期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到3,267篇文章
< 1 2 … 164 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留 被引量：31
1
作者 侯雪 韩梅 +2 位作者 邱世婷 胡莉 雷绍荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-52,共7页
采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌... 采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留
在线阅读 下载PDF
羧基化多壁碳纳米管改进的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中34种农药及代谢物残留
2
作者 张新中 王雪梅 +4 位作者 陈军 张震 丁辉 杜新贞 卢小泉 《色谱》 北大核心 2025年第10期1145-1153,共9页
为了有效监测农药在蔬菜水果中的残留水平,降低样品基质对目标物的干扰,本研究建立了羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)改进的QuEChERS联合GC-MS/MS技术对蔬菜水果中34种农药及代谢物残留的高通量检测方法。通过优化前处理过程及色谱、... 为了有效监测农药在蔬菜水果中的残留水平,降低样品基质对目标物的干扰,本研究建立了羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)改进的QuEChERS联合GC-MS/MS技术对蔬菜水果中34种农药及代谢物残留的高通量检测方法。通过优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了蔬菜水果中34种农药及代谢物的最佳检测条件。具体方法如下:蔬菜水果样品经研磨粉碎,加入陶瓷均质子及QuEChERS EN-提取包,振荡离心后,取上清液转移至添加10 mg MWCNTs-COOH的净化管中,振荡离心后取2 mL上清液氮吹至近干,用含有内标的乙酸乙酯复溶,样品经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后,经Agilent HP-5MS UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。在优化的实验条件下,34种农药及代谢物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9974,此方法具有较低的检出限(LOD:0.023~0.817μg/kg)和定量限(LOQ:0.077~2.696μg/kg)。在低、中、高3个加标水平下,34种农药及代谢物的加标回收率为78.9%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.8%。本方法净化效果显著,准确高效,适用于蔬菜水果中多组分农药及代谢物残留的检测。 展开更多
关键词 羧基化多壁碳纳米管 quechers 气相色谱-三重四极杆质谱法 蔬菜水果 农药及代谢物
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量 被引量：1
3
作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 quechers 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定大豆饲料中141种农药残留
4
作者 刘慧玲 张璐 +3 位作者 田佳丽 王伊璇 谷灿 王敬 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3030-3040,共11页
试验旨建立气相色谱-串联质谱(CC-MS/MS)同时测定饲料中141农药残留的分析方法。选择合适提取方式和提取溶剂,优化了净化方式,使用1%乙酸的乙睛溶液提取,经氯化钠盐析离心后,QuEChERS方法进行样品净化,利用GC-MS/MS多反应监测模式下进... 试验旨建立气相色谱-串联质谱(CC-MS/MS)同时测定饲料中141农药残留的分析方法。选择合适提取方式和提取溶剂,优化了净化方式,使用1%乙酸的乙睛溶液提取,经氯化钠盐析离心后,QuEChERS方法进行样品净化,利用GC-MS/MS多反应监测模式下进行检测。结果显示:建立实验的141种农药标准曲线线性相关系良好,相关系数在0.990~0.999之间,绝大多数农药在0.01mg/kg的浓度下能够检出。在0.01.0.02、0.10mg/kg3个添加水平下的回收率在61.56%~121.93%之间,相对标准偏差为1.30~12.23。研究表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、覆盖目标物范围广,能够对饲料中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 大豆饲料 农药多残留 quechers
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定大米中17种邻苯二甲酸酯
5
作者 袁新跃 孙云杰 +6 位作者 张金连 周阳元 廖刘伟 印方平 赵永强 吴敏锐 胡丽霞 《安徽农业科学》 2025年第19期166-169,共4页
[目的]建立乙腈萃取-QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱测定大米中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。[方法]大米样品经乙腈萃取,C_(18)和PSA净化,浓缩,采用气相色谱-串联质谱进行测定。[结果]17种PAEs在20~1000μg/L线性关系良好,3个加标浓... [目的]建立乙腈萃取-QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱测定大米中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。[方法]大米样品经乙腈萃取,C_(18)和PSA净化,浓缩,采用气相色谱-串联质谱进行测定。[结果]17种PAEs在20~1000μg/L线性关系良好,3个加标浓度下回收率为80.6%~112.4%,各加标浓度6次平行试验结果相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.57%,检出限为0.337~7.214μg/kg。对44份大米样品中17种PAEs含量进行分析,3批次样品检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP),12批次样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),2批次样品检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),但含量均低于标准限量要求,处于安全水平。[结论]该方法的准确性和精密度高,检出限低,操作简单,可以满足大米实际样品检测。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-串联质谱法 大米 邻苯二甲酸酯
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中79种农药残留
6
作者 赵乐 刘先军 +5 位作者 张昊 李剑 蔡亮 范翔 李谭瑶 陈东洋 《色谱》 北大核心 2025年第9期1053-1062,I0003-I0006,共14页
