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QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留
1
作者
王金娟
王晓颖
+5 位作者
王晓惠
张敏
吴忧凡
戴晗祎
陈嘉正
施锦辉
《中南农业科技》
2025年第4期52-54,65,共4页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化...
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化处理样品。结果表明,在0.5~20.0μg/L的水平上,4种药物与内标的质量浓度比与色谱峰面积的比值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限均为0.1μg/kg。加标回收试验的回收率为76.4%~124.0%。该方法操作简单、耗时短、试剂使用少,能满足实际样品的检测需求,为肠衣检测提供了有效的初筛及鉴定方法。
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关键词
氯霉素
甲砜霉素
氟甲砜霉素
甲硝唑
quechers-
超
高效
液相
色
谱
串联
质谱
-
同位素
稀释内
标
(
quechers-uplc-ms/
ms-
同位素
稀释内
标
)
法
残留量测定
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂
被引量：
4
2
作者
彭凌峰
赵芳
+4 位作者
申长鑫
刘言
吴永宁
宫智勇
王桥
《食品安全质量检测学报》
CAS
北大核心
2022年第8期2405-2412,共8页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小...
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r;>0.999;各物质定量限在0.08~4.68μg/kg;回收率在62.39%~113.31%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45μg/kg。其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris (1-chloro-2-propyl) phosphate,TCPP]总体占比最多,达到13.43~18.14μg/kg和9.72~13.67μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris (2-chloroethyl) phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到3.08~3.83μg/kg、2.86~5.30μg/kg和2.63~3.63μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris (2-butoxyethyl) phosphate,TBEP]含量最少,分别为0.17~0.20μg/kg和1.28~1.75μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化。
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关键词
小龙虾
有机磷酸酯类阻燃剂
超
高效
液相
色
谱
-
串联
质谱
法
同位素
稀释内
标
法
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职称材料
题名
QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留
1
作者
王金娟
王晓颖
王晓惠
张敏
吴忧凡
戴晗祎
陈嘉正
施锦辉
机构
南通海关综合技术中心
出处
《中南农业科技》
2025年第4期52-54,65,共4页
基金
南通市基础研究计划项目(JC12022057)。
文摘
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化处理样品。结果表明,在0.5~20.0μg/L的水平上,4种药物与内标的质量浓度比与色谱峰面积的比值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限均为0.1μg/kg。加标回收试验的回收率为76.4%~124.0%。该方法操作简单、耗时短、试剂使用少,能满足实际样品的检测需求,为肠衣检测提供了有效的初筛及鉴定方法。
关键词
氯霉素
甲砜霉素
氟甲砜霉素
甲硝唑
quechers-
超
高效
液相
色
谱
串联
质谱
-
同位素
稀释内
标
(
quechers-uplc-ms/
ms-
同位素
稀释内
标
)
法
残留量测定
分类号
O657.63 [理学]
TS251.7 [理学—分析化学]
S948 [理学—化学]
TS254.7 [轻工技术与工程]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂
被引量：
4
2
作者
彭凌峰
赵芳
申长鑫
刘言
吴永宁
宫智勇
王桥
机构
武汉轻工大学食品科学与工程学院
国家食品安全风险评估中心
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
北大核心
2022年第8期2405-2412,共8页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFC1606000)。
文摘
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r;>0.999;各物质定量限在0.08~4.68μg/kg;回收率在62.39%~113.31%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45μg/kg。其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris (1-chloro-2-propyl) phosphate,TCPP]总体占比最多,达到13.43~18.14μg/kg和9.72~13.67μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris (2-chloroethyl) phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到3.08~3.83μg/kg、2.86~5.30μg/kg和2.63~3.63μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris (2-butoxyethyl) phosphate,TBEP]含量最少,分别为0.17~0.20μg/kg和1.28~1.75μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化。
关键词
小龙虾
有机磷酸酯类阻燃剂
超
高效
液相
色
谱
-
串联
质谱
法
同位素
稀释内
标
法
Keywords
Procambarus clarkii
organophosphate flame retardants
ultra performance liquid chromatography
-
tandem mass spectrometry
isotope dilution internal standard method
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS254.7 [轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留
王金娟
王晓颖
王晓惠
张敏
吴忧凡
戴晗祎
陈嘉正
施锦辉
《中南农业科技》
2025
在线阅读
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职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂
彭凌峰
赵芳
申长鑫
刘言
吴永宁
宫智勇
王桥
《食品安全质量检测学报》
CAS
北大核心
2022
4
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