键,列出了磁性铁中铁、碳酸铁中铁、赤(褐)铁矿中铁、硫化铁中铁、硅酸铁中铁和全铁的原始数据和定值数据。所研制的6个标准物质已于1995年被国家技术监督局批准为一级标准... 介绍了研制铁矿石物相分析标准物质的研制工艺及技术关键,列出了磁性铁中铁、碳酸铁中铁、赤(褐)铁矿中铁、硫化铁中铁、硅酸铁中铁和全铁的原始数据和定值数据。所研制的6个标准物质已于1995年被国家技术监督局批准为一级标准物质,编号为GBW07271~07276。 展开更多
关键词 标准物质 物相分析 铁矿石
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Rietveld法计算MH-Ni电池电极材料物相标准谱 被引量:8
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作者 王超群 王宁 李娜娜 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期445-447,共3页
用Rietveld分析法模拟计算MH Ni电池电极材料主要物相 [如 β Ni(OH) 2 ,γ NiOOH和LaNi5,La2 O3 与La(OH) 3等 ]标准X射线衍射谱 ,并根据多相体模型定量分析 (或称无标定量相分析法 )确定电极制备与充放电过程中少量第二相的含量。结... 用Rietveld分析法模拟计算MH Ni电池电极材料主要物相 [如 β Ni(OH) 2 ,γ NiOOH和LaNi5,La2 O3 与La(OH) 3等 ]标准X射线衍射谱 ,并根据多相体模型定量分析 (或称无标定量相分析法 )确定电极制备与充放电过程中少量第二相的含量。结果表明 :在峰形与峰宽参数选择合适以及无择优取向的条件下 ,模拟计算结果与参比强度法也即K值法[1]测算的结果相一致。该法的优点是可以给出全衍射谱的概念 。 展开更多
关键词 Rietveld法 计算 MH-NI电池 电极材料 物相标准谱 标准X射线衍射谱 定量相分析
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无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立 被引量:1
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作者 吴建鹏 曹丽云 +2 位作者 黄剑锋 贺海燕 朱广燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期398-400,共3页
在Rigaku D/max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上,扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线,所制作标准曲线的相关系数为0.925~0.999。通过对已知含量样品和部分... 在Rigaku D/max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上,扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线,所制作标准曲线的相关系数为0.925~0.999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量,结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致,说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。 展开更多
关键词 物相定量分析 外标法 标准曲线 X射线衍射法
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X射线衍射物相定量分析 被引量:12
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作者 吴建鹏 杨长安 贺海燕 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2005年第5期55-58,共4页
在Rigaku D/max-2200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。
关键词 物相定量分析 内标法 外标法
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RP-HPLC混标加样增量法快速测定食品中的阿斯巴甜和阿力甜 被引量:3
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作者 高向阳 张芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期340-345,共6页
建立一种快速测定食品中阿斯巴甜和阿力甜的新方法。以饮料和酸奶为样品,用反相高效液相色谱混标加样增量法同时进行定性和定量分析。结果表明:饮料和液态乳制品中阿斯巴甜和阿力甜的检出限为0.21 mg/kg和0.020 mg/kg,回收率为90.5%~98.... 建立一种快速测定食品中阿斯巴甜和阿力甜的新方法。以饮料和酸奶为样品,用反相高效液相色谱混标加样增量法同时进行定性和定量分析。结果表明:饮料和液态乳制品中阿斯巴甜和阿力甜的检出限为0.21 mg/kg和0.020 mg/kg,回收率为90.5%~98.3%,相对标准偏差小于5%。与国标法对照测定结果,经检验无显著性差异。该法无需测定空白,无需绘制标准曲线,简便、快速、成本低,实现了标准溶液和试液同条件下的同时定性、定量分析,用于食品中的阿斯巴甜和阿力甜的快速测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 混合标准溶液 加样增量法 阿斯巴甜 阿力甜 同时定性、定量
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材料研究中系列试样的单标样法 X 射线定量分析
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作者 郭常霖 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期477-482,共6页
本文提出了用一个标样进行系列试样 X 射线定量相分析的方法.它克服了一般 X 射线定量方法需要混合研磨和手续烦复的缺点以及无标样 X 射线定量方法存在病态方程不易解决的问题.该方法对常规 X 射线定量分析具有普遍的实用性.
关键词 X辐射 衍射 物相 标样法
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X射线衍射法钾混盐无标样定量相分析 被引量:5
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作者 烟卫 刘昱 +2 位作者 李艳苹 高春娟 黄西平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期413-416,共4页
采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中... 采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。 展开更多
关键词 X射线粉末衍射法 EVD软件 TOPAS软件 钾混盐 无标样定量相分析
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X射线衍射法分析由高含盐废水制备的芒硝碱混合物的物相 被引量:1
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作者 烟卫 高春娟 黄西平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期938-940,共3页
以有色冶金企业排放的高含盐废水为原料用模拟日晒法制备了芒硝碱混合物,所得固体混合物在140℃烘干15 h后取其小部分置于玛瑙研钵中研细,供X射线衍射(XRD)分析。XRD分析的结果表明:该样品中存在有3种物相:即以正交晶系存在的Na_2SO_4... 以有色冶金企业排放的高含盐废水为原料用模拟日晒法制备了芒硝碱混合物,所得固体混合物在140℃烘干15 h后取其小部分置于玛瑙研钵中研细,供X射线衍射(XRD)分析。XRD分析的结果表明:该样品中存在有3种物相:即以正交晶系存在的Na_2SO_4以斜方晶系存在的Na_6(CO_3)(SO_4)2和以立方晶系存在的NaCl。应用无机晶体结构数据库(ICSD-2006)对其晶体结构及相关参数作了测定。应用Rietveld全谱拟合无标样方法,并采用TOPAS应用软件进一步对样品作定量相分析,所得到的R_(wp)(18.00),R_p(14.14)及GOF(1.49)值均达到较高的拟合精度。 展开更多
关键词 X射线衍射法 TOPAS应用软件 芒硝碱混合物 无标样定量相分析
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一种实用的X射线无标定量相分析方法 被引量:14
13
作者 刘仕子 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 1994年第3期268-277,共10页
本文推出一种新的X射线定量相分析方法。其无论有无纯相标样皆可适用,而且分析物相的衍射强度测定不用加内标,还能消除仪器性能衰减的影响。加之余相判别式的建立和完善的计算处理,从而克服了其他方法的种种缺陷。该方法简便、实用... 本文推出一种新的X射线定量相分析方法。其无论有无纯相标样皆可适用,而且分析物相的衍射强度测定不用加内标,还能消除仪器性能衰减的影响。加之余相判别式的建立和完善的计算处理,从而克服了其他方法的种种缺陷。该方法简便、实用、稳定,适应性较强,已在海泡石粘土、氯氧镁水泥等多种材料数千个样品的分析中应用获得成功。 展开更多
关键词 X射线 相定量分析 无标法 矿物
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Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2) 被引量:5
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作者 乔柱 郑建明 +2 位作者 宋见峰 朱晓东 封亚辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期463-468,共6页
铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了... 铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。 展开更多
关键词 铁矿 物相 定量分析 内标法 X射线衍射(XRD)
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