目的建立液相-高分辨质谱联用(LC-HRMS)法测定盐酸二甲双胍缓释片中7种亚硝胺杂质的检测方法。方法以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm);以0.1%甲酸-水为流动相A,0.1%甲酸-甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;质谱...目的建立液相-高分辨质谱联用(LC-HRMS)法测定盐酸二甲双胍缓释片中7种亚硝胺杂质的检测方法。方法以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm);以0.1%甲酸-水为流动相A,0.1%甲酸-甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,平行反应监测模式。结果 7种亚硝胺杂质在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;定量限在0.5~1 ng/mL之间;进样精密度RSD值在3.3%~7.4%之间;7种亚硝胺杂质的加样回收率在82.6%~111.4%的范围内。结论该方法准确度和专属性好、灵敏度高,适用于盐酸二甲双胍缓释片中亚硝胺基因毒性杂质的检查与控制。展开更多