果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药... 果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定方法。果蔬样品经均质后在4℃条件下用乙腈提取,QuEChERS法净化并离心过滤后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以水-甲醇(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为水相,甲醇-水(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为有机相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,在优化的条件下,目标化合物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.990;79种化合物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.01~4.0μg/kg和0.03~13.0μg/kg,3个添加水平下回收率为78.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于15.8%。采用建立的方法对80份果蔬样本进行检测,31份样本中检出19种农药,以噻虫胺、啶虫脒和噻虫嗪检出率最高,含量为0.012~2.62 mg/kg;对检出的烟碱类农药(噻虫胺和噻虫嗪)进行了初步风险评估,结果显示,噻虫胺在水果和蔬菜中的慢性膳食摄入风险值(%ADI)分别为5.74%和0.36%,噻虫嗪在水果和蔬菜中的%ADI分别为0.40%、19.50%,二者在蔬菜和水果中的%ADI均低于100%,均在可接受范围内。该方法简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 quechers 风险评估
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
7
作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 quechers
在线阅读 下载PDF
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种微囊藻毒素和2种腹泻性贝类毒素
8
作者 刘晓瑾 黄晴雯 +4 位作者 郭大凯 王欣艺 陆思言 聂冬霞 韩铮 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2169-2176,共8页
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中8种微囊藻毒素和2种腹泻性贝类毒素含量的方法。鲫鱼和白对虾样品采用95%甲醇提取,经无水MgSO_(4)、石墨化碳黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中8种微囊藻毒素和2种腹泻性贝类毒素含量的方法。鲫鱼和白对虾样品采用95%甲醇提取,经无水MgSO_(4)、石墨化碳黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))吸附净化后,样液在0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-甲醇流动相体系下,经ACQUITY UPLC®HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对10种藻毒素进行分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,鲫鱼和白对虾基质中10种藻毒素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1~5.0μg/kg和0.5~10μg/kg。3个不同加标水平下,鲫鱼、白对虾基质的平均回收率分别为79.5%~120%和73.2%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~14%和1.1%~16%。将该方法用于上海市售23份鲫鱼、2份花鲢和30份白对虾样品的分析,检出的藻毒素主要为MC-LR、MC-RR和MC-LF。该方法简单快速,灵敏度高,适用于水产品中10种藻毒素的定性鉴定和含量测定。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱法 微囊藻毒素 腹泻性贝类毒素 水产品
在线阅读 下载PDF
QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中11种新烟碱类杀虫剂的残留量 被引量：2
9
作者 崔晓娜 葛爱民 郭礼强 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
提出了QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鱼肉中11种新烟碱类杀虫剂(氟啶虫酰胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、环氧虫啶、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈)残留量的方法。取4.00 g鱼肉样品置于50 mL... 提出了QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鱼肉中11种新烟碱类杀虫剂(氟啶虫酰胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、环氧虫啶、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈)残留量的方法。取4.00 g鱼肉样品置于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL含0.4%(体积分数)乙酸的20%(体积分数)乙腈溶液,涡旋1 min,超声20 min,加入1 g硫酸镁,涡旋1 min,离心10 min,取10 mL上清液置于15 mL试管中,于35℃氮吹至近干,加入50 mg N-丙基乙二胺、40 mg C_(18)粉和2 mL 25%(体积分数)乙腈溶液,涡旋2 min,取1 mL净化液过0.22μm有机滤膜,采用LC-MS/MS测定滤液中11种新烟碱类杀虫剂的含量。以ZORBAX SB-AQ色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为60.3%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于12%。方法用于分析17份实际鱼肉样品,其中1份黄花鱼样品中检出呋虫胺,检出量为14.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 quechers净化 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 鱼肉 新烟碱类杀虫剂
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中15种植物生长调节剂
10
