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改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留 被引量：31
1
作者 侯雪 韩梅 +2 位作者 邱世婷 胡莉 雷绍荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-52,共7页
采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌... 采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
2
作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 quechers 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
3
作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 quechers
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中15种植物生长调节剂
4
作者 范晓民 王娇 +7 位作者 刘之炜 刘真真 王新全 狄珊珊 赵慧宇 汪志威 顾成波 齐沛沛 《浙江农业科学》 2025年第5期1237-1243,共7页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪器,建立了同时测定果蔬中15种植物生长调节剂的残留量方法。以葡萄为代表基质,样品使用QuEChERS法进行预处理,选用1%乙酸乙腈溶液为提取液,无水硫酸镁和氯化钠为盐析试剂。对吸附剂种类和用量进行系... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪器,建立了同时测定果蔬中15种植物生长调节剂的残留量方法。以葡萄为代表基质,样品使用QuEChERS法进行预处理,选用1%乙酸乙腈溶液为提取液,无水硫酸镁和氯化钠为盐析试剂。对吸附剂种类和用量进行系统优化,选取50 mg C18和150 mg MgSO_(4)对提取液进行净化。最终样品以Inertsil ODS-32μm(75 mm×2.1 mm)柱为色谱分析柱,0.5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和甲醇作为流动相,进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法进行分析;系统的方法验证结果表明,在6种果蔬中,除氯苯胺灵和2,3,5-三碘苯甲酸外,其余13种植物生长调节剂在0.5~200.0μg·L^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.98);当添加浓度为10、50、200μg·L^(-1)时,各分析物在空白果蔬样品中的添加回收率为72.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD)小于9.3%,方法定量限为10μg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可同时满足多种水果和蔬菜中15种生长调节剂的残留量检测。 展开更多
关键词 quechers 液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 果蔬
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QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中11种新烟碱类杀虫剂的残留量 被引量：1
5
作者 崔晓娜 葛爱民 郭礼强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
提出了QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鱼肉中11种新烟碱类杀虫剂(氟啶虫酰胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、环氧虫啶、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈)残留量的方法。取4.00 g鱼肉样品置于50 mL... 提出了QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鱼肉中11种新烟碱类杀虫剂(氟啶虫酰胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、环氧虫啶、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈)残留量的方法。取4.00 g鱼肉样品置于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL含0.4%(体积分数)乙酸的20%(体积分数)乙腈溶液,涡旋1 min,超声20 min,加入1 g硫酸镁,涡旋1 min,离心10 min,取10 mL上清液置于15 mL试管中,于35℃氮吹至近干,加入50 mg N-丙基乙二胺、40 mg C_(18)粉和2 mL 25%(体积分数)乙腈溶液,涡旋2 min,取1 mL净化液过0.22μm有机滤膜,采用LC-MS/MS测定滤液中11种新烟碱类杀虫剂的含量。以ZORBAX SB-AQ色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为60.3%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于12%。方法用于分析17份实际鱼肉样品,其中1份黄花鱼样品中检出呋虫胺,检出量为14.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 quechers净化 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 鱼肉 新烟碱类杀虫剂
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留 被引量：2
6
作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 quechers 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量：3
7
作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 quechers 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米和小麦中7种吡啶类农药的残留量
8
作者 王文昌 吴娟娟 +3 位作者 栗星 柳慧芳 韩洁 张晓芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期561-567,共7页
考虑到标准方法 GB 23200.50—2016测定时前处理过程较为复杂,采用题示方法测定大米和小麦中氟硫草定、吡虫啉、氟啶草酮、噻唑烟酸、咪唑乙烟酸、啶虫脒和啶酰菌胺等7种吡啶类农药的残留量。取适量大米或小麦样品,粉碎,过筛后分取2.00... 考虑到标准方法 GB 23200.50—2016测定时前处理过程较为复杂,采用题示方法测定大米和小麦中氟硫草定、吡虫啉、氟啶草酮、噻唑烟酸、咪唑乙烟酸、啶虫脒和啶酰菌胺等7种吡啶类农药的残留量。取适量大米或小麦样品,粉碎,过筛后分取2.00 g,加入5 mL水,涡旋混匀,静置30 min。加入10 mL乙腈和2 g氯化钠,涡旋5 min,离心5 min。收集上清液,转移至盛有300 mg C_(18)和2.0 g无水硫酸钠的15 mL离心管中,涡旋1 min,离心5 min,过0.22μm亲水聚四氟乙烯针式过滤器,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Shimadzu shim-pack GIST C18色谱柱作固定相,不同体积比的乙腈和0.05%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:啶酰菌胺的质量浓度在2.0~50.0μg·L^(-1),其他6种农药的质量浓度在1.0~50.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.010 mg·kg^(-1)(啶酰菌胺)和0.005 mg·kg^(-1)(其他6种农药)。在0.01,0.05,0.2 mg·kg^(-1)加标浓度水平下,7种吡啶类农药的回收率为74.6%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.84%~6.9%,和GB 23200.50—2016的[回收率为72.1%~99.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.8%]基本一致,说明将GB 23200.50—2016中的固相萃取法转换为QuEChERS是可行的,且QuEChERS前处理过程简单、快速,更适合批量样品的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 quechers 吡啶类农药 残留量 大米 小麦
