采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化...采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱,Accucore a Q色谱柱分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证,同位素内标法定量,实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查,同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究。在最佳实验条件下,5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm。吗啡的定量下限（LOQ）为2.0μg/kg,可待因为0.2μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1μg/kg。分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系（r2〉0.999）,方法回收率为63.4%~112.8%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~13.6%。将该方法应用于多种实际样品分析,其定量结果准确,定性可靠。展开更多
文摘采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱,Accucore a Q色谱柱分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证,同位素内标法定量,实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查,同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究。在最佳实验条件下,5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm。吗啡的定量下限（LOQ）为2.0μg/kg,可待因为0.2μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1μg/kg。分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系（r2〉0.999）,方法回收率为63.4%~112.8%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~13.6%。将该方法应用于多种实际样品分析,其定量结果准确,定性可靠。