作者 范晓民 王娇 +7 位作者 刘之炜 刘真真 王新全 狄珊珊 赵慧宇 汪志威 顾成波 齐沛沛 《浙江农业科学》 2025年第5期1237-1243,共7页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪器,建立了同时测定果蔬中15种植物生长调节剂的残留量方法。以葡萄为代表基质,样品使用QuEChERS法进行预处理,选用1%乙酸乙腈溶液为提取液,无水硫酸镁和氯化钠为盐析试剂。对吸附剂种类和用量进行系... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪器,建立了同时测定果蔬中15种植物生长调节剂的残留量方法。以葡萄为代表基质,样品使用QuEChERS法进行预处理,选用1%乙酸乙腈溶液为提取液,无水硫酸镁和氯化钠为盐析试剂。对吸附剂种类和用量进行系统优化,选取50 mg C18和150 mg MgSO_(4)对提取液进行净化。最终样品以Inertsil ODS-32μm(75 mm×2.1 mm)柱为色谱分析柱,0.5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和甲醇作为流动相,进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法进行分析;系统的方法验证结果表明,在6种果蔬中,除氯苯胺灵和2,3,5-三碘苯甲酸外,其余13种植物生长调节剂在0.5~200.0μg·L^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.98);当添加浓度为10、50、200μg·L^(-1)时,各分析物在空白果蔬样品中的添加回收率为72.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD)小于9.3%,方法定量限为10μg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可同时满足多种水果和蔬菜中15种生长调节剂的残留量检测。 展开更多
关键词 quechers 液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 果蔬
在线阅读 下载PDF
改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种利尿剂残留量
11
作者 占昊 宣磊 +7 位作者 孔维恒 刘雯 陈冉冉 蒙晓笛 周晓莹 吕亚宁 韩芳 余晓峰 《肉类研究》 北大核心 2025年第12期69-75,共7页
基于改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立一种猪肉中12种利尿剂残留量测定方法。样品均质后经乙腈提取,使用MgSO4、C18和乙二胺-N-丙基硅... 基于改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立一种猪肉中12种利尿剂残留量测定方法。样品均质后经乙腈提取,使用MgSO4、C18和乙二胺-N-丙基硅烷进行前处理,采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以3 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相洗脱,使用UPLC-MS/MS的多反应监测模式对利尿剂的离子对进行扫描。结果表明,12种利尿剂在其对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2~5μg/kg,在LOQ、2 LOQ、10 LOQ 3个水平下的平均加标回收率为85.8%~112.0%,相对标准偏差为0.5%~5.1%。综上,该法简单、高效、灵敏度高、选择性强,可用于猪肉中12种利尿剂的快速检测。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱法 利尿剂 猪肉
在线阅读 下载PDF
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂 被引量：1
12
作者 唐韵熙 白亚敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期868-875,共8页
采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(Carb)净化,通过Waters HSS T_(3)色谱柱分离,多反应... 采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(Carb)净化,通过Waters HSS T_(3)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测。丁香酚类化合物以乙腈-水为流动相,正、负离子模式下同时扫描;卡因类麻醉剂、喹哪啶、地西泮以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,正离子模式下扫描。25种麻醉剂在1~50 ng/mL范围内线性关系良好(其中间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、6种丁香酚类化合物为10~500 ng/mL),定量下限(S/N=10)为1~10μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为65.2%~112%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~11%(n=6);批间RSD为2.3%~11%(n=3)。该方法前处理简单快速,灵敏度高,可满足水产品中多种麻醉剂快速、准确的检测要求。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 麻醉剂
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留 被引量：3
13
作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 quechers 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药 被引量：3
14
作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 quechers 气相色谱-三重四极杆串联质谱
在线阅读 下载PDF
气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量：1
15
作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米和小麦中7种吡啶类农药的残留量
16
作者 王文昌 吴娟娟 +3 位作者 栗星 柳慧芳 韩洁 张晓芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期561-567,共7页
