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HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量 被引量:5
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作者 李亚丽 罗玉兰 +3 位作者 刘建华 吴金鸿 钟耀广 王正武 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期142-145,共4页
采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4-羟基德里辛(4-hydroxyderricin,4-HD)和黄色当归醇(xanthoangelol,XAG)的含量。样品分析选用Halo C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.1%... 采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4-羟基德里辛(4-hydroxyderricin,4-HD)和黄色当归醇(xanthoangelol,XAG)的含量。样品分析选用Halo C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸(A)-甲醇(B)溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为40℃。4-HD、XAG在0.945-18.900、1.048-20.960μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为:茎(149.16μg/g)〉根(122.42μg/g)〉叶(1.24μg/g);XAG的分布规律为:根(144.28μg/g)〉茎(75.17μg/g)〉叶(1.21μg/g)。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。 展开更多
关键词 明日叶 4-羟基德里辛 黄色当归醇 高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器
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ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃 被引量:7
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作者 袁培耘 陈卓 +1 位作者 杨成阁 杨庆雄 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期89-93,98,共6页
采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基... 采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50-2.0μg/L,样品加标回收率为75%-98%,相对标准偏差为0.54%-8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。 展开更多
关键词 PM2.5 多环芳烃 超高效液相色谱 加速溶剂萃取 二极管阵列检测
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硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留行为 被引量:3
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作者 王思威 刘艳萍 孙海滨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期729-734,共6页
建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高... 建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均〈0.01mg/kg。 展开更多
关键词 硝磺草酮 高效液相色谱配二极管阵列紫外检测 甘蔗 土壤 残留
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对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留行为 被引量:3
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作者 王思威 刘艳萍 孙海滨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期654-658,共5页
建立了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留分析方法,并在广州和南宁进行了8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝上残留的田间试验,研究了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用碱溶液提取,盐酸调节p H值至2.5后乙... 建立了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留分析方法,并在广州和南宁进行了8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝上残留的田间试验,研究了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用碱溶液提取,盐酸调节p H值至2.5后乙酸乙酯萃取,采用高效液相色谱二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的平均回收率为81%~85%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝和土壤中的半衰期分别为3.2~5.9 d和15.2~20.6 d,属易降解农药。最终残留量测定结果显示:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂按有效成分20和30 mg/L分别施药2次,广州和南宁两地收获期荔枝中对氯苯氧乙酸钠的残留量均<0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 对氯苯氧乙酸钠 高效液相色谱二极管阵列紫外检测器 荔枝 残留
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由统一积分时间数据提高生化分析仪精度 被引量:1
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作者 李正刚 吴一辉 +1 位作者 宣明 王一凡 《光学精密工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期980-984,共5页
为了简化生化分析过程,提高测量精度,提出了统一积分时间数据测量法。根据光电二极管阵列(PDA)驱动程序和光电转换原理,推导出光强与积分时间档的关系式;然后,在实验的基础上按照PDA性能参数确定线性工作区间,再将各个积分时间暗电流... 为了简化生化分析过程,提高测量精度,提出了统一积分时间数据测量法。根据光电二极管阵列(PDA)驱动程序和光电转换原理,推导出光强与积分时间档的关系式;然后,在实验的基础上按照PDA性能参数确定线性工作区间,再将各个积分时间暗电流数据记录下来,在数据采集过程中将相应的积分时间档下的暗电流数据扣除,以保证暗电流给分析仪器造成的误差最小。实验结果表明,采用该方法使工作效率提高了1-3倍,检测精度提高了25%。在以光纤光谱仪为主体的微型生化分析仪样品检测中的应用表明,采用该方法简化了实验步骤,在测试样品浓度发生很大变化时,也可以使仪器有较高的测试精度。 展开更多
关键词 光电二极管阵列(pda) CCD 生化分析仪 积分时间
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DryLab软件辅助面制品中着色剂测定的快速高效液相色谱法的建立 被引量:1
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作者 王平 王苏宁 《安徽农业科学》 CAS 2012年第31期15413-15415,15417,共4页
[目的]借助DryLab软件辅助建立面制品中8种着色剂的高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测方法。[方法]选择面制品中8种着色剂作为分离研究对象,应用DryLab软件辅助建立合适的液相色谱分离方法,并将DryLab软件模拟运行的结果与实际分离... [目的]借助DryLab软件辅助建立面制品中8种着色剂的高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测方法。[方法]选择面制品中8种着色剂作为分离研究对象,应用DryLab软件辅助建立合适的液相色谱分离方法,并将DryLab软件模拟运行的结果与实际分离结果进行了对照。[结果]外标法定量,各种着色剂的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数均0.999 9以上。在饼干中的回收率在90%以上,相对标准偏差(n=3)均在1以下,证明该方法的精密度和准确度良好。通过软件得到最佳分离条件,用Drylab软件进一步模拟出相应的色谱图,最后用真实的试验结果加以验证,大幅缩短了色谱方法的开发周期。[结论]该方法前处理大为简化,各种成分在色谱柱上分离度较好,试验平行性较佳,回收率较好,检测速度快,可对面制品中多种着色剂同时测定。 展开更多
关键词 DryLab 面制品 着色剂 高效液相色谱 二极管阵列检测器
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