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定土壤中唑虫酰胺的残留量
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作者 孙文闪 叶文容 +4 位作者 段晓婷 吴思远 李闻洁 周婷婷 裴华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期728-732,共5页
唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,在蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治中应用广泛,其作用机理是能够阻止昆虫的氧化磷酸化,同时还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用[1]。农业生产者为了快速控制病情超量用药或未遵守采... 唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,在蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治中应用广泛,其作用机理是能够阻止昆虫的氧化磷酸化,同时还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用[1]。农业生产者为了快速控制病情超量用药或未遵守采摘间隔期规定滥用药物,导致农产品中唑虫酰胺超出国家的限量要求,近几年国家食品安全监督抽样检验的农产品中唑虫酰胺残留量不合格率较高。唑虫酰胺残留在农产品上的同时大部分进入土壤中,造成土壤污染,影响土壤中微生物的组成。另外,土壤中的唑虫酰胺会被作物二次吸收,转运至作物的各个器官和组织中,再次间接造成农产品上残留,影响农产品的质量和安全[2-3]。因此,为了保护农田土壤和农产品质量,需要对土壤中唑虫酰胺的残留量进行有效监测。 展开更多
关键词 唑虫酰胺 quechers 液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂
10
作者 唐韵熙 白亚敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期868-875,共8页
采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(Carb)净化,通过Waters HSS T_(3)色谱柱分离,多反应... 采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(Carb)净化,通过Waters HSS T_(3)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测。丁香酚类化合物以乙腈-水为流动相,正、负离子模式下同时扫描;卡因类麻醉剂、喹哪啶、地西泮以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,正离子模式下扫描。25种麻醉剂在1~50 ng/mL范围内线性关系良好(其中间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、6种丁香酚类化合物为10~500 ng/mL),定量下限(S/N=10)为1~10μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为65.2%~112%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~11%(n=6);批间RSD为2.3%~11%(n=3)。该方法前处理简单快速,灵敏度高,可满足水产品中多种麻醉剂快速、准确的检测要求。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 麻醉剂
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑普茶中22种氨基甲酸酯类农药的残留量
11
作者 黄小凯 周雷 +2 位作者 杨聪聪 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期716-721,共6页
取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18... 取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg石墨化碳黑(GCB)]净化,取2 mL上清液过0.22μm针式有机相滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,22种农药的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.001~0.01 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品,共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药,检出率超过90.0%,其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg^(−1),0.02~0.08 mg·kg^(−1)和0.01~0.03 mg·kg^(−1),较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值(0.02 mg·kg^(−1))。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱-串联质谱法 柑普茶 氨基甲酸酯类农药
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QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
12
作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 quechers 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定青贮玉米中24种农药残留 被引量：4
13
作者 李艳霞 皮大能 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期315-322,共8页
本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表... 本实验旨在建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定饲用青贮玉米中24种农药残留的方法。通过对提取溶剂、萃取盐、净化剂、基质效应的考察,筛选出样品最优前处理参数,并对最优方法进行验证。结果表明:在质量浓度为0.05~1.00μg/mL内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9955;方法检出限(LOD)为0.0265~5.2542μg/kg;定量限(LOQ)为0.1245~13.3211μg/kg;分别向阴性空白样品中添加各农药1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ来进行加标实验,其加标回收率为76.65%~99.87%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.012%~9.451%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,可用于农产品及饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 quechers 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 农药残留
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快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
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作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
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QuEChERS 结合液相色谱-串联质谱法测定豇豆农药残留
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作者 赵文颖 字琴江 王瑾 《云南农业》 2025年第3期76-78,共3页