考虑到标准方法 GB 23200.50—2016测定时前处理过程较为复杂,采用题示方法测定大米和小麦中氟硫草定、吡虫啉、氟啶草酮、噻唑烟酸、咪唑乙烟酸、啶虫脒和啶酰菌胺等7种吡啶类农药的残留量。取适量大米或小麦样品,粉碎,过筛后分取2.00... 考虑到标准方法 GB 23200.50—2016测定时前处理过程较为复杂,采用题示方法测定大米和小麦中氟硫草定、吡虫啉、氟啶草酮、噻唑烟酸、咪唑乙烟酸、啶虫脒和啶酰菌胺等7种吡啶类农药的残留量。取适量大米或小麦样品,粉碎,过筛后分取2.00 g,加入5 mL水,涡旋混匀,静置30 min。加入10 mL乙腈和2 g氯化钠,涡旋5 min,离心5 min。收集上清液,转移至盛有300 mg C_(18)和2.0 g无水硫酸钠的15 mL离心管中,涡旋1 min,离心5 min,过0.22μm亲水聚四氟乙烯针式过滤器,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Shimadzu shim-pack GIST C18色谱柱作固定相,不同体积比的乙腈和0.05%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:啶酰菌胺的质量浓度在2.0~50.0μg·L^(-1),其他6种农药的质量浓度在1.0~50.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.010 mg·kg^(-1)(啶酰菌胺)和0.005 mg·kg^(-1)(其他6种农药)。在0.01,0.05,0.2 mg·kg^(-1)加标浓度水平下,7种吡啶类农药的回收率为74.6%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.84%~6.9%,和GB 23200.50—2016的[回收率为72.1%~99.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.8%]基本一致,说明将GB 23200.50—2016中的固相萃取法转换为QuEChERS是可行的,且QuEChERS前处理过程简单、快速,更适合批量样品的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 quechers 吡啶类农药 残留量 大米 小麦
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚
17
作者 白亚敏 秦德萍 +2 位作者 唐韵熙 苏敏 张利平 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第10期153-160,共8页
通过优化食用植物油前处理方法,建立一种QuEChERS-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量。样品经水-甲醇提取后,采用十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,通过Waters HSS T3色谱柱分离,多反... 通过优化食用植物油前处理方法,建立一种QuEChERS-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量。样品经水-甲醇提取后,采用十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,通过Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法定量。研究结果表明,乙基麦芽酚在2~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为10.0μg/kg,定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.7%,批内精密度为0.57%~4.44%。本方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等特点,适用于大批量食用植物油样品中乙基麦芽酚含量的检测。 展开更多
关键词 quechers 乙基麦芽酚 食用植物油 液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定土壤中唑虫酰胺的残留量
18
作者 孙文闪 叶文容 +4 位作者 段晓婷 吴思远 李闻洁 周婷婷 裴华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期728-732,共5页
唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,在蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治中应用广泛,其作用机理是能够阻止昆虫的氧化磷酸化,同时还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用[1]。农业生产者为了快速控制病情超量用药或未遵守采... 唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,在蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治中应用广泛,其作用机理是能够阻止昆虫的氧化磷酸化,同时还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用[1]。农业生产者为了快速控制病情超量用药或未遵守采摘间隔期规定滥用药物,导致农产品中唑虫酰胺超出国家的限量要求,近几年国家食品安全监督抽样检验的农产品中唑虫酰胺残留量不合格率较高。唑虫酰胺残留在农产品上的同时大部分进入土壤中,造成土壤污染,影响土壤中微生物的组成。另外,土壤中的唑虫酰胺会被作物二次吸收,转运至作物的各个器官和组织中,再次间接造成农产品上残留,影响农产品的质量和安全[2-3]。因此,为了保护农田土壤和农产品质量,需要对土壤中唑虫酰胺的残留量进行有效监测。 展开更多
关键词 唑虫酰胺 quechers 液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑普茶中22种氨基甲酸酯类农药的残留量
19
作者 黄小凯 周雷 +2 位作者 杨聪聪 张碧宇 周建峰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期716-721,共6页
取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18... 取粉状均匀柑普茶样品2.00 g置于50 mL塑料具塞离心管中,用约5 mL蒸馏水浸润10 min,加入20.0 mL乙腈和QuEChERS萃取盐包(4 g MgSO_(4)和1 g NaCl)提取1 min,离心5 min。分取8 mL提取液,用QuEChERS净化管[1200 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg石墨化碳黑(GCB)]净化,取2 mL上清液过0.22μm针式有机相滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中22种氨基甲酸酯类农药的含量。以Zorbax-Eclipse-Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果表明,22种农药的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.001~0.01 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~9.7%。方法用于分析30批次柑普茶样品,共检出克百威、三羟基克百威、仲丁威、残杀威和灭梭威等5种农药,检出率超过90.0%,其中克百威、三羟基克百威、仲丁威的检出量分别为0.01~0.76 mg·kg^(−1),0.02~0.08 mg·kg^(−1)和0.01~0.03 mg·kg^(−1),较多农药检出量超出了GB 2763—2021规定的限量值(0.02 mg·kg^(−1))。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱-串联质谱法 柑普茶 氨基甲酸酯类农药
在线阅读 下载PDF
QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
20
作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 quechers 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 164 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部