针对豇豆产品中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉4种常用农药残留,采用QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法对其进行检测。结果表明,该方法可准确快速检测豇豆中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉,4种农药残留5~500μ... 针对豇豆产品中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉4种常用农药残留,采用QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法对其进行检测。结果表明,该方法可准确快速检测豇豆中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉,4种农药残留5~500μg/L线性相关良好,相关系数(R^(2))均大于0.9949,加标回收率为76.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。 展开更多
关键词 quechers 豇豆 农药残留 液相色谱-串联质谱法
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基于QuEChERS气相色谱串联质谱法的海南田间辣椒虫螨腈动态残留特征
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作者 王儒 张乐 +3 位作者 张欣琪 王婷 赵晓野 潘永波 《热带农业科学》 2025年第5期45-51,共7页
采用QuEChERS结合气相色谱—串联质谱法测定辣椒中虫螨腈的残留量,并分析在海南田间种植的辣椒中虫螨腈动态残留特征。辣椒样品前处理采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,气相色谱—串联质谱法测定,基质外标法定量。通过定期采摘田间辣椒分... 采用QuEChERS结合气相色谱—串联质谱法测定辣椒中虫螨腈的残留量,并分析在海南田间种植的辣椒中虫螨腈动态残留特征。辣椒样品前处理采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,气相色谱—串联质谱法测定,基质外标法定量。通过定期采摘田间辣椒分析辣椒中虫螨腈的动态残留特征。0.01~0.15 mg/kg添加水平下,方法添加回收率为97.5%~108.1%,相对标准偏差为1.9%~3.1%,方法检出限为0.003 mg/kg。虫螨腈在辣椒中的消解规律符合一级动力学方程,相关系数R^(2)=0.9627,半衰期为T_(1/2)=3.5 d,18 d后降解率达100%。该检测方法经济节约,简便快捷,满足辣椒中虫螨腈残留分析要求;由虫螨腈消解规律可知,虫螨腈在辣椒上消解速度快,属于易降解农药。目前我国暂未规定辣椒中虫螨腈的最大残留限量,研究结果将为虫螨腈的规范使用提供理论依据,为相关标准的制定提供补充数据,为确保辣椒产品的出口质量提供技术支撑。 展开更多
关键词 辣椒 虫螨腈 气相色谱—串联质谱法 动态残留分析
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：1
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法测定豇豆制品中69种农药的残留量 被引量：2
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作者 曾婷 刘家新 +3 位作者 彭汝林 卓程梆 唐俗 朱雨田 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1280-1287,共8页
豇豆因其生长习性和种植环境的特殊性,易发生农药残留问题,而生产、加工酸豆角和干豆角制品时也会引入农药,进一步增加了豇豆制品的潜在食品安全风险,但是豇豆制品中农药残留检测方法的研究比较缺乏,因此提出了题示方法。将酸豆角、干... 豇豆因其生长习性和种植环境的特殊性,易发生农药残留问题,而生产、加工酸豆角和干豆角制品时也会引入农药,进一步增加了豇豆制品的潜在食品安全风险,但是豇豆制品中农药残留检测方法的研究比较缺乏,因此提出了题示方法。将酸豆角、干豆角样品粉碎后,分取10 g酸豆角样品(分取5 g干豆角样品,加入5 mL水),加入10 mL乙腈,涡旋提取2 min。加入1颗陶瓷均质子和一个含4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠的QuEChERS萃取盐包,涡旋提取2 min,离心2 min。将上清液置于含900 mg无水硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和15 mg石墨化碳黑(GCB)的QuEChERS净化管中,涡旋1 min,离心2 min。分取1 mL上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析;取1 mL上清液,于40℃氮吹至近干,加入1 mL丙酮,涡旋30 s,过0.22μm有机滤膜,滤液用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。在GC-MS/MS分析中,41种农药在Thermo TG-5SILMS色谱柱上以程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量;在LC-MS/MS分析中,28种农药在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上用不同体积比的含0.01%(体积分数,下同)甲酸的5 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.01%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,MRM模式检测,基质匹配法定量。结果显示,各农药的质量浓度分别在0.010~0.400 mg·L^(-1)内(GC-MS/MS)和0.005~0.150 mg·L^(-1)内(LC-MS/MS)和峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.998 0,测定下限(10S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为70.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.45%~7.0%。方法用于26批酸豆角和22批干豆角样品的分析,阳性样品检出率高达81.2%,检出的农药多达57种。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-串联质谱法 液相色谱-串联质谱法 农药 酸豆角 干豆角
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中7种常见杀虫剂的含量 被引量：2
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作者 徐倩 孙志洪 +2 位作者 路瑞娟 郭伟伟 倪洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期222-226,共5页
提出了QuEChERS自动样品制备系统提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中三氯杀螨醇、腈菌唑、对甲抑菌灵、环氟菌胺、抗蚜威、杀螟硫磷和啶虫丙醚等7种杀虫剂含量的方法。在10 g食用花卉样品中加入20 mL乙腈和一个萃取包(4 g无... 提出了QuEChERS自动样品制备系统提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中三氯杀螨醇、腈菌唑、对甲抑菌灵、环氟菌胺、抗蚜威、杀螟硫磷和啶虫丙醚等7种杀虫剂含量的方法。在10 g食用花卉样品中加入20 mL乙腈和一个萃取包(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸二钠)。振摇后加入净化剂(500 mg硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺和15 mg石墨化碳黑),按照程序进行自动提取、净化。离心,上清液氮吹至近干,用丙酮溶解残留物。溶液中的目标物用Rtx-5MS色谱柱在程序升温条件下分离,电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测。结果显示:7种杀虫剂的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0076~0.029 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。方法用于9批食用花卉样品的分析,三氯杀螨醇检出率较高,仅有一批样品中的检出量(0.013 mg·kg^(-1))超过其测定下限(0.0076mg·kg^(-1))。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-串联质谱法 杀虫剂 食用花卉
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